염산용액으로부터 TBP(Tri-butyl Phosphate)를 사용하여 주석(IV)의 추출에 대한 기초연구를 실시하였다. 수용액상에서 염산과 염소이온($Cl^-$) 농도, 주석 농도 및 추출제 농도 등과 같은 실험인자들이 주석의 추출에 미치는 영향을 조사하였다. 염산과 염소이온 농도가 증가할수록 주석의 추출율이 증가하였고, 7.0M의 염산농도에서 10% TBP에 의해 주석이 98%이상 추출되었다. McCabe-thiele 도표 분석을 통해 주석의 연속 추출에 필요한 이론적인 최적 추출단수를 구하였다. 한편 탈거액으로 NaOH 용액이 효과적이었고, 2.0M NaOH 에서 99.3%이상의 높은 탈거율을 나타냈다.
염산 용액에서 주석을 금속으로 회수하기 위하여 사이클론 전해채취 방식을 사용하였다. 주석의 전해채취에 미치는 영향을 고찰하기 위하여 유속, 전류밀도, 전해액 중 주석 농도, 염산 농도 영향에 대하여 조사하였다. 유속이 증가하고, 주석과 염산의 농도가 감소할수록 주석의 회수율과 전류효율이 증가하였고, 전류밀도가 증가함에 따라 회수율은 증가하였으나 전류효율은 감소하였다. 유속 18 L/min., $3A/dm^2$, 2.5 g/L Sn, 5 wt.% HCl 조건에서 효과적으로 주석을 회수할 수 있다.
염산용액에서 지르코늄과 하프늄을 분리하기 위해 LIX63과 Cyanex301을 단독 또는 혼합하여 용매추출실험을 수행했다. 상기 추출제를 단독으로 사용하는 경우 염산용액의 pH 1에서 4사이의 범위에서 두 금속은 양이온 추출반응에 의해 추출되었으며, 추출율이 비슷하여 분리가 어렵다. LIX63과 TBP, Cyanex301과 TBP의 혼합용매를 사용하는 경우 본 실험범위에서 역상승효과가 나타났다. Cyanex301과 TBP의 혼합용매의 경우에 염산농도가 증가함에 따라 지르코늄보다 하프늄의 추출율이 급격히 감소하여 분리가능성이 존재하였다. 한편 Cyanex301과 LIX63의 혼합용매의 경우 두 금속의 분리에 효과가 없었다.
레늄미량함유 염산용액중에서 추출제로 Alamine304-1(Henkel), Cyanex272(Daihachi)와 $D_2EHPA(Henkel)$를 사용하여 용매추출공정으로 레늄의 추출거동을 조사하였다. 수상에 존재하는 레늄은 60 ppm이며, Kerosine과 추출제를 혼합한 합성용액을 사용하였다. 레늄 회수의 최적조건을 조사하기 위해 추출제의 종류 및 농도, 수상과 유기상의 상비, HCl의 농도, 불순물 분리 실험 등을 진행하였다. 수상의 pH가 2 이하이고, 상비는 1:1로 하여 1 % Alamine304-1으로 10분간 반응시킨 후 상온에서 1시간 이상 정치시켰을 때 레늄의 추출율이 99 % 이상으로 가장 우수하였으며, Cyanex272와 D2EHPA를 사용한 경우에는 레늄의 거의 추출되지 않았다.
염산농도가 낮은 용액에서 TBP/MIBK와 다른 중성추출제(Cyanex 923, TOPO, TOP)의 혼합용매에 의한 리튬(I)의 용매추출실험을 수행했다. 0.1 M의 $FeCl_3$가 추출된 TBP/MIBK는 염산농도를 1에서 9 M로 변화시켜 준비하였다. 약한 염산용액에서 리튬(I)의 추출은 유기상에서 $FeCl_3$의 안정도와 관계된다. $FeCl_3$가 추출된 TBP를 진한 염산용액에서 제조하는 경우, 추출시 철의 탈거율이 작아 리튬(I)이 수소이온과의 교환반응에 의해 추출되었다. 혼합용매에서 TBP의 농도도 $FeCl_3$의 안정에 영향을 미쳤다. TBP에 비해 $FeCl_3$는 MIBK로부터 쉽게 탈거되어 리튬(I)을 추출하지 못했다. TBP/MIBK와 혼합용매로 첨가된 중성추출제의 종류는 리튬(I)의 추출과 철의 탈거에 영향을 미치지 않았다.
철 성분을 미리 제거한 망간단과의 합성염산침출용액중에서 구리, 니켈 및 코발트 성분을 회수하기 위하여 금속망간분말을 이용한 세멘테이션 연구를 수행하였다. 합성염산용액의 pH와 반응온도를 변화시켜 실험한 결과 pH, 반응온도 그리고 염소이온농도가 증가할수록 망간분말에 의한 구리, 니켈 및 코발트의 회수율은 증가하였으며 망간분말의 첨가량을 각 금속함량의 1.0배 당량에서 2.0배 당량까지 변화시키면서 실험한 결과 니켈 및 코발트의 경우는 회수율이 증가하였으나 구리의 경우는 거의 일정하게 98%이상의 회수율을 나타내었다. 또한 망간분말에 의해 치환된 석출물의 크기는 약 $5\mu\textrm{m}$ 정도였다. 한편 본 연구결과 구리, 니켈 및 코발트의 혼합용액에서 망간분말에 의해 구리성분을 먼저 회수하고 남은 여액으로부터 니켈 및 코발트를 회수할 수 있는 2단계 세멘테이션 공정을 제시하였다.
알루미늄 유전체의 표면적 증가에 의한 정전용량 값을 증가시키기 위하여, 1 M의 염산 에칭용액에 첨가제를 사용했을 때 나타나는 알루미늄 표면의 에칭특성의 변화를 조사하였다. 에칭액으로서 염산을 사용한 경우 알루미늄 표면에서 생성되는 에치피트의 형상과 단위 면적당 생성밀도가 균일하지 못하였다. 염산용액에 에틸렌글리콜이 첨가된 혼합용액에서 에칭을 실시했을 경우, 알루미늄 기지 표면에 미세하고 균일한 에치피트가 형성되어 표면적 증가의 효과가 크게 나타났다. 에틸렌글리콜이 첨가된 에칭액에서 제조된 유전체는 표면적 증가에 의한 효과로 높은 정전용량 값을 나타냈다.
염화루테늄 용액에서 루테늄의 분리 및 회수를 위한 기초 연구로 TBP 및 Cyanex923을 이용하여 루테늄의 용매추출 거동을 조사하였다. 루테늄의 추출율에 영향을 미칠 수 있는 수용액상의 염산농도 및 염소이온 농도, 유기상의 추출제 농도, 온도 등에 대해서 고찰하였고, 유기상으로 추출원 루테늄의 탈거거동에 대해서도 조사하였다. 또한 백금, 비스무스, 납, 구리, 철, 주석 등과의 혼합용액에서 염산농도에 따라 각 성분들의 추출거동을 조사하였다. 실험결과 루테늄의 추출을 위해서는 Cyanex923이 효과적이었다. 그러나 TBP를 사용할 경우 루테늄의 추출율은 낮으나 백금, 비스무스, 주석 등의 불순물을 제거하는 데는 효과적이었다.
몰리브덴은 소재로 널리 사용되므로 광석 또는 2차자원으로부터 회수가 많은 관심을 끌고 있다. 몰리브데나이트광으로부터 산화제로 NaClO3를 함유한 염산용액에 의한 몰리브데나이트광의 침출에 대해 조사했다. 염산 및 NaClO3의 농도, 반응 온도 및 시간과 광액밀도가 광석의 침출에 미치는 영향을 조사했다. 산화력이 센 강산용액에서 황화광은 황산이온으로 산화되면서 용해되어 칼슘이온과 gypsum을 형성하여 몰리브덴(VI)의 침출률을 감소시켰다. 최적조건(2.0 M HCl, 0.5 M NaClO3, 광액밀도 5 g/L, 90, 60분)에서 몰리브덴, 철, 칼슘 및 실리케이트의 침출률은 각각 90, 38, 29 및 67%이었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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