전남 진도군 소재 사찰의 보수 공사 중 벽화가 발견되어 제작기법 파악을 위해 교착제로 사용된 물질을 확인하고자 하였다. 이에 해당 벽화 시편에 대해 열분해/GC/MS와 IR 분석을 실시하였으며, 열분해/GC/MS분석은 직접 열분해와 온라인 메틸화법을 도입하였다. IR 분석에서 아교, 옻, 황칠 등 전통 교착제와 초산아크릴계 수지의 스펙트럼을 벽화시편과 비교했을 때 유사하지 않았으며, 건성유인 아마인유와 비교했을 때도 유사도가 낮았다. 벽화시편의 열분해/GC/MS 분석 결과를 옻, 황칠, 아교, 초산아크릴수지와 비교했을 때 이들 물질이 아닌 것으로 나타났다. 한편, 벽화시편에서 팔미트산, 옥타데칸산, nonanedioic acid, 옥타데센산 등 건성유에 특징적인 물질이 검출되었고, 경화 건성유와 유사한 열분해/GC/MS 크로마토그램이 관찰되었다. 따라서, 벽화는 건성유를 교착제로 사용하여 제작된 것으로 판단되었다.
아교는 불화, 단청, 나전의 접착제 등 문화재에서 접착제로 광범위하게 사용되어 온 전통재료 이다. 아교의 분석과 확인은 주로 IR 등의 분광학적인 방법으로 이루어져 왔으나, 아교의 성분을 확인하 는데 어려움이 있다. 열분해/GC/MS분석은 시료의 열분해 산물을 통해 시료의 성분을 추정할 수 있어 합성수지 등 고분자 재료의 성분을 분석하는데 유용하다. 본 연구에서는 아교의 화학 성분을 파악하기 위한 기초 단계로서 열분해/GC/MS분석을 시도하였다. 열분해 온도, 시료량, 반복성과 같은 분석 조건을 검토하여 적절한 분석이 가능한 조건을 찾았고, 이 조건에서 아교의 열분해 산물을 일부 규명하였다. 또한, 국내외에서 시판되는 젤라틴과 아교의 열분해 분석을 통해 아교와 젤라틴, 아교와 아교 사이에 제품에 따른 열분해 산물 차이가 없음을 확인하였다. 이로부터 문화재에서 아교의 사용 여부를 확인하기 위한 분석법의 제시와 아교를 젤라틴으로 대체하는데 필요한 화학성분상의 기초자료 확보가 가능하였다.
아교는 나전, 목가구, 단청 등 문화재에 접착제 및 교착제로 광범위하게 사용돼 온 전통재료이다. 아교의 분석과 확인은 주로 IR에 의한 작용기의 확인을 통해 이루어졌으나 몇 가지 물질이 섞여 있는 경우 밴드의 중복 등에 의해 명확하게 아교를 확인하는데 어려움이 있다. 열분해/GC/MS분석은 소량의 시료로 열분해 산물의 화학성분을 알 수 있어 아교 등 고분자 재료의 성분을 분석하는데 유용하다. 본 연구에서는 단청 시편에서 아교를 이 방법으로 확인하고자 하였다. 우선, 단청 채색에 사용되는 아교, 동유에 대한 열분해/GC/MS 분석을 실시하여 주요하면서 특징적인 열분해산물을 확인하였다. 또한, 뇌록을 칠한 단청시편을 제작하여 열충격 시험과 인공 풍화 시험 후에 분석을 했을 때 약화가 되긴 하였지만 아교의 특징적인 peak의 검출이 가능하였다. 이로부터, 단청과 같이 다양한 재료와 풍화상태로 구성된 문화재에서 아교의 검출이 열분해/GC/MS로 가능함을 확인하였다. 아울러, 단청 시편을 IR로 분석하여 IR과 열분해/GC/MS 분석 간에 아교 검출 능력을 비교하였다.
경북 경산에 위치한 원삼국시대 고분인 임당1호분에서 출토된 칠초 철제 고리자루칼의 칠편에 대해 칠의 구성성분과 풍화상태를 확인하기 위해 열분해/GC/MS법으로 유기물을 분석하였다. 직접 열분해/GC/MS법에서 칠편과 원주산 건조옻이 대체적으로 유사한 크로마토그램을 보였다. THM(thermally assisted hydrolysis and methylation)-열분해/GC/MS법의 경우 칠편에서 한국에 자생하는 옻나무 종의 특징적인 성분(1,2-dimethoxy-3-pentadecylbenzene 등)이 관찰되었다. 또한, dimethyl nonanedioate 등 건성유에서 비롯되는 것으로 보이는 성분도 검출되었다. 칠편에서 산화된 catechol 성분이 다량 검출되는 것으로 보아 칠의 열화가 우루시올 성분의 산화와 관련 있을 것으로 추정된다. 이로부터 임당1호분 고리자루칼 칠은 옻과 건성유를 사용하였고 오랜 시간의 경과로 산화가 많이 진행된 상태인 것으로 판단된다.
호박은 오래전부터 장식품, 공예품, 부장품 등으로 사용되어 매장문화재 형태로 발굴되고 있다. 발굴 당시 호박은 풍화가 많이 진행되어 표면의 균열, 박락 등이 관찰된다. 풍화에 따른 호박의 성분 변화를 파악하는 것은 보존상태를 진단하고, 적절한 보존방법을 적용하는데 있어 매우 중요하다. 본 연구에서는 열분해/GC/MS로 호박의 열분해 산물을 분석하여 호박을 구성하는 성분을 찾고자 하였다. 또한, 열과 산소가 있는 조건에서 60일 동안 인공열화하여 호박의 열분해 산물의 구성비가 변화하는 것을 관찰하였다. 실험결과 호박의 주요 열분해 산물로 abietic acid가 검출되었고, monoterpene류, alkene류, aromatic hydrocarbon류가 검출되었다. 주요한 23개의 성분에 대해 열화에 따른 상대적인 면적비를 비교하여 열화에 따른 경향성을 파악하였다. 주성분인 abietic acid는 산소와 열이 있는 조건에서 급격하게 감소하였지만, 열만 있는 조건에서는 변화가 크지 않은 것으로 보아 산소가 호박의 열화에 중요한 역할을 하는 것으로 판단된다. 실제 풍화된 호박 원석의 표면에 대해 열화실험 결과를 적용하여 열화상태를 파악하는 시도도 하였다.
킬른형 열분해 반응기를 이용하여 혼합폐플라스틱의 열분해로부터 얻어진 고분자성분의 열적분해 특성에 관한 연구를 TGA와 GC-MS를 이용하여 수행하였다. 열적분해의 속도론적 연구는 $10{\sim}50^{\circ}C/min$ 사이의 여러 가열속도에서 비등온 질량감소 기술을 이용하여 수행하였으며 활성화 에너지 및 반응 차수와 같은 속도 상수들에 대한 정보를 얻기 위하여 문헌에 제시된 여러 가지의 속도론 해석방법을 이용하여 질량감소곡선 및 그 미분 값을 해석하였다. 또한 회분식 열분해 반응기를 이용하여 반응온도에 따른 액상 생성물의 수율변화를 고찰하였으며 GC-MS를 이용하여 액상 생성물의 반응온도 증가에 따른 특성연구를 수행하였다.
옻은 우리나라를 포함하여 중국, 일본, 동남아시아 등에서 접착제와 도료로 사용되어 왔다. 옻의 경화 특성을 이해하기 위해서는 경화에 따른 화학구조 변화를 파악해야 하며 이를 위해 본 연구에서는 불용성 고분자 분석에 유용한 열분해/GC/MS 방법을 이용하였다. 우선, 건조시킨 옻 도막을 온도를 변화시키면서 열분해했을 때 $500^{\circ}C$ 이상에서 대부분 물질의 열분해가 일어났다. $500^{\circ}C$에서 열분해했을 때 반복성은 2.6~22.3 %로 양호하였으나, 시료량에 따른 열분해 산물 패턴에 차이가 있었다. 열분해 크로마토그램에서 1,2-benzenediol, 3-methyl-1,2-benzenediol 등 우루시올에서 기인하는 옻의 특징적인 성분을 확인하였다. 건조가 진행됨에 따라 열분해산물 중 탄소이중결합 3개를 갖는 우루시올이 포화 우루시올에 비해 크게 감소하여 고분자화가 이중결합과 관련됨을 알 수 있었다. 연구결과에 의해 설정된 분석조건은 출토유물에서 옻을 확인하거나 건조에 따른 옻의 성분 변화를 파악하는데 활용될 수 있을 것으로 보인다.
화재현장에서는 화재의 원인으로 간주되는 여러 가지 증거물이 발생한다. 이러한 증거물을 분석하기 위한 수단으로 GC/MS의 역할은 아주 크며, 이를 이용한 증거물의 분석에 관한 표준으로 ASTM 1618-10과 전처리법을 소개한다. 또한 전처리법에 따른 여러 가지 종류의 유류의 특성을 알아보고 유류 성분을 포함한 화재증거물의 실제 사례를 들어 보겠다. 아울러 화재현장에서의 가연물로 추정되는 물질에 대하여 열분해를 통한 GC/MS 분석 사례도 제시하여 본다.
폐 폴리스티렌과 모터 오일의 혼합물로부터 마이크로웨이브 열분해를 이용하여 유용한 고분자 원료물질의 회수를 위한 연구를 수행하였다. 마이크로웨이브 반응기로 quartz tube를 사용하였으며 마이크로웨이브 흡수체로 실리콘 카바이드를 사용하였다. 공정 변수로 마이크로웨이브 입력 파워를 180에서 250 W까지 변화시켰으며, 마이크로웨이브 조사시간을 30분에서 1시간까지 변화시키며 실험하였다. 열분해를 통하여 얻어진 생성물을 GC/MS를 사용하여 분석한 결과 스티렌, 메틸 스티렌, 톨루엔, 그리고 에틸벤젠이 4개의 주요 회수 성분이었으며, 이 중 폴리스티렌으로부터 스티렌의 회수율은 약 50% 이었다. 열분해에 마이크로웨이브를 사용함으로써 일반 열분해 보다 훨씬 낮은 온도에서 열분해가 이루어졌다.
고정층 반응기와 파이롤라이저-가스크로마토그래피/질량분석기를 이용하여 커피 잔류물이 함유된 폐종이컵의 열분해 및 촉매 열분해를 진행하였다. 커피 잔류물이 함유된 종이컵의 무촉매 열분해에서는 많은 양의 오일이 가스 및 촤와 함께 형성되었다. HZSM-5와 HY 촉매의 사용에 따른 추가적인 분해 반응에 의해 오일의 양은 줄고 가스의 양은 증가하였다. HZSM-5와 HY의 산촉매 특성 때문에 커피 잔류물이 함유된 종이컵의 촉매 파이롤라이저-가스크로마토그래피/질량분석기 분석은 생성오일 중 방향족 화합물의 선택도를 증가시켰다. HY보다 강한 산세기와 중간 기공을 가진 HZSM-5의 특성으로 인해, HZSM-5상에서 커피 잔류물이 함유된 종이컵을 촉매 열분해한 경우 HY를 사용한 경우보다 휠씬 더 많은 양의 방향족 화합물이 생성되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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