The hardness and strength test was performed to make the manufacturing process of SA213 P92 boiler pipe steel. And the microstructure change was studied to find out the cause of room temperature property of P92 steel, ie, low hardness and strength property. The room temperature property of P92 steel depends on the improper normalizing and cooling rate. Especially, Ferrite was formed and the steel had low hardness when the temperature was decreased slowly under the cooling rate $1^{\circ}C$/min after normalizing at the temperature around $A_{c1}$ to $A_{c3}$. The critical heat treatment temperature and cooling rate was over $900^{\circ}C$ and over $10^{\circ}C$/min to satisfy the minimum yield and tensile stress which was laid down by ASME Code.
초산, 질산 및 인산이 함유된 폐혼산에서 초산과 질산을 1차 분리하고 남은 조인산으로부터 에칭액의 원료로 재활용하기 위하여 용매추출 기술을 적용하였다. 알루미늄 및 몰리브덴 불순물이 함유된 조인산을 인산염계 추출제를 이용하여 인산을 추출한 후, 세정공정과 탈거공정을 거쳐 알루미늄과 몰리브덴을 분리하기 위한 최적 분리 조건을 도출하고자 하였다. 실험 결과 추출공정과 세정공정, 그리고 탈거공정을 통하여 알루미늄 및 몰리브덴의 함량을 1 ppm이하로 분리 제거하여 정제 인산으로 회수할 수 있었다.
PDA, 핸드폰과 같은 포터블 제품의 사용이 급증함에 따른 전자 제품의 사용 환경의 변화는 제품의 솔더 조인트 신뢰성을 더욱 필요로 하게 되었다. 무전해 니켈/금 도금 표면 처리는 솔더링 특성이 우수하고, 표면처리 두께가 균일하며 패키징 공정에서 사용되는 광학설비에서 인식이 잘되기 때문에 미세피치 SMT 디바이스와 BGA 기판에 폭넓게 사용되고 있다. 그러나 무전해 니켈/금 도금 표면과 솔더 계면에서 발생되는 취성 파괴가 문제점으로 지적되고 있다. 솔더의 취성 파괴는 솔더링시 금속간 화합물과 무전해 니켈층 사이에 형성된 P-rich 영역의 갈바닉 니켈 부식에 의한 black pad 현상에 기인한다. 이론적으로 평탄한 무전해 Ni표면은 무전해 금도금 과정 중 도금액의 균일하게 순환되기 때문에 black pad 발생을 억제하는 장점을 가지고 있다. 그러나 이러한 장점에도 불구하고 무전해 Ni층의 표면형상을 어떻게 제어 할지에 대한 연구는 충분히 이루어 지지 않고 있다. 본 연구에서는 Cu 하지층의 표면 형상이 무전해 Ni층의 표면 형상에 미치는 영향에 대하여 분석하였다. 이를 위해 Cu 에칭액과 Cu에칭 처리 횟수를 변화시켜 Cu 하지층의 표면 형상을 다양하게 변화시켰다.
본 연구에서는 약 3.5% 구리 함유 폐에칭액으로부터 구리를 회수하기 위한 철 샘플에 따른 시멘테이션 반응 시 초음파 에너지 인가에 의한 반응 속도와 구리 회수율에 미치는 영향을 조사하였다. 그 결과 단순 교반 공정에 비해 시멘테이션 반응이 효과적으로 일어나 같은 시간 대비 높은 구리 회수율을 나타냈다. 단순 교반과 초음파에너지를 가하였을 때를 비교해보면, 25분 반응에 따라 철 샘플 형태가 plate를 사용하였을 때, 약 9.5%가 56.6%로 향상되었으며, chip은 약 14.0%에서 46.1%, powder는 약 41.9%에서 77.2%로 증가하였다. 이는 시멘테이션 반응으로 생성되어 철 표면을 덮고 있던 구리가 탈착되며 연속반응이 유도되었고, 구리 회수율은 약 2배에서 6배까지 증가하였으며, 회수된 구리의 입자 크기 또한 감소하는 경향을 확인할 수 있었다.
PVT법으로 성장된 AlN 단결정의 표면 특성 및 결정성을 신뢰성 있게 평가하기 위해 $KOH/H_2O_2$ 혼합액을 이용한 화학적 습식 에칭을 통하여 AlN 단결정의 결함을 분석하였고, 고온 어닐링 공정을 통해 단결정의 결정성 변화를 관찰하였다. $300^{\circ}C$ 이상의 고온에서 강 염기성의 etchant를 사용하는 기존 에칭 방법에서는 재료의 결정성에 따라 쉽게 over etching이 일어난다. Over etching이 일어날 경우 면적당 정확한 에치 핏의 개수를 알 수 없기 때문에 전위 밀도의 신뢰성이 매우 떨어진다. 따라서 이러한 단점을 보완하기 위해 KOH 수용액에 $H_2O_2$를 산화제로 사용하여 $100^{\circ}C$ 이하의 저온에서 에칭을 성공하였으며, 주사전자현미경(SEM, scanning electron microscope)을 통해 에치 핏을 관찰하여 최적 에칭 조건 및 전위 밀도를 확인할 수 있었다. 또한, 성장된 AlN 단결정에 고온 어닐링 공정을 적용한 후, DC-XRD(double crystal X-ray diffraction)를 이용하여 결정성을 평가한 결과, 고온 어닐링 공정 후 FWHM(full with at half maximum) 값이 급격히 감소되는 것을 확인하였으며 이에 대한 메커니즘을 분석하였다.
습식 식각은 식각용액으로서 화학용액을 사용하는 공정으로 반응물이 기판표면에서 화학반응을 일으켜 표면을 식각하는 과정이다. 습식 식각 시 수${\mu}m$의 해상도를 얻기 위해서는 그 부식액의 조성이나, 에칭시간, 부식액의 온도 등을 고려하여야 한다. 본 실험에서 사용한 금속은 Cr, Al, ITO 로 모두 DC sputter 방법을 사용해서 증착하여 사용하였다. Cr박막은 $1300{\AA}$ 정도의 두께를 사용하였고, ITO (Indium Tin Oxide) 박막은 가시광 영역에서 투명하고 (80% 이상의 transmittance), 저저항 (Sheet Resistance : $50\;{\Omega}/sq$ 이하) 인 박막을 사용하였으며, 신호선으로 주로 사용되는 Al등의 증착조건에 따른 wet etching 특성을 조사하였다.
습식 식각은 식각용액으로서 화학용액을 사용하는 공정으로 반응물이 기판표면에서 화학반응을 일으켜 표면을 식각하는 과정이며, 표면결합의 제거를 위한 식각연마와 폴리싱을 위한 식각, 그리고 구조적 형상 패턴등이 있다. 여기서 화학용액은 산화제 또는 환원제 역할을 하는 혼합용액으로 구성된다. 습식 식각 시 수${\mu}m$의 해상도를 얻기 위해서는 그 부식액의 조성이나, 에칭시간, 부식액의 온도 등을 고려하여야 한다. 또한 습식 식각 후 포토 레지스트를 제거하는 과정에서 포토 레지스트를 깨끗이 제거해야 하며, 제거공정 자체가 a-Si:H 박막을 부식 하지 않을 조건으로 행하여야 한다. 포토레지스트 제거 후 잔류 포토 레지스트를 제거하기 위해서 본 실험에서는 RCA-I 세척 기법을 사용한 후 D.I 로 린스 하였다. 본 실험에서 사용한 금속은 Cr, Al, ITO 로 모두 DC sputter 방법을 사용해서 증착하여 사용하였다. Cr박막은 $1300\AA$ 정도의 두께를 사용하였고, ITO (Indium Tin Oxide) 박막은 가시광 영역에서 투명하고 (80% 이상의 transmittance), 저저항 (Sheet Resistance : $50{\Omega}/sq$ 이하) 인 박막을 사용하였으며, 신호선으로 주로 사용되는 Al등의 증착조건에 따른 wet etching 특성을 조사하였다.
본 연구에서는 알루미늄 합금의 PEO(Plasma Electrolytic Oxidation) 피막 형성 거동을 PEO 처리 용액 조성, 온도 및 합금 성분에 따른 전압-시간 곡선을 관찰하여 분석하였다. 알루미늄 합금의 PEO 피막 형성거동은 NaOH 농도, 전해질 온도, 인가 전류밀도 및 합금성분에 따라 다양하게 나타났다. 본 연구에서는 직류 정전류법을 이용하여 Al1050, Al5052, Al6061 합금 표면에 PEO 피막을 형성시켰으며, PEO 피막의 형성이 시작되는 전압 및 발생된 아크의 크기 및 모양을 관찰하여 PEO 피막 형성 거동을 연구하였다. 연구결과 PEO 처리 중의 전해액의 온도가 낮고 전류밀도가 높을수록 시편 표면에서 짧은 시간 내에 아크가 발생하였으며, 전압-시간 곡선은 빠른 속도로 PEO 피막생성 전압에 도달하여 유지되는 거동을 보였다. 동일한 용액조성, 용액온도, 용액 교반속도 및 인가전류밀도에서 관찰된 PEO 피막 형성 거동은 동일시편을 PEO코팅 후 에칭하여 반복 실험할 경우에도 큰 편차를 보였으며, 이로부터 시편의 조성이나 불순물의 존재 등이 크게 영향을 주는 것을 알 수 있었다.
스마트폰 및 카메라 케이스 등에 널리 적용되고 있는 알루미늄은 내식성, 내마모성과 같은 물리적, 화학적 성질이 우수하지 못하여 이를 향상시키기 위해 양극산화법이 산업적으로 널리 이용되고 있다. 알루미늄에 양극산화법을 적용하면 강도, 내마모성 및 내식성이 향상될 뿐만 아니라 알루미늄 표면에 규칙적으로 배열된 30nm~100nm 크기의 pore에 염료를 흡착시켜 다양한 색상의 외관을 가지는 양극산화피막을 형성시킬 수 있다. Pore간의 간격은 수십 nm~수백 nm 정도이며, pore의 크기와 간격 및 깊이는 양극산화조건(양극산화 전압, 전해액의 종류와 농도 및 온도)에 의해 크게 변화한다. 본 연구에서는 CTSA를 통한 AA5052합금의 양극산화 착색처리와 내식성의 개선 여부를 조사하였다. 알루미늄은 Al5052에는 Mg 외에, 소량의 Si을 포함하고 있다. 이 Si는 알루미늄 표면에 석출물 형태로 존재한다. 이 Si 석출물은 양극산화 시 기지상의 알루미늄 표면의 pore 형성을 방해하는 원인이다. 이러한 Si 석출물의 존재가 균일한 pore 형성을 방해하게 되고, 불균일한 포어를 가지는 표면은 착색처리 시 색상의 편차를 크게하는 원인이 되어 불량률을 높인다. 이러한 요인을 개선하기 위해 CTSA의 처리조건을 최적화 하였다. Al5052 합금을 이용하여 에칭, 디스머트, CTSA처리를 실시하였다. $55^{\circ}C$ 100g/L NaOH 용액에서 에칭을, $25^{\circ}C$ 10 vol.% $HNO_3$ 용액에서 디스머트를 실시한 다음, CTSA의 조건을 다르게 하고 SEM을 통해 Si 석출물의 감소율을 비교하였다. CTSA조건으로는 시간(60s, 180s, 300s), 농도(10%, 20%, 30%, 40%) 및 온도($25^{\circ}C$, $40^{\circ}C$, $50^{\circ}C$, $60^{\circ}C$)를 변화시켰으며, CTSA 처리 전과 후의 시편의 위치를 동일하게 하여 비교하였다. 결과 적정 시간, 농도, 온도 조건하에 pore를 불균일하게 하는 Si 석출물들이 제거되는 것을 확인할 수 있었다. CTSA 처리는 온도가 높을수록, 시간이 길수록, 농도가 적당히 진할수록 석출물이 잘 제거되는 것을 확인하였다. 또한 CTSA처리가 알루미늄의 내식성에 미치는 영향을 확인하기 위해서 침적시험에 의한 무게감소율 및 전기화학측정을 실시하였다.
Post-Oxide CMP(Chemical-Mechanical Polishing) 결과 실리콘 웨이퍼를 오염 시키고 있는 슬러리 입자의 세정 가능성을 조사하기 위하여DHF(Diluted HF)에 비이온성 계면 활성제인 PAAE(Polyoxyethylene Alkyl Aryl Ether), 비양성자성 용제인 DMSO(Dimethylsulfoxide) 와 초순수의 혼합물인 새로운 세정액을 제조하였다. 세정력을 평가하기 위해서 세정제 내에서 각각 다른 제타 포텐셜을 갖는 실리카($SiO_2$), 알루미나($Al_2O_3$)와 PSL(polystylene latex) 입자를 실리콘 웨이퍼 표면의 산화막에 인위적으로 오염시킨 후 실험에 이용하였다. 초음파하에서 세정액의 성능 평가 결과 본 세정기술은 효과적인 입자의 세정능력과 금속이온에 대한 세정 능력을 나타내고 있음을 확인하였다. 즉 기존의 APM($NH_4OH,\;H_2O_2$와 D.I.W의 혼합물)과 달리 상온에서 세정이 가능하고 세정과정이 단축 되었으며, 낮은 농도의 HF를 사용함으로써 최소의 에칭에 의하여 표면 거칠기를 감소시킬 수 있음을 보여주고 있다. 또한 주요 CMP 금속 배선 물질들에 대한 낮은 부식력으로 기존의 CMP 후 세정공정에 뿐만 아니라 차세대CMP 공정으로 각광 받고 있는 Copper CMP 에 대한 Brush 세정 공정의 보조 세정제로 본 세정제가 적용될 가능성이 있음을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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