분말야금법 및 고온진공가압기술, 열간등가압성형기술을 이용하여 알루미늄 금속기 복합재료를 제작하였으며 이들과 관련한 미시역학 기반 강화공정 모델을 개발하였다. 고온, 가압 성형공정은 기지재료의 비탄성거동과 성형체 내부의 기공 제거를 통한 충진을 수반하게 되며 이러한 공정은 압력, 온도 및 강화재의 체적분률 등과 같은 공정변수의 영향을 받게 된다. 따라서 개발된 강화공정 모델을 유한요소해석 프로그램에 적용함으로써 고온진공가압과 열간등가압 동안 기공의 상대밀도 변화에 따른 충진거동을 예측하였고 다양한 공정조건 하에서 실험결과와 잘 일치함을 확인하였다. 완성된 알루미늄 금속기 복합재료의 건전성 평가와 관련하여 인장시험을 수행하였으며 초기 잔존하는 기공의 영향에 따른 제반 기계적 특성을 고찰할 수 있었다.
나노크기 금속입자가 분산된 세라믹 나노복합재료는 향상된 기계적 특성과 함께 독특한 전기적, 자기적 특성을 보여주어 새로운 기능성 재료로의 응용가능성을 갖고 있다. 그러나 소결 중의 반응이나 입자성장 등으로 형성된 반응상 또는 조대한 입자상이 세라믹 기지의 입계 등에 존재한다면, 나노크기 금속상 분산에 의한 기계적 특성의 향상과 독특한 기능성 부여라는 장점들이 없어지게 된다. 따라서 요구되는 특성을 구현할 수 있는 금속분산 나노복합재료의 제조를 위해서는 미세조직 제어를 위한 최적의 제조공정 확립과 미세조직과 특성 등의 관계에 대한 연구가 요구된다. 본 연구에서는 기지상으로 A1$_2$O$_3$를, 분산상으로는 저융점 금속이며 일반적인 A1$_2$O$_3$의 가압소결시에 (약 140$0^{\circ}C$) 액상으로 존재하는 금속 Cu를 선택하여 조성이 5 vol% Cu가 되도록 복합재료를 제조하였다. $Al_2$O$_3$와 CuO 원료분말들은 습식 및 건식 볼 밀링을 통하여 균일한 분말혼합체로 제조되었다. 혼합분말은 열간가압소결기 내에 장입한 후 35$0^{\circ}C$에서 30분 동안 H$_2$가스를 흘려주며 CuO를 Cu로 환원 처리하였다. 계속해서 H$_2$분위기를 유지하며 승온한 후, 각각 1000-145$0^{\circ}C$에서 분위기를 Ar 으로 치환하였다. 소결은 145$0^{\circ}C$에서 30 ㎫의 압력으로 1시간동안 행하였다 소결한 시편들은 직사각형 형태로 가공하였으며 표면은 0.5$\mu\textrm{m}$의 다이아몬드 입자로 연마하였다. XRD, SEM 및 TEM을 이용하여 상분석 및 미세조직관찰을 행하였다. 파괴강도는 3중점 굽힘 법으로 (3-point bending test) 측정하였다. 이때 시편 하부의 지지 점간의 거리는 30mm, cross-head 속도는 0.5 mm/min으로 하였고 5개의 시편을 측정하여 평균값을 구하였다.
탄화규소(SiC)는 산화저항성, 내식성, 고온 강도 및 열전도 특성 등의 기계적 특성이 매우 우수한 재료로 알려져 있지만, 강한 공유결합성으로 인하여 그 소결이 매우 어려운 재료이다. 본 연구에서는 치밀한 탄화규소 소결체를 제조하기 위하여 카본 및 보론을 소결 첨가제로하여 열간 가압 소결법을 적용하여 탄화규소 소결체를 제작하여 그 특성을 평가하였다. 카본의 첨가는 탄화규소의 소결을 촉진하는 역할을 하여 비정상 입성장을 억제하기 때문에 미세하고 균일한 미세구조를 형성하였기 때문에 탄화규소 소결체의 기계적 특성을 향상시키는 것을 확인 할 수 있었다. 또한 차본의 첨가는 소결 중 보론의 첨가에 의해 발생하는 탄화규소의 6H 구조에서 4H 구조로의 상전이를 억제함을 알 수 있었다.
$\beta$-SiC와 AIN의 혼합분말로부터 열간가압소결에 의하여 고밀도의 SiC-AIN 고용체가 $1870^{\circ}C$에서 $2030^{\circ}C$ 사이의 온도범위에서 제조되어졌다. 온도와 SiC/AIN의 비 및 seed의 존재에 따라 AIN과 $\beta$-SiC(3C) 분말의 반응은 2 H (wurzite) 구조로의 전이를 나타내었다. 결정상들은 SiC-rich 및 AIN-rich 고용체로 구성되었다. $2030^{\circ}C$, 1시간에서 5 wt%의 $\alpha$-SiC seed를 첨가한 50 % AIN/50% SiC의 조성에 대하여 완전한 고용체가 얻어졌으며, 미세구조가 비교적 균일한 2 H상의 결정립 크기를 가지고균일한 성장경향을 나타내었다. SiC-AIN 고용체에 있어서 $\alpha$-SiC seed의 변수가 전이기구 및 결정립의 크기와 모양을 비롯한 결정립 크기의 분포, 조성의 불균일성과 구조적 결함 등에 영향을 미칠 수 있었다.
초경합금은 경도가 높은 재료를 말하며 일반적으로는 탄화텅스텐(WC)계 재료를 말한다. 국내 현재 초경합금 동향은 반도체 산업, 내마모성 공구, 절삭공구, 금형 등 많은 분야에 사용되어지고 있다. 또한 최근 들어 FSW (Friction Stir Welding, FSW)기술이 발전함에 따라 접합기술개발이 다양화되면서 FSW Tool의 고성능의 초경 재료가 요구되어지며 장수명의 Tool개발이 되어야 한다. 국내에서는 초경 합금 재료로 사용되어지고 있는 텅스텐 카바이드(WC)와 코발트(Co)를 이용하여 많은 연구가 진행되었다. 본 실험에서는 텅스텐 카바이드와 코발트 및 몰르브덴 카바이드를 혼합하여 소결체를 제조하였다. 실험에 사용된 텅스텐 카바이드는 높은 경도를 가지고 강한 취성을 나타내며, 소결에 어려운 단점이 있다. 이러한 단점을 코발트와 몰리브덴 카바이드를 첨가하여 소결온도를 낮춰주는 역할과 액상 소결시 텅스텐카바이드 입자사이에 침투하여 액상소결에 의한 치밀화가 가능하게 해주며 인성이 향상되어 고인성 재료를 만들 수 있었다. 본 실험에서는 합성과 치밀화가 동시에 진행되는 SPS (Spark Plasma Sintering:SPS) 장비를 이용하여 실험을 진행하였다. 이 방법은 방전플라즈마 소결 공법으로, 기존의 연소법과 열간 가압기술(Hot-press, HIP)을 결합한 방식으로 단 시간, 단일공정으로 치밀한 소결체를 얻을 수 있는 장점이 있다. 본 연구에서는 $WC-5Mo_2C$-5wt%Co 소결체 제조를 위해 원소 분말을 Horizontal ball milling 혼합하였다. 균일하게 혼합된 분말을 흑연다이에 충진하여 펄스전류와 기계적 압력을 동시에 가하여 $WC-5Mo_2C-5Co$ 복합재료를 제조하고 소결체의 밀도, 순도, 상변태, 미세조직 등을 분석 및 평가하였다. SPS공정 조건은 고진공하에서 $1,200^{\circ}C$-60MPa, 펄스비 12:1 조건으로 수행하였으며, 얻어진 $WC-5Mo_2C-5Co$ 소결체의 상대 밀도는 98%이상 이였다. 또한, 결정립 크기는 약 400 nm였으며, 경도는 $2,453kg/mm^2$를 나타내었다.
소결 분위기가 금속입자분산 세라믹스기 복합체의 미세 조직 및 물성에 미치는 영향에 대하여 조사하고자 화학적 방법으로 합성한 $Al_2O_3$/Fe-Ni 나노복합분말을 수소 및 아르곤 가스 분위기, 또한 소결온도 등으로 제어하여 열간가압 소결하였다. 수소분위기에서 소결한 복합체는 아르곤분위기의 경우보다 반응상 $FeAl_2O_4$의 형성이 억제되었으며, 증가된 파괴강도 및 인성 값을 나타내었다. 또한, 소결 온도를 낮추었을 경우 기지상 및 금속 분산상의 미세화와 향상된 기계적 성질을 얻을 수 있었다. 소결 조건에 따른 기계적 특성의 변화는 주로 반응상의 형성과 관련된 미세조직 특성에 의존하는 것으로 해석하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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