• 공업화학
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• 제23권3호
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• pp.352-357
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• 2012

1,3,5-trinitro-1,3,5-triazacylohexane (RDX)와 octahydro-1,3,5,7-tetranitro-1,3,5,7-tetrazocine (HMX)의 입자크기에 대한 열적 특성을 알아보기 위해서 DSC (Differential Scanning Calorimetry)와 TGA (Thermo-Gravimetric Analysis)를 사용하였다. 활성화 에너지와 빈도인자는 Kissinger 방법과 Vyazovkin 방법으로 계산하였다. DSC를 이용할 경우 RDX의 경우에는 고에너지 분자화약의 높은 분해열에 의하여 입자크기에 따른 활성화에너지의 경향성이 없었으나, TGA를 이용할 경우 입자크기가 클수록 활성화에너지가 커짐을 알 수 있었다. 그러나 HMX의 경우에는 DSC와 TGA의 방법 모두 입자 크기에 따라 활성화 에너지가 커지는 경향성을 보였다. 또한, Vyazovkin 방법을 이용하여 RDX와 HMX의 분해정도에 따른 활성화 에너지의 변화로 분해반응의 메커니즘을 이해할 수 있었다.

• Composites Research
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• 제33권1호
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• pp.25-29
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• 2020

Diglycidyl ether of 4,4'-biphenol을 기지로 사용하고, tin(IV) oxide를 filler로, sulfanilamide를 경화제로 사용하여 액정성 열경화성 에폭시 기반 복합재료를 제작하였다. TGA와 LFA를 이용하여 3.0-7.0 wt%의 tin(IV) oxide를 분산시켜 제작한 복합재료의 열적 거동을 조사한 결과, 열분해 활성화 에너지와 열전도성이 filler의 첨가량에 비례하는 것으로 나타났다.

• 공업화학
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• 제21권5호
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• pp.575-580
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• 2010

우리나라는 전국토의 70%가 산림지역으로 1990년대 중반 이후 산불발생 건수가 지속적으로 증가하고 있고, 그 규모 또한 대형화되는 추세이다. 산림 내에 퇴적된 낙엽, 초본류, 침엽수 및 활엽수 등이 산불발생 시 매개체가 되며, 이들 수종별 연소 및 열분해 특성에 대한 연구는 미미한 실정이다. 본 발표에서는 국내 산림의 대표적 활엽수인 굴참나무 잎을 대상으로 TGA를 이용해 열분해반응 및 연소 특성에 대한 연구를 수행하였다. 굴참나무 잎은 $239^{\circ}C$ 부근에서 발화가 시작되며 열분해는 $250^{\circ}C$에서부터 시작되었다. TGA 분석으로부터 얻은 실험데이터는 미분법을 적용하여 전화율 변화에 따라 활성화에너지와 전지수인자를 계산하였다. 열분해반응에서 활성화에너지는 전화율 증가에 따라 증가하였으나, 연소과정에서의 활성화에너지는 감소하는 경향을 나타냈다.

• 한국화재소방학회논문지
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• 제30권6호
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• pp.9-13
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• 2016

본 논문에서는 내산화성 및 난연성이 향상된 폴리우레탄 나노섬유를 전기방사법 및 수산화알루미늄 내첨을 통해 제조하였다. 전기방사 조건은 인가전압: 20 kV, 폴리머 용액 유량: 1.2 ml/h, 롤러 속도: 120 rpm 및 롤러와 주사기 팁의 거리: 15 cm의 공정변수에서 최적의 조건을 확인하였다. 폴리우레탄 섬유의 내산화성 및 난연성을 향상시키기 위하여, 수산화알루미늄을 전기방사 시 내첨하였다. 제조된 샘플의 열적 특성을 평가하기 위하여 열중량분석기(thermogravimetric analysis, Shimadzu, TGA-50H)를 사용하였다. 또한 관련 분석을 통해 고분자 분해 온도(polymer decomposition temperature), 적분열분해 진행온도(integral procedure decomposition temperature), 최종 분해 온도(final decomposition temperature) 및 열분해 후 잔여량 등을 분석하였다. 그리고 분해 반응의 속도론적 고찰을 위해 Horowitz-Metzger 적분식을 통해 활성화 에너지를 해석하였다. 수산화알루미늄의 내첨에 의해, 분해 활성화 에너지가 50% 이상 증가함을 확인하였다. 이는 수산화알루미늄이 $300{\sim}500^{\circ}C$에서 열분해함에 따라 수화반응에 의해 폴리우레탄 나노섬유의 열분해 저항성이 커지기 때문인 것으로 파악된다.

• 폴리머
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• 제27권1호
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• pp.84-89
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• 2003

열분해 온도 및 열분해 시간이 HDPE의 열분해에 미치는 영향을 해석하였다. HDPE 열분해의 시작온도와 활성화에너지는 가열속도가 증가함에 따라 증가하였다. 전환율과 액체수율은 열분해 온도와 시간이 증가함에 따라 계속 증가하였고, 특히 45$0^{\circ}C$에서 열분해 시간에 매우 민감하게 변하였다. 전환율에 있어 열분해 온도가 열분해 시간보다 더 큰 영향을 주었다. 열분해 과정에서 생성된 각각의 액체성분을 한국석유품질검사소 석유제품 품질기준에 기초하여 증류온도에 따라 가솔린, 등유, 경유, 왁스로 분류하여 본 결과, 450 $^{\circ}C$에서는 경유 > 왁스 > 등유 > 가솔린 순이었고, 475$^{\circ}C$와 50$0^{\circ}C$에서는 왁스 > 경유 > 등유 > 가솔린 순이었다.

• Elastomers and Composites
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• 제35권4호
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• pp.272-280
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• 2000

범용고무인 NR, IR, BR, SBR 1500, SBR 1700의 열분해 특성에 대한 속도론적 해석을 실험데이터를 이용하여 수행하였다. 열분석법을 사용하여 범용고무의 속도론적 해석을 수행하였으며, Kissinger 방법, Friedman 방법, Ozawa 방법에 의한 NR의 활성화 에너지는 각각 195.0, 198.3, 186.3 kJ/mol로 나타났으며, SBR 1500의 활성화에너지는 각각 246.4, 247.5, 254.8kJ/mol이었다. 열분해 공정의 생성물은 전반적으로 최종 온도가 증가함에 따라 증가하는 경향을 나타내었다. 가열 속도의 영향에 따른 오일의 수율 증감은 각 시료마다 차이를 보이고 있었다. SBR 1500의 열분해 후 회수된 오일의 수평균 분자량은 740-2486로 나타났다. 또한 발열량을 측정한 결과 39-40kJ/g의 발열량을 나타내었는데, 이러한 값은 현재 연료로 사용되고 있는 kerosene, diesel, 경유, 중유의 발열량보다는 작은 것이지만 연료로서의 에너지 준위가 양호한 것으로 판단된다.

• 공업화학
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• 제22권6호
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• pp.636-641
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• 2011

1990년대 중반부터 지속적으로 산불건수가 증가하고 있으며, 그 규모 또한 대형화 되고 있다. 하지만 이러한 산불의 대형화 추세에도 낙엽, 초본류, 침엽수 및 활엽수에 따른 국 내외에는 수종별 열분해 및 연소 특성에 관한 연구가 미미한 실정이다. 본 논문에서는 국내 산림의 대표적인 침엽수인 적송의 생목과 간벌목을 대상으로 TGA를 이용 열분해 및 연소 특성에 대한 연구를 수행하였다. 적송 생목의 경우 $200^{\circ}C$ 부근에서 발화되고 열분해는 $230^{\circ}C$에서부터 시작되었다. 적송 간벌목의 경우는 발화온도와 열분해 온도가 각각 180와 $205^{\circ}C$부근에서 시작되었다. TGA 분석으로 얻은 실험데이터로부터 열분해반응에서 활성화에너지는 전화율 증가에 따라 증가하였다. 그러나 연소반응에서의 활성화에너지는 감소하는 경향을 나타냈다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제47권2호
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• pp.169-173
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• 2009

Dynamic DSC와 TGA를 이용하여 NR/CR 고무복합체의 가황시스템에 따른 가교화반응과 열화반응특성을 연구하였다. 주어진 샘플에 대하여 승온속도를 각각 달리하여 DSC 곡선을 얻었고, 가황반응이 끝난 같은 샘플을 이용하여 TGA에서도 같은 승온 속도의 실험으로 열분해 곡선을 얻은 다음, Kissinger의 해석 방법에 따라 가교 및 열화 반응의 활성화에너지를 구하고 서로 비교하였다. 실험에 사용된 NR/CR 고무복합재료는 대개 $120{\sim}180^{\circ}C$와 $350{\sim}450^{\circ}C$ 사이의 온도영역에서 각각 가교 반응과 열분해반응이 일어나는 것으로 관찰되었으며 Kissinger의 해석방법이 잘 적용될 수 있는 것으로 나타났다. 또한 DSC에 의한 생성 활성화에너지는 $83.0{\pm}5.0kJ/mol$로서 TGA에 의한 분해 활성화에너지인 $147.0{\pm}2.0kJ/mol$보다 매우 낮은 값을 나타내었다. 이러한 사실로부터 가황제/가황촉진제의 조성비 변화는 반응기구의 변화에는 크게 영향을 미치지 않지만 생성반응 시에는 샘플내의 저분자 화합물들과 함께 촉매역할을 하여 활성화에너지를 낮추는 역할을 하게 되는 반면, 반응이 끝난 후에는 더 이상 촉매로서 작용하지 못하게 되며 이에 따라 열분해활성화에너지는 주쇄의 분해반응에 의해 상대적으로 더 높게 나타내게 되는 것으로 생각할 수 있었다.

• Elastomers and Composites
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• 제34권2호
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• pp.135-146
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• 1999

SBR과 타이어의 속도론적 해석을 수행하기 위하여 질소기류 상태에서 각각 5, 10, 15, $20^{\circ}C/min$으로 열분석을 수행하여 Kissinger, Friedman, Ozawa 방법에 의해 활성화 에너지와 반응차수를 계산하였다. Friedman 방법에 의해 산출된 활성화 에너지는 SBR은 247.53kJ/mol, 타이어는 230.00kJ/mol이었으며, Ozawa 방법에 의한 활성화 에너지는 SBR이 254.80kJ/mol, 타이어가 215.76kJ/mol로 나타났다. 열분석을 수행한 결과 미분법인 Friedman 방법과 적분법인 Ozawa 방법이 SBR과 타이어의 속도론적 해석에 더 적합한 것으로 나타났다. 열분해 공정을 이용하여 SBR과 타이어를 분해한 결과 온도가 증가함에 따라 액상 생성물의 수율이 전반적으로 증가하는 경향을 보였으며, 가열속도가 $20^{\circ}C/min$일 때 SBR의 경우 $700^{\circ}C$에서 액상 생성물의 수율이 86%로 최대 값을 보였으며, 타이어의 경우 $700^{\circ}C$에서 액상 생성물의 수율이 55%로 최대값을 보였다. 이로부터 SBR과 타이어 분해공정에서 열분해 온도와 가열속도가 중요한 변수로 작용함을 알 수 있으며, 본 연구에서는 $70^{\circ}C$, $20^{\circ}C/min$을 최적분해 조건으로 제시할 수 있다.

• 한국의학물리학회지:의학물리
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• 제4권2호
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• pp.49-58
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• 1993

열자극 과정의 수치해석적인 방법을 이용하여 열자극 세기곡선의 kinetic order, 활성화 에너지, 이탈 진동수 그리고 초기 트랩 밀도를 구하기 위하여 혼합된 열자극 세기곡선으로 분해하였고, 비선형 최소 자승법으로 분해된 열자극 곡선 세기와 측정된 세기의 차이를 최소화시켰다. 감마선 선량계로 사용되고 있는 $\alpha$-Al$_2$ $O_3$ 에감마선을 조사시킨 후 ,300K～600K의 온도 구간에서 측정된 $\alpha$-Al$_2$ $O_3$의 열자극 발광 세기곡선은 정점 온도가 381K, 415K, 441K, 460K, 488K 그리고 506K인 6개의 독립된 열자극 발광세기곡선으로 분해되었으며, 381K의 정점온도를 갖는 분해된 열자극 발광 세기곡선의 kinetic order, 활성화 에너지 그리고 이탈 진동수는 각각 1, 1.12eV 그리고 6.79X$10^{12}$sec$^{-1}$로써, 이 결과는 다른 측정법에 의한 값과 유사하였다.