Nano-indenter는 팁을 박막 표면으로부터 일정 깊이까지 일정한 비율로 힘을 팁에 인가하여 그에 따른 박막의 반응을 in-situ로 확인하기 위하여 고안된 장치이며, 박막은 물론 나노 구조물까지 다양한 범위에서 기계적 특성을 분석하기 위하여 사용되고 있다. 이 연구에서는 유전체 및 확산방지막으로 사용되는 Hf을 rf magnetron sputter로 증착하였으며 이때 Ar 가스와 함께 $N_2$ 가스의 혼합 비율을 다르게 하여 HfN을 증착하였다. 질소 분압에 따라 증착된 HfN 박막은 고온중에서 질소의 영향을 확인하기 위하여 $800^{\circ}C$로 질소 분위기에서 20분간 열처리하여 이후 박막의 nano-mechanical 특성을 nanoindenter를 사용하여 확인하였고 최대 압입력을 250 ${\mu}N$으로 고정하였다. 측정결과 고온 열처리후 HfN 박막은 증착시 질소 분압이 0%에서 5%로 증가함에 따라 surface hardness는 8.6 GPa에서 8.1 GPa로 elastic modulus는 123.7 GPa에서 134 GPa로 각각 변화되는 것을 확인할 수 있었다. 특히, 질소 분압이 2.5%로 증착된 HfN 박막은 열처리후 박막 표면의 물리적 특성이 깊이 방향으로 층을 이루고 있어 nano-indenter 압입시 다수의 pop-in이 나타남을 확인하였다.
연속압입시험법은 기존의 잔류응력 측정기법에 대한 대체기법으로 많은 분야에서 연구되고 있다. Knoop 압입자는 이러한 압입시험에서 잔류응력의 방향성을 결정하기 위해 이용되어 왔다. 기존 연구에 의하면 Knoop 압입자의 두 가지 응력환산계수의 비는 실험적으로 0.34로 고정되어 있는 것으로 알려져 있으나 이에 대하여 정량적인 분석이 부족하고, 깊이에 따른 실험결과는 미비하여 산업현장에 적용하기에 장벽이 존재한다. 본 연구에서는 연속압입시험법을 이용한 잔류응력의 방향성 측정을 위하여 응력환산계수의 비를 유한요소해석을 이용하여 측정하였다. 본 연구에서는 유한요소해석을 이용하여 압입깊이에 따른 응력환산계수의 비를 분석하고자 하였다. 이론적인 Knoop 압입자와 시편을 모델링하여 일축 잔류응력 상태에서 각각의 응력환산계수를 산출하였다. 압입자 장축 및 단축 방향의 응력환산계수를 주어진 깊이에 따라 예측할 수 있는 모델을 제시하였고, 그 원인을 분석하였다.
발전설비에서 용접 구조물의 신뢰성은 매우 중요하며, 구조물 신뢰성평가를 위해서는 재료물성의 정확한 평가에 근거되어야 한다. 발전설비의 건설중 용접부의 물성평가는 실제 용접부에서의 파괴시험이 어려우므로 현장 용접부와 유사하게 용접, 시험한 결과인 PQR(Procedure Qualification Record)에 의해서만 보증을 하고 있다. 이런 문제점을 해결하기 위하여 현장 용접부에 대하여 비파괴적으로 기계물성 측정이 가능한 연속압입시험법을 적용하였다. 연속압입시험법은 압입시 압입하중-깊이를 측정하여 항복강도, 인장강도 그리고 가공경화지수와 같은 기계적 특성들의 분석이 가능한 시험법으로, 화력 발전소 건설 및 운전중 주증기관과 재열증기관의 기계인장물성을 평가하기 위하여 적용하였다.
반도체 집적도의 비약적인 발전으로 각 박막 층간의 두께는 더욱 줄어들었고 이는 각 박막 층간의 확산에 대한 문제를 간과할 수 없게 하였다. 따라서 각 층간의 확산을 방지하기위한 확산방지막의 연구에 대한 관심도는 증가하게 되었다. 또한 본 연구에서 분석을 위하여 사용된 Nanoindenter는 박막 표면에 다이아몬드 팁을 이용하여 압입을 실시하여 이때 시표의 반응에 의한 팁의 위치(Z-축)를 in-situ로 측정하여 인가력과 팁의 위치에 대한 연속 압입곡선을 측정하게 된다. 이를 통하여 박막의 hardness와 elastin modulus를 측정하게 되고, 연속 압입곡선 분석을 통하여 박막의 표면응력 변화를 측정한다. 이 논문에서는 반도체의 기판으로 사용되는 Si 기판과 금속배선 물질인 Cu와의 확산을 효과적으로 방지하기 위한 W-C-N 확산방지막을 제시하였고, 시료 증착을 위하여 rf magnetron sputter를 사용하여 동일한 증착 조건에서 질소(N)의 비율을 다르게 하여 박막내 질소 비율에 따른 확산방지막을 제작하였다. 이후 시료의 열적 안정성 측정을 위하여 상온에서 $900^{\circ}C$ 까지 질소 분위기에서 30분간 열처리 과정을 실시하여 열적 손상을 인가하였고, 고온에서 확산방지막의 열적인 안정성을 Nanoindentation 분석을 이용하여 측정하였다. 측정 결과 박막내 질소 불포함된 박막의 경우 표면 강도는 9.01 GPa에서 194.01 GPa의 급격한 변화를 보였고, 질소가 포함된 박막은 9.41 GPa에서 43.01 GPa으로 상대적으로 적은 차이를 보였다. X-ray 분석 결과에서도 박막내 질소가 포함된 박막이 고온에서도 더 안정된 특성을 보이는 것을 확인하였다.
반도체 집적도의 비약적인 발전으로 각 박막 층간의 두께는 더욱 줄어들었고 이는 각 박막 층간의 확산에 대한 문제를 간과할 수 없게 하였다. 따라서 각 층간의 확산을 방지하기 위하여 두께가 수십 nm size의 확산방지막의 연구에 대한 관심도는 증가하게 되었다. 본 연구에서 분석을 위하여 사용된 Nano-indentation은 박막 표면에 다이아몬드 팁을 이용하여 압입을 실시하여 이때 시표의 반응에 의한 팁의 위치(Z-축)를 in-situ로 측정하여 인가력과 팁의 위치에 대한 연속 압입곡선을 측정하게 된다. 이를 통하여 박막의 hardness와 elastic modulus를 측정하게 되고, 연속 압입곡선 분석을 통하여 박막의 표면응력 변화를 측정한다. 이 논문에서는 반도체의 기판으로 사용되는 Si기판과 금속배선 물질인 Cu와의 확산을 효과적으로 방지하기 위한 W-C-N 확산 방지막을 제시하였고, 시료 증착을 위하여 RF-magnetron sputter를 사용하여 동일한 증착조건에서 질소(N)의 비율을 다르게 하여 박막 내 질소비율에 따른 확산방지막을 제작하였다. 이후 시료의 열적 안정성 측정을 위하여 상온, $600^{\circ}C$, $800^{\circ}C$로 각각 질소 분위기에서 30분간 열처리 과정을 실시하여 열적 손상을 인가하였다. 고온에서 확산방지막의 물리적 특성을 알아보기 위해 Nano-indentation을 이용하여 분석하였고, WET-SPM을 이용하여 표면 이미지와 거칠기를 확인하였다. 그 결과 질화물질이 내화물질에 비해 고온에서 물성변화가 적게 나타나는 것을 알 수 있었고, 균일도와 결정성 또한 질화물질에서 더 안정적이었다.
가동 중인 설비 및 대형 구조물은 장시간 사용, 고온 환경 및 반복되는 하중 등의 영향으로 설비재료의 교체 및 유지 보수가 요구된다. 이때 설비의 기계적 특성을 평가하는 것은 필수 불가결한 요소 이지만 대부분의 물성평가방법이 파괴적이기 때문에 가동 중인 설비에 직접 적용하는 것은 상당한 어려움이 따른다. 그러나 계장화 압입시험법은 다양한 기계적인 특성을 비파괴적으로 측정하는 최신기술로서 재료에 하중 인가 및 제거 과정 중 하중과 변위를 연속적으로 측정하여 획득된 압입하중-변위곡선의 분석을 통해 유동물성, 잔류응력, 파괴인성 등의 기계적 특성을 평가 할 수 있다. 본 연구에서는 계장화 압입시험을 이용하여 철강재료 및 용접부 유동물성과 잔류응력을 정량적으로 평가하였다. 계장화 압입시험 시 발생하는 압입자 하부의 응력 상태를 고려하여 유동응력과 변형률을 정의하고, 이를 최적화된 응력-변형률 구성방정식을 통해 유동곡선 및 항복강도, 인장강도 등의 유동물성을 평가 하였다. 계장화 압입시험을 이용하여 잔류응력을 측정하기 위해 소성변형과 직접 관련된 편차 응력 성분만으로 압입변형과 잔류응력 간의 상호작용을 분석하여 잔류응력 모델을 정의하였다. 측정된 유동물성은 일축인장시험의 결과를 통해 그 정확성을 검증하였고, 잔류응력은 홀-드릴링, 절단법 및 ED-XRD 시험과 비교하여 그 모델을 검증하였다.
현대 반도체 금속배선 연구에서는 기존에 쓰이던 Al (Aluminium) 금속배선 대신에 Cu (Copper) 금속배선 연구가 진행되고 있다. Cu는 Al 보다 비저항이 낮고, 녹는점도 Al보다 높다는 장점이 있지만 저온에서 기판인 Si (Silicon) 과 반응하고 접착력이 우수하지 못 하다는 단점이 있다. 이런 문제를 해결하기 위하여 확산방지막을 기판과 금속배선 사이에 삽입하는 방법이 제시 되었다. 확산방지막으로는 기존에 쓰이던 Ti (Titanium) 계열의 확산방지막과 W (Tungsten) 계열의 확산방지막이 있다. 이번 연구에서는 W 계열의 확산방지막에 불순물 C (Carbon) 과 N (Nitrogen) 을 첨가한 W-C-N 확산방지막 시편을 제조하였고, N2의 비율을 변화시키며 $600^{\circ}C$, $800^{\circ}C$열처리를 하였다. 본 실험의 결과로, 확산방지막의 $N_2$ 농도가 0, 0.5, 2 sccm으로 증가할수록 고온에서도 Elastic modulus 와 Hardness 값이 시편의 여러 영역에서 비교적 안정적으로 유지된다는 결과를 얻었다. 이 결과로부터 W-C-N 박막의 질소 농도에 따라 고온에서도 비교적 안정적으로 유지된다는 결과를 얻었다. 본 연구에서 시편은 RF magnetron sputtering 방법으로 제작하였고 Elastic modulus와 Hardness의 측정은 Hysitron사의 Triboindenter를 이용하였다. Indenting에 사용된 압입팁은 Berkovich tip을 사용하였다.
Until now, the tensile properties of materials can be obtained just in accordance with conventional tensile testing methods which are described in several standards such as ASTM (American Society for Testing and Materials) standard and BS (British Standard). For some cases including on-service facility materials, however, the standard testing methods cannot be applicable due to the destructive testing procedure and specimen size requirement. Therefore, simple, non-destructive and advanced indentation technique was proposed. This test measures indentation load-depth curve during indentation and analyzes the mechanical properties related to deformation and fracture. In this paper, the research trend of non-destructive evaluation of tensile properties using AIS (advanced indentation system) and its application fields are reviewed and discussed.
In this study we tried to determine the work-hardening exponent using continuous indentation test. Work-hardening exponent, which was determined by Hollomon equation, in tensile test, is an important parameter to determine plastic deformation and brittle/ductile property of materials. For using Hollomon equation, true stress and true strain were defined by indentation depth and indentation load. Using them the new equation, which is constituted by indentation depth, indentation load and work-hardening exponent, was induced. Indentation depth was calibrated because of elastic deflection and pile-up/sink-in phenomena. Work-hardening exponents of various steels derived by it showed good agreement to the results of tensile tests. In addition to experiments, FEM simulation was accomplished to investigate changes of real contact depth with materials properties changes. Through this simulation it is concluded that the real contact depth is changed by Y/E value which affect the early stage of indentation, and work-hardening exponent which the latter stage.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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