결정구조는 같은 spinel 구조이나, 자기적으로는 각각 반강자성과 준강자성 특성을 띠고 있는 $Co_3O_4$와 자철광 $Fe_3O_4$의 혼성 Co-ferrite인 $Co_xFe_{1-x}O_4$ 박막을 sol-gel법으로 제조하여, Fe 이온에 대한 Co 이온 치환으로 발생된 양이온 거동이 Co-ferrite 박막의 결정구조 및 자기적 특성에 미치는 효과를 XRB 실험, VSM 측정, 그리고 Conversion Electron Mossbauer Spectroscopy (CEMS) 실험으로 조사하였다. 그 결과 $Co^{3+}$ 이온이 주로 $Fe^{3+}$ 이온을 치환하여 단위정의 크기가 감소를 가져오며, 결정구조는 inverse spinel 구조에서 normal spinel 구조로 변환된다. CEMS 분광실험을 통하여 확인된 Fe 이온의 site preference는 주로 $Fe^{3+}$ 이온이 $Co^{3+}$ 치환됨을 보여주고 있으며, 동시에 B-site의 $Co^{2+}$ 이온은 A-site로 이동된다. 자화곡선 측정결과 Co 조성값의 증가로 자기 moment값이 감소되는 것으로 나타났는데, 이것은 low spin상태의 $Co^{3+}$이 high spin상태의 $Fe^{3+}$이온을 치환하여 주로 발생한 것이다.
수지충전식 전해재생조내에서 바나듐-철-Picolinate 착화물이 함유된 모의 LOMI 제염폐액의 재생거동에 대한 공정변수의 영향을 조사하였다. 전기투석에 의해 양이온종이 제염 폐액으로부터 제거되는 재생 분리효율에 대한 전류밀도, 제염폐액 공급유량 및 재생조내 수지층두께 등 공정변수의 영향은 바나듐이온이 가장 크게 받는다. 공정변수의 영향을 총괄 파라미터인 공정변수비 $\alpha$로 정의하여 나타낼 때 재생 분리효율 95%이상을 얻기 위해서는 $\alpha$가 0.2 이하로 유지되어야 한다. LOMI 제염폐액의 재생시 전기투석 flux는 공정변수비, $\alpha$값이 증가함에 따라 철이온이 바나듐이온에 비해 더욱 커지는 경향을 보였다. 재생종료 후 발생되는 음극폐액내 철 및 코발트 등 방사성이온종은 음극액의 초기 수소이온 농도를 조절하면 침전제의 첨가 얼이 음극반응에 의해 음극액의 pH를 산성에서 알카리성으로 바꿀 수 있어, 수산화물 형태의 침전물 입자로 만들어 쉽게 제거할 수 있다. 재생시 바나듐이온은 대부분 $V^{III}$(Pic)$_2$$^{+}$ 착화물형태로 전기투석된다. 음극액으로 formate용액을 사용하면 철 및 코발트 등 방사성이온종을 제거한 음극액은 농축된 LOMI제염제로 회수하여 필요시 산화가를 조정한 후 재생된 착화제와 혼합하여 제염제로 재사용할 수 있어, 더욱 효과적으로 제염폐액을 재생하는 향상된 재생방법이다.다.
낮은 농도와 높은 농도의 염 용액에서 Poly(styrene sulfonic acid)(PSSA) 겔의 팽윤도에 대한 이온 특성화 효과를 ${SO_3}^-$와 페닐 고리의 수소결합을 통하여 조사하였다. 낮은 농도에서 PSSA 수화 겔의 수축 정도는 ${SO_3}^-$와 물 사이의 수소 결합에 대한 음이온의 불안정화 영향 때문에 음이온에서는 $SCN^-$<$Br^-$<$Cl^-$<$F^-$의 순서를 따랐다. 재 팽윤은 계에서 특별한 상호 작용이 있을 때 높은 농도에서 관찰되었다. 반면 양이온에서 PSSA 겔의 수축은 $Li^+$<$Na^+$<$K^+$<$Ca^{+2}$ 순서를 따랐다. $Ca^{+2}$ 이온에서의 큰 수축 효과는 이가 양이온(+2)에 의한 PSSA 겔의 물리적 가교 때문에 나타난 것으로 보인다. 양이온에서의 수축은 ${SO_3}^-$와 양이온 사이의 상호작용 정도에 비례하였다. PSSA의 팽윤에 대한 이온 특성화 효과는 ${SO_3}^-$와 페닐 고리의 수화 수소결합에 대한 이온의 영향 정도, 양이온과 ${\pi}$ 전자의 상호작용, 소수성 상호작용, 그리고 분산력 등이 복합적으로 작용하여 나타난다고 볼 수 있다.
양이온 계면활성제를 이용하여 마찰저항 감소의 특성과 유변학적 거동을 규명하였다. 양이온 계면활성제는 CMC이상의 농도에서 미세구조의 변화가 일어나 미셀의 형태가 구형에서 실린더형 또는 디스크형 미셀로의 전이가 일어난다. 마찰저항감소는 이러한 미셀의 전이가 일어나게 하는 농도 이상에서 발현된다. 따라서 농도 변화에 따른 마찰저항감소를 측정하였으며, 이러한 마찰저항 감소를 규명하기 위하여 유변학적 특성을 조사하였다. 미셀은 non-Newtonian거동을 보이며, 구조의 전이가 일어남에 따른 증거로 shear thickening 현상을 보였다. 그리고 양이온 계면활성제중의 하나인 DOBON-G의 경우에는 counter-ion의 첨가에 의해 이러한 구조의 전이거동이 변화되는 것을 관찰하였다.
Dinonylnaphthalene sulfonic acid(DNNS) 양이온 교환체와 tartaric acid 착화제를 이용하는 동적계에서 희토류원소의 용리거동을 연구하였다. 등용매 용리에서 logK' vs log$[NH^{4+}]$ 및 logK' vslog[tar-tarate]의 관계가 직선으로 나타났다. Tartaric acid에 대한 기울기 용리에서 logK' vs logR의 관계의 기울기값은 초기 농도가 낮을수록 증가하였다. DNNS 이온교환체에서 히토류 원소의 분리관 효율 및 분해능은 tartaric acid 용리제보다 ${\alpha}$-hydroxyisobutyric acid 용리제가 더 우수한 결과를 주었다.
고분자전해질들은 제지공정에서 건조지력제, 습윤지력제, 정착제, 보류제 등으로 널리 사 용되어지고 있으며, 이러한 고분자전해질들이 보유하고 있는 관능기의 종류와 분자량에 따라 각각의 다른 특성을 발현하게 된다. 이중 관능기의 종류와 비율에 따라 결정되는 중요한 특성 중 한가지가 전하밀도이며, 이러한 전하밀도는 제지공정에 사용할 때 습부공정에서 매우 중요 한 인자라 할 수 있다. 전하밀도는 고분자전해질의 분자구조와 단량체의 종류에 따라 다르며, 적용 pH의 조건에 따라 변화하게 된다. 3급 아민과 4급 암모늄을 관능기로 가진 고분자전해질 의 경우 pH에 따른 전하밀도의 변화는 이미 잘 알려져 있는 바,3급 아민을 작용기로 가진 양이 온성 고분자전해질은 pH 9에 도달하면 양전하를 완전히 상실하고,4급 암모늄을 작용기로 가진 양이온성 고분자전해질은 pH의 변화에 상관없이 양전하가 변하지 않는다고 보고되어 있다. 본 연구에서는 양이온성과, 양쪽이온성 고분자전해질들 중 Cationic PAM, Amphoteric P PAM, PolyDADMAC, Epoxide polyamide resin, Epi-DMA copolymer 등을 시 료로 사용하였 으며, 양이온성 관능기의 종류가 다른 고분자 전해질을 이용하여 pH 변화에 따른 전하밀도의 변화를 검토하였다. 또한 일반적으로 중성 초지공정의 pH 조건은 7.0 - 8.0이며, 이 pH 조건에 서 고분자전해질의 거동은 매우 중요하다고 할 수 있다. 따라서 양이온 관능기의 종류에 따른 고분자전해질들을 pH 7.8에서 보관시간에 따른 전하밀도의 변화를 조사하였으며, 전하밀도가 변화하는 양상에 따라 양이온성 관능기의 분자구조의 변화를 검토하였다. p pH 변화에 따른 전하밀도의 변화 결과로부터 3급 아민을 포함한 양이온성 고분자전해질 뿐만 아니라,4급 암모늄을 포함한 일부의 양이온성 고분자전해질 또한 알카리 조건에서 전하 밀도가 감소하며, 강한 얄차리 조건에서는 음이온성 고분자전해질로 변화하는 현상을 관찰할 수 있었다. 이상의 결과들로부터 약 알카리(pH 7.5 - 8.0) 조건 하에서도 시간의 변화에 따라 4 급 암모늄을 포함하는 고분자전해질의 전하밀도가 변화할 것이라 예측하였으며, 실험을 통해 그 사실을 확인하였다. 알카리 조건에서 전하밀도가 변하지 않는 4급 암모늄 고분자전해질과, 전하밀도가 변하는 4급 암모늄 고분자전해질의 분자구조를 비교해 볼 때, 그 원인은 4급 암모늄 의 관능기가 고분자 연쇄로부터 가수분해 되어 나타나는 현상으로 판단된다.
PTFE 합성공정에서 대량으로 사용하는 고가의 음이온계 유화제를 분리/회수하는 것은 경제적인 문제 뿐만 아니라 환경적으로도 매우 중요하다. 음이온계 유화제의 회수에는 Water-evaporation, ion-exchange, freezing, electrodialysis등의 방법을 사용할 수 있다. 그러나 회수에 드는 경비가 높고 장치가 복잡하다는 단점이 잇다. 반\ulcorner에 막분리 공정은 장치가 간단하고 상대적으로 경비가 적게 든다는 장점이 있다. 본 연구에서는 음이온계 유화제를 분리/회수하기 위해서 역삼투 공정을 사용하였다. 그러나 역삼투 공정과 같이 압력을 분리의 구동력으로 하는 막분리 공정에서는 농도분극 및 막오염 현상에 의한 투과량의 감소가 심각하게 일어나며 전체적으로 막분리 공정의 경제성을 떨어뜨리는 주된 요인이 된다. 특히 이온성 막을 사용할 경우 막과 이온성 용질간의 정전기적 포텐셜이 화학적 포텐셜과 함께 투과분리의 구동력을 이루게 되므로 투과거동이 매우 달라지게 된다. 본 연구에서는 막 재료의 이온특성과 음이온성 용질의 농도에 따른 막오염 현상의 관찰 및 이것이 투과거동에 미치는 영향을 관찰하였다. 이를 위해 Sodium alginate, Chitosan, Poly(vinyl alcohol)을 이용하여 각각 음이온성, 양이온성, 중성 막을 제조하여 투과거동을 관찰하였다.
본 연구에서는 NaCl수용액의 초저이온 농도범위 ($1.0{\times}10^{-4}M$ 이하)에서 양이온 교환수지 대 음이온 교환수지의 비, 수지량, 계의 온도를 함수로 한 혼합층 이온교환의 거동을 실험적으로 연구하였다. 실험실 크기의 연속흐름 칼럼을 통하여 양이온 교환수지와 음이온 교환수지의 교환능이 소모될 때까지의 유출농도를 처리된 유량의 함수로 측정하여 파과곡선을 구하였다. 초기누출은 수지량이 적은 경우 양이온과 음이온의 파과곡선에 나타났으나, 선택도계수가 낮은 양이온의 파과곡선에 현격하게 크게 나타났다. 선택도계수는 파과곡선의 기울기에 영향을 미쳤으며, 계수값이 큰 음이온의 파과곡선의 기울기가 급격하였다. 온도변화는 파과곡선의 기울기에 영향을 미쳤으며, 온도가 증가할수록 이온교환속도가 증가하였다. 이 온도효과는 수지비에 관계없이 수지총량이 증가할수록 또는 이온교환수지의 교환능이 감소하여 파과곡선이 평형에 가까워질수록 감소하였다.
이전의 연구에서 우리는 선응집 기술을 적용한 중질탄산칼슘의 크기에 따른 수초지의 물성을 평가하였다. 이때 선응집 기술이 적용된 충전물의 입도와 분포를 측정하기 위해 light diffraction spectroscopy (LDS) 가 사용되었다. 경질탄산칼슘과 양이온성 고분자의 흡착 현상을 알아보기 위한 이번 연구에도 LDS가 사용되었으며, 일회성으로 입자의 크기와 분포를 측정하는 것에서 더 나아가 시간의 흐름에 따라 응집체의 형성과 파괴, 재성장을 관찰할 수 있는 도구로서 역할 하였다. 본 연구에서 우리는 세 가지 경우로 나누어 경질탄산칼슘의 응집 현상을 관찰하였다. 첫째로 경질탄산칼슘에 흡착되는 양이온성 고분자의 특성, 분자량과 전하밀도, 을 달리하여 응집체의 성장과 파괴를 관찰하였다. 둘째, 양이온성 고분자로 중질탄산칼슘을 응집시켜, 경질탄산칼슘 응집체의 경우와 입도와 전단 안정성 등을 비교하였다. 마지막으로 나노 크기의 실리카 투입이, 마이크로 크기의 경질탄산칼슘 응집체가 강한 전단에 의해 파괴되었을 때, 응집체의 전단 안정성이나 재성장 측면에 도움을 주는지 관찰하였다. 내첨용 충전물로써 경질탄산칼슘의 사용이 전 세계적으로 늘고 있는 시점에서 양이온성 고분자 첨가에 의한 경질탄산칼슘의 응집 현상을 관찰하는 것은 일반적인 제지 공정에서 경질탄산칼슘의 거동을 이해하는데 도움이 될 뿐만 아니라, 내첨용 충전물 첨가에 따른 종이의 강도 저하 방지를 위한 선응집 기술의 적용에도 도움이 될 수 있을 것으로 생각한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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