에멀젼 구조가 변하는 에멀젼 변환은 이미 40년 전에 알려졌다. 에멀젼 변환에서는 O/W 에멀젼이 W/O 에멀젼으로, 또는 이와 반대로 구조가 변하므로 연석상과 분산상이 서로 바뀌게 된다. 그러나 3상 에멀젼에서는 이와 같은 에멀젼 변환뿐만 아니라 어떤 특정한 온도에서 연속상은 변하지 않고 분산상의 구조가 바뀌는 현상이 관찰되었다. 이 현상을 에멀젼이라고 불렀으며 에멀젼 전이가 일어나는 온도를 에멀젼 전이 온도라고 하였다. 에멀젼 전이는 이론적인 고찰의 결과이었으며 양친매성 분자/기름/물의 두 3성분계에 대해서 실험적으로 관찰하였다. 이는 이제까지 보고되지 않았던 새로운 현상이다. 본 논문에서는 에멀젼 전이와 에멀젼 전이를 비교 분석하였다.
본 총설에서는 나노미터 크기의 고체 입자가 오일-물 계면에 흡착됨으로써 안정화된 에멀젼의 제조와 성질에 대하여 기술하였다. 이렇게 제조된 에멀젼을 Pickering 에멀젼이라 하며 이 에멀젼을 계면활성제로 안정화된 일반적인 에멀젼과 비교하였다. Pickering 에멀젼의 독특한 성질은 입자의 계면 흡착 에너지가 큰 점에 기인하며 일반 에멀젼과 주요한 차이점은 고체 입자가 비가역적으로 계면에 흡착한다는 사실이다. Pickering 에멀젼의 전상은 w/o (water-in-oil) 타입에서 o/w (oil-in-water)로 수상의 분율이 증가함에 따라 발생한다. 친수성의 입자는 o/w 에멀젼을 형성하는 경향을 보이고 친유성 입자는 w/o 에멀젼을 형성하는 경향을 보이며 이는 고체 입자의 오일-물 계면에서의 접촉각에 따른다. Pickering 에멀젼의 안정성은 많은 부분에서 일반적인 에멀젼과는 다른 거동을 보였다. 저자는 또한 Pickering 에멀젼의 화장품 응용 가능성에 대해서도 논의하였다.
해상유출유의 풍화산물인 수분함유 기름 에멀젼(water-in-oil emulsion)의 생성경 향과 안정도, 그리고 생성속도를 16개 원유에 대하여 측정하였다. 해상유출유의 방제 전략적 측면에서 매우 중요한 요인인 에멀젼의 생성방해와 파괴를 위하여 사용되 는 유분산처리제와 에멀젼 파괴제의 성능을 비교하였다. 에멀젼의 생성경향은 사우디 아라비아산 원유와 이란원유, Dubai 원유, (Isthmus) 원유, 중국산 대경 원유 등이 높 게 나타났으며, 80-90%의 함수율을 보였다. 에멀젼의 안정도는 중동산 원유들이 대부 분 높았으며, 에멀젼 생성속도가 빠른 (Istymus) 원유와 대경원유 등은 오히려 불안정 한 특성을 보였다. 에멀젼의 생성경향과 안정도는 원유 중의 아스팔텐 함량과 가장 밀 접한 연관이 있었으며, 황, 바나디움 함량과도 처리제와 에멀젼 파괴제를 이용하여 에 멀젼 형성을 억제하는 능력을 시험한 결과, 국산 유처리제는 기름 용적의 0.2%, 정도 에서, 외산 유처리제와 에멀젼 파괴제는 0.1% 이하에서 방해 효과를 보였다. 에멀젼의 생성 방해효과는 에멀젼의 형성시기를 지연시키지만 함수율을 감소시키지는 못하는 것 으로 보인다. 에멀젼 파괴제인 Alcopol 0 유처리제에 비하여 강력한 파괴능력을 보였 으며, 에멀젼 용적의 0.1% 이하에서 빠르게 에멀젼 내로 침투하여 물과 기름으로 분리 할 수 있었다.
제철산업과 광산산업에서 난연성 압축유로써 Water-in-oil(W/O) 에멀젼의 사용이 점차 증가하고 있다. 이러한 관점에서, 기유의 점도, 물과 오일의 배합비율 및 음이온성 emulsifier의 농도 변화에 따른 W/O 에멀젼의 점도, 안정성 및 내마모성을 조사하였다. 에멀젼의 점도는 기유의 점도에 비례해서 증가하였으며 물의 배합비율에 따라 지수함수적으로 증가하였다. 에멀젼의 안정성은 에멀젼 점도와 대수함수 관계임을 보여주고 있다. 에멀젼 점도와 다른 요소와의 상관관계를 매우 복잡하며 이러한 상관관계를 해결하기 위해서는 더 많은 연구가 진행되어야 한다. 에멀젼의 점도는 에멀져의 내마모성에 거의 영향이 없으며 기유의 점도에 따라 영향을 받으며 물의 배합비가 너무 커지게 되면 마모에 심각한 나쁜 결과를 초래하였다.
Oil-in-ethanol (O/E) 마이크로에멀젼을 물에 희석하여 얻은 O/W 나노에멀젼의 성질에 대하여 다른 희석 과정의 영향을 연구하였다. 물/에탄올/비이온성계면활성제/실리콘 오일 계를 모델 계로 선택하였다. 희석과정은 물(또는 마이크로에멀젼)을 마이크로에멀젼(또는 물)에 단계별로 첨가하는 방법으로 구성되었다. O/E 마이크로에멀젼을 물에 첨가하여 혼합하면 30 nm 정도의 입경을 가진 나노에멀젼을 얻을 수 있었다. 반면에 물을 O/E 마이크로에멀젼에 첨가하면 400 nm의 입경을 가진 에멀젼을 얻을 수 있다. 희석 방법이 얻어지는 에멀젼의 성질에 중요한 역할을 하였다. 시간에 따른 나노에멀젼의 입자 변화는 관찰되지 않았으나 입자가 큰 에멀젼은 시간에 따라 입경이 증가하였으며 불안정화 기작은 오스트왈드 라이퍼닝으로 추정되었다.
국내에서는 Heavy ANFO로 더 잘 알려져 있는 Emulsion Blends는 왁스 대신 오일을 사용 하여 상온에서 펌핑이 가능하도록 한 에멀젼과 ANFO(또는 초안)의 혼합물을 일컫는다. ANFO는 저렴하고 안전하며 장약이 쉽고 밀장전되는 장점이 있지만, 내수성이 거의 없고 폭발 속도가 느리며 장약 비중이 0.75∼0.90g/cc 정도로 낮아 폭약으로서 그 위력이 작은 단점을 갖고 있다. Blends는 수용성 ANFO 입자 사이의 빈 공간을 내수성 에멀젼이 태우고 있는 형태로서 에멀젼 함량 25%부터 내수성이 나타나기 시작하여 에멀젼 함량 40% 이상에서는 완전한 내수성을 갖게 되며, 에멀젼의 함량이 증가할수록 폭발속도는 카트리지 에멀젼 폭약에 근접하게 된다. 장약 비중은 에멀젼의 함량이 증가하여 45% 근처에서 1.25∼ 1.30g/cc의 최대 값을 갖지만, 그 이상의 에멀젼 함량에서는 기폭 감도 저하로 예감제를 사용하여 비중을 감소시키는 것이 바람직하다. Blends는 자체에 물을 함유하고 있으므로 열역학적으로 계산된 단위 중량당 반응열은 ANFO에 비해 매우 적지만, 폭발속도, detonation pressure(폭굉압), borehole pressure(폭발압력) 등이 ANFO에 비해 크므로 폭발압력에서부터 암석의 파괴가 가능한 압력가지의 단위 중량당 유효한 에너지의 양은 암석의 강도가 커질수록 ANFO에 비해 매우 적지만, 폭발속도, ANFO와 비슷해진다. 따라서 장약 비중이 ANFO의 130∼145%로 높은 Blends는 동일한 천공에 더 많이 장약할 수 있어 단위 천공당 암석 파괴에 이용되는 유효 에너지의 총 양이 커지게 되므로, 공간격과 저항선을 늘릴 수 있어 총 천공수를 감소시킬 수 있다. 결론적으로, Blends의 장점은 내수성과 함께 비장약량은 비슷하거나 약간 증가하는데 비해, 천공수는 크게 감소하여 전체적으로는 발파 현장의 경제성이 향상된다는데 있다.
열분해 폴리에틸렌 왁스 에멀젼을 경제적으로 제조하기 위하여 아크릴산 그라프트 폴리에틸렌 왁스를 KOH와 다양한 유화제로 비누화 반응을 행하여 자기유화 폴리에틸렌 왁스를 제조하였다. 자기유화 폴리에틸렌 왁스의 비누화 반응정도를 FT-IR 스펙트럼으로 분석한 결과, 아크릴산 그라프트 폴리에틸렌 왁스에 함유되어 있는 카르복실산 그룹에 기인한 카르보닐 피크가 사라지고 카르복실산 염 그룹에 기인한 카르보닐 피크가 새롭게 나타나는 것을 확인함으로써 자기유화 폴리에틸렌 왁스를 제조할 수 있었다. 자기유화특성은 자기유화 폴리에틸렌 왁스를 별도의 유화제를 사용하지 않고 에멀젼을 제조한 후 에멀젼 사이즈 및 에멀젼 안정성 결과로 평가하였다. 자기유화특성 평가결과, 에멀젼 사이즈 및 에멀젼 안정성은 유화제의 양과 유화제의 구조에 따라 차이를 나타내었다. 즉, 유화제의 양이 많고 친수성을 나타내는 에틸렌옥사이드 그룹이 많이 함유되어 있는 유화제일수록 에멀젼의 사이즈가 작게 나타났으며 에멀젼 안정성이 우수하였다. 또한, 아크릴산 그라프트 폴리에틸렌 왁스를 비누화 반응으로 개질할 때 2종의 유화제를 혼합하여 개질한 자기유화 폴리에틸렌 왁스의 에멀젼의 사이즈가 단일 유화제로 개질한 자기유화 폴리에틸렌 왁스의 에멀젼 사이즈 보다 작고 에멀젼 사이즈 분포도가 대체적으로 균일하게 나타났다. 특히, OAE-5와 LAE-15 유화제를 혼합하여 개질한 자기유화 폴리에틸렌 왁스 10 wt%를 함유한 에멀젼의 에멀젼 사이즈가 $4.34{\mu}m$로 가장 우수한 에멀젼 특성을 나타내었다.
본 연구에서는 고농도의 쿼세틴을 함유하는 안정한 나노에멀젼의 조성을 찾고 POE (30) hydrogenated castor oil (HCO-30)/오일/쿼세틴/에탄올/물로 이루어진 나노에멀젼에 대한 에탄올의 영향을 연구하였다. 나노에멀젼은 저에너지법인 emulsion inversion point (EIP) 법과 고에너지법인 균질기(homogenizer)를 병합하여 제조하였다. 나노에멀젼에 대한 에탄올과 다른 성분들의 영향을 평가하기 위해 입자 크기, 에멀젼의 형태, 그리고 입자 분포와 같은 물리적 특성을 조사하였다. 나노에멀젼에 대한 쿼세틴의 최적 농도는 0.2 %였다. 계면활성제인 POE (30) hydogenated castor oil (HCO-30) 농도에 따른 나노에멀젼의 입자 크기를 보면, 2.00 %부터는 에멀젼의 입자 크기는 300 nm 이하였으며 HCO-30을 4.75 % 함유하는 나노에멀젼이 가장 안정하고 입자 크기도 172.40 nm로 나타났다. 마지막으로 에탄올 4.00 %를 함유한 나노에멀젼의 입자 크기는 128.15 nm이고 입도 분포 또한 좁게 나타났다. 나노에멀젼의 불안정화 과정은 Ostwald ripening에 의한 것으로 보여진다. 나노에멀젼에 대한 에탄올의 영향을 연구함으로써 소량의 에탄올을 이용하여 약물의 봉입률을 증가시킬 수 있으며, 안정한 나노에멀젼을 만듦으로써 스킨 로션, 에센스 및 향수와 같은 화장품과 제약 등에 응용될 수 있을 것으로 사료된다.
본 연구에서는 비타민나무 잎 추출물의 에틸아세테이트 분획 0.01, 0.03, 0.05, 0.10% 함유한 나노에멀젼을 제조하였고, 5주 동안 이들 나노에멀젼의 입자 크기, 입도분포 및 피부 투과능을 평가하였다. 나노에멀젼은 균질기(homogenizer) 처리 후 고압유화기(micro-fluidizer)를 이용하여 제조하였다. 비타민나무 잎 추출물의 에틸아세테이트 분획을 함유한 나노에멀젼은 단분산 형태를 나타내었다. 5주 동안 실험에서, 0.03% 에틸아세테이트 분획을 함유한 나노에멀젼이 가장 안정하였다. 0.03% 에틸아세테이트 분획 함유 나노에멀젼의 in vitro 피부 투과 실험을 Franz diffusion cell을 이용하여 수행하였다. Oil-in-water (O/W) 에멀젼과 비교할 때 나노에멀젼이 피부 흡수가 더 잘되는 것으로 나타났다. 이러한 결과들은 비타민나무 잎 추출물을 함유한 나노에멀젼이 O/W 에멀젼보다 안정성과 피부 투과능이 우수함을 나타낸다.
다중 에멀젼은 다층 구조를 갖는 에멀젼으로 W/O/W형과 O/W/O형으로 구분된다. 화장품 분야에서 다중 에멀젼은 불안정한 유효성분의 안정화를 위해 이용되지만, 제조의 어려움과 안정성 등의 문제로 잘 이용되지 않는다. 본 연구에서는 다중 에멀젼의 제조에 있어 2 단계(two-step) 유화법을 이용하여 W/O/W형 다중 에멀젼을 제조하였고, 다중 에멀젼의 형성에 영향을 주는 요소 중 유화제의 계열에 초점을 두어 유화 안정성 및 에멀젼 형성정도를 측정하였다. 결과를 통해 다중 에멀젼은 오일의 특성에 따라 polyglyceryl-10 stearate 유화제에 의해 다중 에멀젼의 형성이 달라지는 것을 확인하였고, 이를 통해 주 유화제로써 polyglyceryl-10 stearate 유화제의 적용이 다중 에멀젼 형성 및 안정화의 가능성이 있음을 제시하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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