본 연구에서는 촉매 존재 하에서 에틸렌글리콜(EG)를 이용하여 글리콜리시스를 통해 PET(Poly ethylene terephthalate)을 해중합하여 BHET(bis-hydroxyethyl terephthalate)를 얻기 위한 방법에 대하여 연구하였다. 촉매는 zinc acetate가 사용되었고, 생성물은 high performance liquid chromatography(HPLC)으로 분석하였다. 반응 시간, 반응 온도, EG양과 같은 조건들의 영향을 알아보았으며, 반응 속도식을 구하였다. 그 결과 반응 온도와 반응 시간이 증가함에 따라 BHET의 수율과 해중합 속도는 증가하였지만, 너무 높은 반응 온도 $250^{\circ}C$에서는 BHET가 중합반응을 일으켜 $230^{\circ}C$ 보다 수율이 낮게 나타났다. 1차 반응속도 모델을 가정하여 반응 활성화에너지를 구하였다. 얻어진 활성화 에너지는 $210^{\circ}C$ 이상과 $210^{\circ}C$ 이하에서 각각 37.8, 149.6 kJ/mol이었다. 이는 이 반응이 다단 연속 반응임을 보여준다. BHET의 최대 수율은 반응 온도 $230^{\circ}C$, 반응 시간 6시간 그리고, EG/PET의 비율이 4일 때 가장 높은 71%의 수율을 나타내었다.
하천변에 사는 식물들은 침수 저항성을 갖추고 있는데 그중 Ranunculus속이나 Rumex속에 속하는 일부 반수생 식물들에서 볼 수 있는 것처럼, 엽병이 급격한 생장을 일으켜 잎이 수표면에 이르게 함으로써 호흡할 수 있는 조건을 확보하는 현상은 식물체내에 축적된 에틸렌에 의하여 매개되는 현상이다. 침수 조건에서는 식물 조직 내에 에틸렌이 축적되며, 축적된 에틸렌은 옥신 등 다른 식물호르몬에 대한 조직의 감수성을 증가시켜 생장을 촉진한다. 증가된 생장으로 잎이 수표면에 이르게 되면 다시 공기를 접촉하여 호흡할 수 있게 되고, 식물체내에 축적되었던 에틸렌은 대기 중으로 확산하여 나가게 되므로 체내 에틸렌 농도가 감소하여 생장률이 침수 이전 수준으로 되돌아간다. 에틸렌에 의한 옥신의 감수성 증가는 선량 반응 곡선에 비추어 수용체의 친화도 증가가 수반되는 것으로 생각되는데, 아직 옥신 수용체가 밝혀지지 않아 분자생물학적 기작은 연구되어야 할 과제로 남아있다. 최근 옥신 수용체 발견의 가능성이 높아지고 있으며, 따라서 에틸렌에 의한 옥신 수용체의 옥신에 대한 감수성 조절기작을 탐구할 수 있는 길이 열릴 것으로 기대된다.
여러가지 함량으로 은을 입힌$ Ag/{\alpha}-Al_2O_3$와 $Ag/SnO_2$상에서의 반응실험과 촉매의 Auger spectra, $SnO_2$에 흡착된 산소의 EPR spectra를 비교하여 담체의 종류가 에틸렌 산화반응의 활성과 선택성에 미치는 영향을 조사하였다. $SnO_2$상에서는 흡착산소중 O-가 반응에 참여하여 ethylene를 완전 산화하는 방향으로 유도하므로써 ethylene oxide 생성의 선택성을 저하시키는 것 같다.
질소를 방향족고리에 포함하고 있는 헤테로 화합물인 트란스-1,2-비스피라질 에틸렌을 쿠멘, 이소프로판올, 시멘용매등에 녹여 빛을 쪼여준 결과 광화학적 환원이 일어나 1,2-비스피라질 에탄이 됨을 알았다. 알칼리 금속염이 이 환원반응에 미치는 영향, 용매효과, 증감제와 아줄렌등의 영향으로 부터 이 환원 반응은 $(n,{\pi}^*)^1$상태로부터 일어남을 알았다.
비닐 아세트산염 합성에 대한 1족 알칼리금속 아세트산염의 촉진 효과를 조사하였다. Pd-Au/$SiO_2$ 촉매를 사용한 경우와 사용하지 않은 경우에 대해 에틸렌과 아세트산 간의 기체상 반응에 대해 생성물 선택성과 에틸렌 전환을 비교하였다. 촉진제가 촉매 표면을 안정화시켰으며, 생성물 선택성과 에틸렌 전환을 촉진하였다. 이 촉매 효과는 1족에서 위에서 아래로 내려갈수록 증가하였다. 이것은 아세트산염의 공통이온효과 때문이다.
방향족 열방성 액정 고분자와 에틸렌-아크릴 산 공중합체 및 그 금속염 고분자간의 반응 상용화에 관하여 연구하였다. 블렌드는 배치 믹서에서 제조하였으며 액정 고분자의 에스터 그룹과 이오노머의 아크릴산 사이에 발생하는 acidolysis 반응으로 형성되는 그라프트 공중합체의 발생 유무를 평가하였다. 반응의 정도는 배치 믹서에서 시간에 따른 토크의 증가와 열분석 및 형태학 상 구조를 통해 평가하였다. poly(ethylene-co-acrylic acid) (EAA) 이오노머의 Na 염이 반응을 증진시키는데 특히 효과적임을 알 수 있었다. 반응의 진행 정도는 금속염의 종류 뿐 아니라 이오노머의 조성과 반응 시간에 따라 변하였다. 액정 고분자와 Na로 중화된 이오노머 간의 반응으로 생성된 그라프트 공중합체는 액정 고분자와 EAA 이오노머 블렌드의 반응상용화제로 효과가 높음을 미세 구조 분석을 통하여 알 수 있었다.
본 연구에서는 glycerol-1,2-carbonate와 4-chloromethyl styrene을 함유하는 공중합체를 합성하고, poly(ethylene glycol) methyl ether 와의 Williamson 반응을 이용하여 poly(ethylene glycol)이 가지로 도입됨과 동시에 높은 유전상수의 에틸렌 카보네이트를 함유하는 고분자전해질을 제조하였다. 흥미롭게도 전해질의 상온 이온전도도는 7 mol%의 에틸렌 카보네이트를 포함하는 가지형 고분자에서 $1.75{\times}10^{-5}S\;cm^{-1}$으로 가장 높게 얻어졌고, 이때 [EO]:[Li] 비율의 최적화는 32:1이었다. 또한 에틸렌 카보네이트기의 존재에 의해 고분자전해질의 전기화학적 안정성을 5.5 V까지 확보할 수 있었다.
전자선을 이용하여 저밀도 폴리에틸렌을 가교시킬때의 삼관능성 단위체와 산화방지제의 효과를 검토하였다. 가교촉진제로서는 삼관능성 단량체인 Trimethylolpropane triacrylate(TMPTA), Trimethylolpropane trimethacrylate(TMPTM)과 Triallyl cyanurate(TAC)가 사용되었고, 산화방지제로서는 Irganox 1010(Pentaerythritol-tetrakist[3-(3,5-di-t-butyl-4-hydroxyphenyl)-propionate]), Santo-nox R(4,4'-Thio-bis(3-methyl-6-t-butylphenol)), Nocrac D(N-phenyl-$\beta$-naphthylamine)와 Bisphenol A(4,4'-Iso-propylidene bisphenol)가 사용되었다. 삼관능성 단위체중에서 TMPTA가 폴리에틸렌의 가교도를 제일 크게 높였으며 또한 산화안정성도 부여했다. 산화방지제중에서 Nocrac D가 폴리에틸렌에 가장 적당한 것으로 나타났다.
폴리(에틸렌 나프탈레이트)(PEN)의 가공 특성 향상을 위하여 윤활제 첨가와 폴리(에틸렌 테레프탈레이트)(PET)와의 블렌딩에 의한 상호에스테르 교환반응 유발에 따른 용융 점도 변화에 대하여 고찰하여 보았다. PEN에 윤활제로 calcium stearate(CaST)를 첨가한 결과, 점도를 낮출 수 있었으나 $2wt\%$ 이상의 CaST첨가는 PEN의 열분해를 촉진하여 기계적 물성이 현저히 감소됨을 확인하였다. PEN에 PET를 $10wt\%$ 첨가하여 상호에스테르 교환반응을 유발시킨 PEN/PET블렌드는 PEN보다 낮은 점도를 가지며 이에 $1wt\%$의 CaST윤활제를 같이 첨가하면 CaST가 윤활제 역할을 하는 동시에 상호에스테르 교환반응 촉진제로 작용하여 추가적인 점도 감소가 일어남을 확인하였다.
Pyrolysis of polyethylene was carried out in the stainless steel reactor of internal volume of $40cm^3$. Pyrolysis reactions were performed at temperature $390-450^{\circ}C$ and the pyrolysis product were collected separately as reaction products and gas products. The molecular weight distributions(MWDs) of each liquid product were determined by GC-SIMDIS. Molecular weight of each product were decreased wi th increase of react ion temperature and time.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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