The pyrolysis of geometrical isomers of 9-octadecenoic acid were conducted at $600^{\circ}C$ under nitrogen, and its pyrolytic behaviors were investigated. The pyrolytic products of both fatty acids, cis-9-octadecenoic acid(oleic acid) and trans-9-octadecenoic acid(elaidic acid), were analyzed using a gas chromatograph and GC/MS spectrometer. Twenty-seven different compounds were identified from these pyrolyzates, and the chief products of them were ketones, alcohols and aromatic hydrocarbons. And also, the pyrolytic mechanisms of two geometrical isomers of this fatty acid were discussed by a comparison of experimental results.
A novel microwave-induced pyrolysis of polystyrene in motor oil was performed using a quartz tube reactor with silicon carbide as the microwave absorbent. Different pyrolysis conditions were investigated, such as time range from 30 minutes to 1 hour and power range from 180 to 250 watt. The distillate components were analyzed with GC-MS, and styrene, 1-methyl styrene, toluene, ethyl benzene were the four main products. Among these, styrene took over 70 percentages. Temperature of the complete pyrolysis using microwave was much lower than that of conventional thermal pyrolysis method.
This study was conducted to evaluate the characterization of the pyrolysis products of tobacco constituents such as cellulose, lignin and tobacco additives. The pyrolysis condition was designed to simulate the pyrolysis/distillation zone$(200\~600^{\circ}C)$ and combustion zone$(700\~950^{\circ}C)$of burning com in the smoking cigarette. The pyrolysis products were determined by GC/MS after pyrolysis using Double-Shot pyrolyzer. In the case of cellulose and lignin, the number of pyrolysis product in the condition that simulate the pyrolysis/distillation zone was much more than the combustion zone simulating one. The major products of cellulose were levoglucosan, furfural, and 1, 6-anhydro-$\beta$-D-glucofuranose and that of lignin were phenol, 2-methoxy phenol, and 1, 2-dimethoxy benzene. In the case of tobacco additives such as 2, 6-dimethyl pyrazine, maltol, and piperonal, the pyrolysis products of these additives were evaporated from the pyrolyszer at least $96\%$ intactly. These results indicate that tobacco constituents such as cellulose and lignin were thermally degraded at the pyrolysis/distillation zone and thoroughly broke down at the combustion zone, but tobacco additives were intactly evaporated from burning com of smoking cigarette.
본 논문의 목적은 최근 발생량이 급속히 증가하고 있으나, 적절한 처리방법이 없는 인쇄회로기판의 원자재인 페놀수지 동박적층판(Phenol Copper Clad Laminate, 이하 p-CCL)의 재활용을 위해 열분해 적용 가능성을 조사하는데 있다. 동역학 특성은 열중량분석기(Thermogravimetric Analyzer, 이하 TGA)를 사용하였다. 또한 280, 350, $600^{\circ}C$의 온도에서 생성된 액체와 고체부산물에 대해서는 원소분석, 공업분석, 발열량 등의 일반적인 특성을 분석하였고, 액체부산물은 GC/MS, FT-IR를 이용하여 구성 성분을 분석하였다. TGA 결과에 의하면 p-CCL의 분해는 세 단계에 걸쳐 일어났다. 첫 번째는 $280^{\circ}C$ 이하의 저온 분해구간, $280\sim350^{\circ}C$의 중온분해구간, $350^{\circ}C$ 이상의 고온 분해구간으로 구분할 수 있다. 저온, 중온에서의 액체부산물의 주요 성분은 수분과 페놀인 반면에 고온에서는 가지가 있는 페놀류와 퓨란류로 나타났다. 반응온도가 높아짐에 따라 휘발성분의 양은 감소하는 반면 고정탄소의 함량은 증가하였다. 고체 부산물의 고위 발열량은 $7,400\sim7,600$ kcal/kg으로 연료로서의 활용 가능성이 있다고 여겨진다. 또한 고체부산물의 고정탄소 함량이 높고, 회분 성분 함량이 낮기 때문에 적절한 개질화 과정을 거친다면 흡착제로서도 활용 가능하다고 판단된다.
번개탄과 같은 착화탄을 이용한 일산화탄소 중독사는 국내에서 빈번히 발생하고 있으며, 대부분이 자살과 관련되지만 타살의 가능성을 절대적으로 배제할 수는 없는 실정이다. 때문에 변사자와 사건 현장을 법과학적으로 철저하게 조사하여 변사자가 자살을 실행했다는 것을 입증해야 하며, 착화탄을 사용하여 자살을 했을 경우 착화탄이 접촉될 수 있는 손, 콧속 및 문고리 등에서 착화탄성분을 확인하는 것이 사건현장과 변사자와의 관련성을 입증하는데 매우 중요하다. 착화탄성분은 외관 및 화학적 조성을 토대로 확인할 수 있었으며, 판별분석을 통하여 검출된 착화탄성분이 검정색으로 관찰되는 목편과는 뚜렷하게 구별됨을 확인하였다. 자살을 입증한 사례에서 착화탄성분 분석을 위하여 실체현미경 및 주사형 전자현미경에너지분산형 X-선분석기(SEM-EDX)를 사용하였고, 일부 탄화된 수지상물질의 성분 분석을 위하여 현미경-적외선분광광도계(microscope-FT/IR) 및 열분해-기체크로마토그래프/질량분석기(Py-GC/MS)를 사용하였다. 또한 수면제 약물인 디펜히드라민을 위하여 기체크로마토그래프/질량분석기(GC/MS)를 사용하였고, 혈중 일산화탄소-헤모글로빈(CO-Hb) 농도 확인을 위하여 기체크로마토그래프(GC/TCD)를 사용하였다. 착화탄성분을 외관형상 및 화학적 성분을 토대로 손바닥 및 손잡이 등에서 확인하였으며, 특히 변사자의 콧구멍에서 착화탄성분을 검출함으로써 변사자가 자살을 위해 직접 불을 피웠음을 확인할 수 있었다. 일부 탄화된 검정색물질은 아크릴로니트릴스티렌 수지로 포장용 비닐가방에 널리 사용되는 재질로 착화탄을 운반할 때 사용된 것으로 추정되었다. 수면제 성분으로 디펜히드라민이 2.3 mg/L 검출되었으나 사망사건에서 검출된 농도 8-31 mg/L (평균 16 mg/L) 보다 훨씬 낮은 농도로 단지 수면을 유도했을 것으로 판단되었으며, 79%의 혈중 CO-Hb의 검출은 일산화탄소 중독이 사망원인이었음을 나타내었다. 위에서 언급된 절차들은 밀폐된 방 또는 차량 안에서 착화탄을 피워 사망한 일산화탄소 중독사에서 자살인지를 판단하는데 있어 매우 훌륭한 사례라 할 수 있을 것이다.
온실 가스 가운데 하나인 이산화탄소를 줄이기 위한 연구의 일환으로 이산화탄소와 산화 스틸렌을 원료로 하고 zinc glutarate를 촉매로 하여 poly(styrene carbonate)를 합성하였다. 여러 가지 분광학적인(FT-IR, $^1H$-NMR, $^{13}C$-NMR, GC-MS) 분석결과 교대 공중합체임이 확인되었으며, MALDI법에 의하여 분자량($\bar{M}_n$)은 $5.0{\times}10^4$이며, 유리전이온도는 $88^{\circ}C$이고, 융융점은 $240^{\circ}C$로 밝혀졌다. 이 고분자를 열분해하면 고리형 카보네이트인 styrene carbonate가 생성되는 것도 확인하였다.
본 연구에서는 팜 부산물인 empty fruit bunch (EFB)의 시료 특성을 분석하고 유동형 열분해기를 이용하여 $400{\sim}550^{\circ}C$ 범위에서 체류시간 1.3초간 급속열분해 공정을 진행하였다. 또한, 반응온도에 따른 열분해 주요 산물(바이오오일, 바이오차, 가스)의 수율과 물리화학적 특성 변화를 구명하였다. EFB의 화학조성 및 원소분석을 통해 시료 내 칼륨 함량이 8400 ppm으로 많은 것을 확인하였다. 열중량분석에서 나타난 특성으로 볼 때 EFB 시료 내 칼륨의 촉매작용에 의해 셀룰로오스의 분해가 촉진된 것으로 추측된다. $500^{\circ}C$까지의 온도범위에서는 바이오오일의 수율이 증가하고 가스의 수율이 감소하였으며 바이오차는 수율에 큰 변화가 없었던 반면, $500{\sim}550^{\circ}C$까지의 온도범위에서는 바이오오일과 바이오차의 수율이 감소하였고 가스의 수율이 증가하였다. 각 조건별로 생성된 바이오오일은 수분함량 20~30%, 발열량 15~17 MJ/kg 범위의 값을 나타냈으며, 점도 11 cSt (centistoke), 전산가(total acid number) 100 mg KOH/g oil 미만으로 나타났다. 기체크로마토그래프 분석을 통해 EFB 바이오오일로부터 셀룰로오스계 화합물(9종)과 리그닌계 화합물(17종)을 확인하였다. 리그닌계 화합물 중 특히 phenol이 다량 검출되었으며 이는 전체 화합물 농도의 25%에 해당하는 양이다.
To investigate the synergy effect on the pyrolysis of mixture of polyethylene(PE) and polystyrene(PS), the pyrolysis of PE, PS and the mixture of PE-PS was carried out in a batch reactor at the atmospheric pressure and $450^{\circ}C$. The pyrolysis time was from 20 to 80 mins. The liquid products formed during pyrolysis were classified into gas, gasoline, kerosene, gas oil and heavy oil according to the distillation temperatures based on the petroleum product quality standard of Korea Institute of Petroleum Quality. The analysis of the product oils by GC/MS showed that the new components produced by mixing were not detected. The synergy effect according to mixing of PE and PS did not also appear. The conversion and yield of mixtures were in proportion to the mixing ratio of sample.
Kraft oak lignin and ricestraw lignin from acetosolve pulping were dissolved in 50/50 mixture of tetralin/m-cresol solvent. The dissolved lignin was reacted in the pressurized autoclave which was operating at $350{\sim}500^{\circ}C$ of reaction temperature and 10~20 atms of reaction pressure respectively_Hydrogen pressure of 60~80kg/$cm^2$ was exercising into the pressurized autoclave reactor to create thermochemical hydrogenolysis reaction. It was identified by GLC, GC-MS and HPLC that the alkyl-aryl-${\beta}$-O-4 ether bond of lignin was cleaved and degraded into various smaller molecules of aromatic compound such as phenols and cresols under the reaction conditions around $300^{\circ}C$ and 10 atms of reaction temoerature and pressure. Hydrogenolysis reaction of lignin compound which was done above $500^{\circ}C$ of reaction temperature and 20 atms of reaction pressure showed that the amount of aromatic compound such as phenols and cresols degraded from reactant lignin was decreasing with newly present and increasing water out of product mixtures. It was supposed that new aliphatic compound of high molecular weight hydrocarbon is composed due to higher reaction temperature and pressure of hydrogenolysis reaction such as $500^{\circ}C$ and 20 atms, even though it was almost impossible, to identify what kind of degraded products it was by HPLC.
최근 차량 증가와 더불어 이에 따른 사고 또한 증가하고 있는 추세로써 대부분의 사고차량에서 도색작업이 반드시 요구되고 있다. 통상적인 차량 도색시 다량의 유기용제가 사용되어 환경문제가 대두되고 있으며 이에 대처하기 위해 최근 수용성 도료가 국내에서도 개발되고 그 사용이 증가하고 있다. 그러나 수용성 도료의 경우 도장 작업비용이 고가이기에 정비공장에서 보험금 과다청구의 수단으로 악용하는 사례 또한 적지 않다. 본 연구에서는 수용성 도료를 사용하였는지 여부를 규명하기 위해 수용성 도료에 사용되는 비이온성 계면활성제 성분인 Surfynol 104 성분을 지표물질로 하여 퀴리포인트를 이용한 열분해-기체크로마토그래피/질량분석법(Py-GC/MS)으로 분석하였다. 분석결과 도색작업이 완료된 실제 차량 페인트에서 동위원소 치환된 fluoranthene-d10을 내부표준물질로 하여 표준물첨가법(standard addition method)으로 약 0.38%의 계면활성제 성분이 검출되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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