MgO-페리클레이즈 단결정의 체적탄성률을 초음파 간섭법을 이용하여 측정하였는데 (100) 면과 (110)면에 대한 초음파속도 측정치로부터 계산된 값은 각각 163.2 GPa 와 162.6 GPa 이다. 이 계산에 이용된 MgO의 밀도는 동일 단결정을 분쇄하여 얻은 분말 시료를 X-선 회절법을 이용하여 결정하였다. 이러한 실험 결과를 기존의 값과 비교하였고, 이를 등온 체적탄성률로 변환하여 동일한 시료를 이용하여 시행된 에너지 분산 X-선 회절 실험 결과를 포함하는 실험 결과치와 비교하였다. 초음파 간섭법의 원리와 방법도 소개되었다.
울산지역에 널리 분포하고 있는 해성 퇴적토에 대하여 깊이별로 물리, 화학 그리고 광물학적 특성을 파악하였으며, 이 지역에서 채취된 시료에 대하여 깊이별로 퓨준압말시험을 실시하였다. 본 논문을 위하여 울산 해성 퇴적토의 생성과정을 추정하고, X-선 회절 분석, X-선 형광분석 및 에너지분산분광분석을 실시하여 깊이에 따른 변화를 비교하였다. 울산 해성 퇴적토의 점토광물에 대한 정량분석결과, 일라이트, 카올리나이트, 녹니석, 스멕타이트 순으로 많게 나타났음, 화학성분 분석결과, SiO$_2$, $Al_2$O$_3$그리고 Fe$_2$O$_3$가 대부분을 차지하는 것으로 나타났다. 주사전자현미경 관찰결과, 유공충과 규조류가 관찰되었다. 표준압밀시험 결과, 울산지역의 해성 퇴적 점토는 깊이에 따른 변형거동이 화학적, 광물학적 분석결과와 마찬가지로 깊이에 따른 변화를 보이지 않아 같은 시디에 퇴적인 것으로 판단된다.
전 세계적으로 화석연료의 고갈 및 환경오염 문제를 해결하기 위해 신재생에너지에 대한 관심이 급증하고 있다. 이러한 신재생에너지에는 수소 에너지, 자연 에너지(태양열, 지열 등), 바이오 매스 에너지 등이 포함된다. 이 중 수소 에너지는 지구상에 풍부하게 존재하고 있는 물과 탄화수소로부터 얻어지며, 연소 시에도 다시 물을 형성하여 오염 물질을 배출하지 않는 차세대 무공해 에너지원으로써 주목을 받고 있다. 수소 제조를 위한 공정에는 수증기 개질 공정(steam reforming), 부분 산화(partial oxidation) 및 자열개질(autothermal reforming) 등이 있으며 실제로 생산되는 대부분의 수소는 탄소/수소비(1:4)가 높은 메탄($CH_4$) 가스를 이용한 메탄 수증기 개질 공정(steam methane reforming)을 통하여 제조된다. 이 때 수소 제조의 고효율화 및 저비용화를 위해서는 반응물에 대한 높은 선택도, 고활성도 및 높은 안정성을 갖는 촉매가 반드시 필요하며, 대표적으로 Ni, Pt, Ru 등이 보고되고 있다. 이러한 촉매들은 대부분 세라믹 pellet 형태로 제작되어 왔으나 열전도도가 낮고 물리적 충격에 취약하다는 단점이 존재한다. 따라서 우리는 이러한 단점을 극복하고, 촉매의 활성을 높이기 위하여 다공성 금속 합금 폼을 촉매 지지체로 도입하였다. 또한, 다공성 금속 합금 폼 표면에 촉매의 분산 및 안정성을 향상시키기 위해 지지체와 촉매 사이에 원자층 증착법을 이용하여 inter-layer를 도입하였다. 이들의 구조, 형태, 및 표면의 화학적 상태는 주사전자현미경, EDS (energy dispersive spectroscopy)가 탑재된 주사전자현미경, X-선 회절, 및 X-선 광전자 분광법을 이용하여 규명하였다. 더하여 정전압-전류 측정법 및 유도 결합 플라즈마 분광 분석기을 이용하여 전기 화학 반응을 유도하고, 반응 후 전해질의 성분분석을 통해 촉매와 지지체 간의 안정성을 평가하였다. 따라서 본 결과들은 한국진공학회 하계정기학술대회를 통해 좀 더 자세히 논의될 것이다.
High pressure X-ray diffraction study was carried out on a polycrystalline graphite to investigate the phase transition(s) at room temperature. Energy dispersive X-ray diffraction method was employed using a Mao-Bell type diamond anvil cell with an Wiggler synchrotron Radiation at the National Synchrotron Light Source. Sodium chloride power was used as the internal pressure sensor for the high pressure determinations as well as the pressure medium for quasihydrostatic pressure environment. Graphite transforms into a hexagonal didose not agree with the previously reported observations and this phase persists when pressure is released down to 0.1 MPa. This result dose not agree with the previously reported observations and this discrepancy would be due to the kinetics in phase transition as well as the uniaxially oriented pressure field in the diamond anvil cell.
투과전자현미경을 이용한 최근의 재료 분석기술에 대해 일본 토호쿠대학의 ASMA (Atomic Scale Morphology Analysis) 연구실에서 얻은 실험결과를 중심으로 설명하였다. 현재 토호쿠대학에서 가동 중에 있는 가속전압 1250 kV의 초고압 투과전자현미경은 분해능이 약 0.1nm이며, 이 전자현미경으로부터 얻은 고분해능상은 대형컴퓨터를 이용한 시뮤레이션에 의해 해석 할 수 있음을 나타내었다. 또한, 이러한 뛰어난 고분해능 특성을 가진 초고압 투과전자현미경과 최근 재료 분야의 전자현미경 시료 제작기술의 하나로서 크게 주목받고 있는 초박절편법 (Ultramicrotomy)을 이용한 헤마타이트 미립자의 내부구조 해석 결과를 나타내었다. 새로운 전자현미경 분석기법을 위한 주변장비의 눈에 띄는 발달중의 하나로서 전자현미경상을 디지탈 형태로 기록하고, 이를 효과적인 화상처리 기법으로 해석할 수 있는 Imaging Plate (IP)를 주목할 수 있다. 본 논문에서는 IP의 응용 예로서 IP를 이용하여 기록한 고분해능 전자현미경상과 전자 회절패턴의 정량해석 결과에 대해 나타내었다. 에너지분산 X-선 검출기를 이용한 새로운 분석기법의 예로서 전자 채널링 효과를 이용한 ALCHEMI법을 Ni-Al-Mn계 화합물에 대한 실험결과와 함께 나타내었다. 또한, 전자에너지 손실 분광 분석법을 이용한 최근 분석 결과로서 여러 구리 화합물의 전자구조 차이에 따른 구리의 $L_{23}$ 가장자리 피이크 변화를 나타내었다. 새로운 전자현미경법인 에너지 필터를 사용하여 $Al_{0.5}In_{0.5}As$의 전자회절 패턴의 백그라운드를 제거한 결과를 에너지 필터를 사용하지 않은 $Al_{0.5}In_{0.5}As$의 전자회절 패턴과 비교하여 나타내었다.
[ $Nd_{2x}Cd_{2-3x}SiO_4$ ]($0.01{\leq}x{\leq}0.21$) [S1-S3: x=0.01, 0.11 and 0.21] 고용체를 졸-겔 방법을 통해 합성하였다. X선 분말회절(XRD) 측정은 $P2_1$/m 공간군의 단사정계를 보여준다. 평균 결정 크기는 20-45 nm이다. 주사전자현미경(SEM)으로 살펴본 모양은 구형의 특성을 보인다. 에너지 분산 X 선 분광기(EDS) 결과로부터 모든 구성 원소의 존재를 확인하였다. ~750 nm에서의 흡수 밴드는 $Nd^{3+}$ 이온의 $^4I_{9/2}{\rightarrow}^4F_{7/2}+^4S_{3/2}$ 전이에 기인한다. 10, 40, 77, 300 K에서 S1-S3의 전자 상자성 공명 (EPR) 선모양은 $Nd^{3+}$ 이온의 빠른 스핀 격자 이완에 기인하는 폭이 넓은 구분되지 않은 등방성의 선모양을 보여준다.
연료전지 분리판은 연료, 공기, 수분이 흐를 수 있는 채널들이 포함되어 있으며, 전지들에 의해서 생산되는 전류를 흐르게 할 수 있는 전기전도성을 가져야 할 필요가 있다. 일반적인 금속판들은 연료전지 스택 내의 산성 분위기에 존재해야 하기 때문에 표면 부식이 쉽게 발생한다. 그라핀(graphene)은 우수한 전기전도성을 가지고 있을뿐만 아니라 물리화학적 내식성 및 내구성을 가지고 있어 연료전지 분리판으로서 응용이 가능할 것으로 판단된다. 본 연구에서는 일반적으로 널리 사용하고 있는 스테인리스강(stainless steel)을 모재로 사용하였으며, 그라핀을 전기분무법(electro spray coating)으로 코팅하여 스테인리스강의 내식성 및 전기전도성을 동시에 향상시키고자 하였다. 그라핀은 에탄올을 용매로 사용하여 분산하였으며, 분산제로 소량의 다이페닐다이에톡시실란(diphenyldiethoxysilane)을 첨가하여 코팅용액을 제작하였다. 코팅공정은 15kV 전압을 가하여 1시간동안 코팅을 진해하였으며, 그라핀-스테인리스강 모재의 미세구조를 전자현미경과 광학현미경을 통하여 관찰하였다. 또한 X-선 회절분석법을 이용하여 그라핀의 결정구조를 분석하였다. 한편 스택의 내부와 유사한 산화성 분위를 모사하기 위해 $80^{\circ}C$의 0.1N $H_2SO_4+2ppm\;F^-$ 용액에서 내식성 실험을 수행하였고, 면간접촉저항도 측정하였다. 그라핀이 코팅된 스테인리스강 시편은 고분자전해질 연료전지 분리판의 요구조건을 만족하였으며, 연료전지 분리판으로서의 적용가능성을 확인하였다.
SOFC용 L $a_{0.68}$Ca/ sub 0.32/C $r_{0.97}$$O_{3}$분말은 수산염법에 의해 제조되었고, 이 합성된 분말을 이용한 슬러리의 최적제조조건과 그린 필름의 최적 소성조건을 얻었으며,이 제조 조건에서 소결 시간과 온도에 따라 제조된 연결재료의 결정구조, 미세구조 및 소결거동을 각각X-선 회절, 주사전자현미경 그리고 에너지 분산 분광계를 이용하여 조사하였다. L $a_{0.68}$C $a_{0.32}$C $r_{0.97}$$O_{3}$의 저온소결은 $Ca_{m}$ (Cr $O_{4}$)$_{n}$에 의해 이루어졌음이 관찰되었고, 이때 $Ca_{m}$ (Cr $O_{4}$)$_{n}$은 불규칙하게 녹아서 L $a_{1-x}$C $a_{x}$Cr $O_{3-}$$\delta$/와 반응하고 이 현상이 질량 이동을 증가시켜 시편의 급격한 결정립 성장과 조밀화를 야기시켰다. 이러한 결정립 성장과 조밀화는 소결온도 140$0^{\circ}C$부터 일어났다.X>부터 일어났다.
펄스레이저 증착법으로 P형 실리콘(100) 기판위에 증착한 Fe 희석된 Si 합금의 구조와 전기적 및 자기적 물성을 연구하였다. 합금시료에 대한 X-선 회절패턴에서 육방정계에 해당하는 FeSi, $Fe_3Si$, 및 $Fe_5Si_3$와 관련된 여러 개의 회절신호가 관측되었으며, 에너지분산분광 측정에 의한 시료내 Fe 원자의 함량은 1.25~6.49 atm, %로 나타났다. 또한, 온도변화에 따른 전기비저항 값의 측정으로부터 5.21 meV와 7.79 meV 두 개의 활성화에너지를 얻을 수 있었다. 절대온도 10 K에서 측정한 최대 자화는 약 100 emu/cc로 나타났으며, 3,000 Oe의 외부자기장하에서 온도의 함수로 측정한 자화 값으로부터 시료의 강자성 특성은 350 K까지도 유지됨을 알 수 있었다.
천연시료 FeOOH-괴타이트에 대한 압축성을 측정하기 위하여 방사광과 라지 발륨 기기를 이용하여 상온에서 압축실험을 시행하였다. 에너지분산 x-선 회절법을 적용하였고 압력은 NaCl을 이용하여 측정하였다. 버치-머내한 상태방정식을 이용하여 계산된 체적탄성률은 131.1(5.8) GPa이었고 이때 $K_0'$은 고정된 값 4를 이용하였다. 현재 측정된 간은 이전에 발표된 값($111{\sim}147.9GPa$)과 일치하지 않고 차이를 보이고 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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