본 연구에서는 양이온 교환반응에 의해 Na-Mont와 R$_{11}$SO$_4$로부터 R$_{11}$SO$_4$-Mont 층간화합물을 합성한 후, 이 R$_{11}$SO$_4$-Mont 층간화합물을 다시 제 4차 유기 양이온인 (Et)$_4$N$^{+}$ 이온 및 (Bu)$_4$N$^{+}$ 이온과 반응시켜 그 거동을 살펴보았다. R$_{11}$SO$_4$-Mont를 (Et)$_4$N$^{+}$이온과 반응시켰을 대보다 (Bu)$_4$N$^{+}$ 이온과 반응시킨 경우에 좀 더 큰 층간거리가 얻어졌다. R$_{11}$SO$_4$-Mont를 (Et)$_4$N$^{+}$이온 및 (Bu)$_4$N$^{+}$과 반응시켜 얻은 층간화합물을 다시 아세토니트릴, 에탄올 및 디옥산과 팽윤반응을 수행한 결과 층간거리가 확장되었으나, 이는 Na-Mont를 R$_{11}$SO$_4$와 48시간 교환 반응시킨 후에 교환용액 하에서 얻은 R$_{11}$SO$_4$-Mont의 층간거리에 불과했다. 원소분석결과, R$_{11}$SO$_4$-Mont와 (Bu)$_4$N$^{+}$를 반응시킬 경우 반응이 반응식 b에 의거 진행되고, (Bu)$_4$N-Mont를 R$_{11}$SO$_4$와 반응시킬 경우에는 반응식 c에 의거 진행됨을 예측할 수 있었다.의거 진행됨을 예측할 수 있었다.
인산형 양이온교환수지 특성 계산과, 이온교환수지의 전위차 적정곡선의 형태에 따른 정확한 이온교환용량을 결정할 수 있는 방법을 알아보았다. 이온교환수지는 divinylbenzene 4%로 가교화된 polystyrene 공중합체를 인산화한 것으로 이온교환용량이 5.7 meq/g이다. 인산형 양이온교환수지는 직선의 식으로 설명할 수 있었고, 직선 기울기로부터 적정시 zero중화와 완전중화사이의 평형상수 음의 대수(pK) 값의 차인 ${\Delta}pK$의 값을 구할 수 있었으며, ${\mathit{x}}=0.5$에서 얻어진 실험 및 이론의 pK값이 잘 일치하는 것을 알 수 있었다. 이온교환수지의 전위차 적정곡선은 NaOH나 $Ba(OH)_2$로 적정할 때 ${\mathit{x}}$의 변화에 따른 pK의 실험 값과 계산 값이 잘 일치하는 것을 알 수 있었다. 전위차 적정곡선의 변곡점은 원자가가 1가인 이온보다는 2가 이온이 크게 변화되는 것을 알 수 있었으며, g값과 도함수 ${\partial}pH/{\partial}g$의 관계를 Lorentz함수로서 나타내어 더욱 정확한 이온교환용량을 결정할 수 있었다.
가교되고 p-요드스티롤을 함유한 공중합체를 부틸리티움 벤젠용액과 반응시키고 이어 이산화탄소와 반응시키면 p-카복시티롤을 갖는 공중합체를 얻을 수 있다. 이 수지로 얻을 수 있는 이온 교환능력은 2.5∼2.8mval/g이다. 그리고 중화곡선으로부터 얻은 $pK_a$치는 보통 수지의 경우 8.07, 톨루엔으로 변성한 수지는 7.75이다. 이 수지는 알칼리성에서 칼리움 이온을 받아들이고, 칼시움 이온과는 $pH^{-6}$에서 85%, 구리 이온과는 pH4-5에서 100% 각각 교환 반응을 일으킨다.
전자 및 화학 산업의 초순수 생산 및 원자력 발전소의 부식 제어를 위해 이온교환 수지탑의 성능 파악이 필수적이다. 따라서 본 연구에서는 4종의 H 및 ETAH 형 양이온 교환수지가 채워진 양이온 및 혼상 이온교환수지탑에 미량의 NaCl를 포함하는 에탄올아민(ETA) 및 암모니아(NH3) 용액을 주입하여 양이온 파과특성을 조사하였다. 조사 결과, 주성분인 ETAH+ 및 NH4+와 달리, 미량성분인 Na+는 (이론적교환용량의 3배 이상) 시험기간 동안 수지탑 출구에서 파과 및 오버슈팅 현상이 나타나지 않았다. H형 수지탑의 파과현상은 ETAH+ 및 NH4+가 순서대로 일어났고, 오버슈팅은 NH4+가 파과할때 ETAH+에 대해서 발생했다. 파과영역의 너비로 결정되는 상대적 선택도는 NH4+가 ETAH+보다 최대 51.5 % 더 높았다. 유입수 Na+ 농도가 높을수록, 선택도는 감소하고 오버슈팅 현상은 증가하였다. 이온교환 수지의 고유 특성을 개선하여 감소시킬 수 있는 Na+ 누출은, ETAH형에서 높았고 4종의 양이온수지에 대해 동일하지 않은 것으로 조사되었다.
버네사이트(birnessite)는 약 7Å의 d-spacing을 가지는 대표적인 층상형 산화망간광물로 높은 양이온 교환능력을 가지기 때문에 지하수나 퇴적물 공극 유체의 화학조성을 결정짓는 중요한 역할을 한다. 버네사이트의 양이온 교환 반응 기작을 규명하기 위해서는 층간 내 양이온의 배위 환경과 결정구조에 대한 원자 수준의 이해가 매우 중요하다. 이번 연구에서는 원자 수준의 계산광물학 방법인 고전 분자동역학(classical molecular dynamics; MD) 시뮬레이션을 이용하여 기존 실험에서 보고된 화학조성을 가지는 삼사정계 Na-와 K-버네사이트의 결정구조, 층간 양이온의 배위 환경 및 적층 구조를 계산하였다. 계산 결과는 기존 X-선 실험에서 보고된 격자 상수와 층간 배위 환경을 잘 재현하여 시뮬레이션 방법의 신뢰성을 보여주었으며, X-선 실험만으로는 구분하기 어려운 층간의 양이온과 물 분자 위치를 구별한 원자 수준의 정보를 제공하였다. 망간 팔면체 층의 적층 순서는 동일하지만 층간 내 Na+와 K+의 위치가 서로 상이하고, 층간 양이온의 배위 환경과 결정구조 간의 상관관계를 보인다. 원자 수준의 분자동역학 시뮬레이션은 버네사이트의 양이온 교환 반응 기작 규명에 크게 기여할 것으로 기대한다.
이온교환은 액체상 이온과 고체상 이온간의 화학반응이며 연수 및 탈염공정, 특정물질의 제거 및 회수, 토양을 통한 이온성 물질의 이동에서 널리 이용되고 있다. 이온 선택도는 원자가가 높을수록, 수화반경이 작을수록 증가한다. 본 연구는 평형 이온교환에서 결정된 이온 선택도가 칼럼 이온교환에 적용되는 가를 조사하였다. 음이온 교환수지에 대한 이온 선택도 순서는 OH/sup -/ < F/sup -/ < HCO/sup -/ < Cl/sup -/ < Br/sup -/ ≤ NO₃/sup -/ < SO₄/sup 2-/ 이였으며, 음이온 칼럼교환에서도 동일하였다. 또한 바탕 양이온의 전하가 낮을수록 이온교환이 빠르게 진행됨을 알 수 있었다.
이온 교환막의 고정이온 농도변화에 따른 막 특성을 알아보기 위해 matrix인 PSF (polysulfone)과 술폰화제인 CSA(chlorosulfuric acid)의 몰 비를 달리하여 SPSF (sulfonated polysulfone) 양이온 교환수지를 합성하였다. 합성된 SPSF의 이온교환용량, 함수율, 고정이온 농도, 분배계수 등을 측정하였다. DSC, TGA분석으로부터 SPSF의 술폰산기 농도 증가에 따라 벌키한 술폰산기의 도입으로 인하여 유리전이 온도는 증가하고 중량 감소비는 감소하는 것으로 나타났다. 본 실험조건에서는 SPSF막의 구조가 SEM, AFM등의 분석을 통하여 비대칭인 것으로 나타났다. 교류 임피던스로부터 측정한 SPSF 막을 통한 $Na^+$ 이온의 겉보기 확산계수는 술폰산기 농도 증가에 따라 증가하였다.
크로노포텐시오미터(CP)와 전류-전압곡선(I-V)을 사용하여 음/양 이온 교환 층의 영향을 하전 모자이크 막에서 조사하였다. 역시 전해질과 음/양이온의 계면에서 이온수송을 실험하였다. 결과 음/양이온 교환 막은 전류범위에서 점점 전압강하가 나타났고, 특히 저 농도의 KCl 전위는 일정하였다. 한편 복합 하전 모자이크 막은 여러 전해질 수용액의 종류와 농도에 관계없이 전위의 변화는 없었다. CP와 I-V의 측정은 이온교환 막 계면에서 일어나는 이온수송에 대한 기초해석으로 대단히 유효하였다.
본 연구에서는 전기화학적 이온교환체 중의 하나인 nickel hexacyanoferrate($KNiFe(CN)_6$) 막 전극을 사용하여 세슘 양이온을 분리하는 실험을 수행하였다. 1.0M $NaNO_3$와 1.0M $CsNO_3$의 단일성분계 및 이성분계 수용액에서 순환전위곡선을 측정하여 전극전위, 전류, 전기량의 변화 거동을 조사하였으며, 실험 전과 후에 $KNiFe(CN)_6$ 막의 구조 형태와 원자조성의 변화를 각각 SEM과 EDS 분석을 통하여 조사하였다. 또한 나트륨과 세슘 용액에서 교대로 이온교환 반응을 수행하여 측정한 순환전위곡선과 원자조성으로부터 $KNiFe(CN)_6$의 이온 선택성을 조사하였다. 본 연구의 실험 결과에 의하면, 전기를 인가한 $KNiFe(CN)_6$ 이온교환체는 화학적 유 무기물 이온교환체에 비해 약 40배 이상의 우수한 내구성을 가짐을 알 수 있었다. 또한 $KNiFe(CN)_6$ 이온교환체는 나트륨보다 세슘에 대해 보다 높은 선택도를 가짐을 확인할 수 있었다.
최근의 이온교환막은 종래의 양이온교환막의 표면에 polycation 등의 얇은 층을 덧붙인 다층막(multi-layer membrane)의 형태가 많이 이용되고 있으며, 정전기적 반발력의 차 등을 이용하여 원자가가 다른 이온들간의 투과성에 차를 부여하기 위하여 이용되고 있다. 이 때문에 polycation막을 통한 1가 이온과 2가 이온의 투과성을 연구하는 것은 우수한 이온교환막을 제작하는것 이상으로 중요하다. 본 연구에서는 고정전하농도(fixed charge density, $\Phi$ X)가 낮은 다공성 저전하음이온교환막을 제작하여, 양측에 대이온(counterion)은 같고 복이온(co-ion)이 다른 전해질용액을 두었을 경우에 관찰되는 막전위를 측정하였다. 이를 토대로 음이온교환막을 통한 막전위의 농도의존성에 관하여 검토하였으며, 비평형열역학(non-equilibrium thermodynamies)에 기초한 이론적 모델을 도입하여 실험치와 비교, 해석하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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