$AG^{(R)}$ 50W-X8 양이온교환수지를 이용하여 14종의 희토류원소와 Y를분리하고, 유도결합플라스마 원자방출분광법(ICP-AES)으로 분석하는 방법에 대해 연구하였다. 수지에 대한 희토류원소의 이온교환용량은 매우 커 pH 1~6 범위와 0.3~1.0mL/min의 흐름속도에서 희토류원소는 모두 정량적으로 이온교환 되었다. 희토류원소의 돌파점 용량 곡선은 경희토류원소(Cerium 그릅)의 이온교환능력이 중희토류원소(Yttrium 그릅) 보다 큰 것을 보여주었다. 100mg의 이온교환수지에 각각 $200{\mu}g$의 희토류원소들이 이온교환 되어있을 때 대부분의 중희토류원소는 2.0M의 질산 10 mL로, 경희토류원소는 30mL로 정량적으로 탈착시킬 수 있었다. 본 방법으로 모나자이트 중에 희토류원소를 분석하였다. 모나자이트 중에 공존하는 Ti, Mn, Mg, Ca 등의 원소는 상대적으로 희토류원소 보다 이온교환 능력이 낮아, 매트릭스 원소로 부터 희토류원소의 분리가 가능하였다. 그러나 본 방법에서 분석 결과의 상대표준편차는 1~5%로 향상되지 않았다.
Cs$^{+}$ 이온에 대해 선택성을 갖는 ferrocyanide-음이온 교환수지를 제조하여 모의 제 염폐액 내에 존재하는 Cs$^{+}$ 이온에 대한 흡착실험을 수행하였다. 제조된 이온교환 수지가 citric acid를 주제염제로 하는 제염폐액 내에 존재하는 Cs+ 이온에 대한 흡착능력은 상용 양이온교환수지에 비해 4배 이상 효과적인 것으로 나타났다. 모의 제염폐액과 선택성 이온교환수지를 접촉시킨 후 360분이 경과하면 금속이온에 대한 흡착반웅이 평형에 도달하였다. 본 연구범위에서 Co$^{2+}$ 이온농도가 필요이상 증가하게 되면 Cs$^{+}$ 이온의 흡착율은 감소하였다. 과산화수소와 히드라진을 사용한 선택성 폐 이온교환수지의 재생실험 결과 전기중성화조건을 만족시키기 위해 Cs$^{+}$ 이온이 수지로부터 용출됨을 확인하였고 열화없이 재 사용가능성을 확인하였다.
국내산 벤토나이트들의 광물조성 및 특징과 양이온 교환특성과의 연계성을 규명하기 위해서, 정제나 분리 과정 없이 원광 단위로 XRD 정량분석, 화학적 용출실험, pH 및 양이온 교환능력 (CEC) 측정 등을 시행하였다. 리트벨트법에 의한 XRD 정량분석 결과, 국내산 벤토나이트들은 몬모릴로나이트(30~75 wt%) 외에 주요 불순물로서 제올라이트, 단백석, 장석류가 대개 25 wt% 이상 함유하는 것으로 밝혀졌다. 클리놉틸로라이트-휼란다이트 계열의 조성을 이루는 것으로 감정된 이 제올라이트들은 제올라이트질 벤토나이트의 양이온 교환특성에 심대한 영향을 미친다. 클리놉틸로라이트는 상대적으로 규질이며 밝은 색을 띠는 벤토나이트에서 흔히 볼 수 있고 단백석과 밀접한 공생관계를 이루며 산출되는 것이 특징이다. 대부분 Ca이 주된 교환성 양이온을 이루지만, 일부 제올라이트질 벤토나이트에서는 알칼리 이온의 함유도가 매우 높게 나타나기도 한다. 메칠렌블루법에 의해 측정된 CEC 값은 다소 산포되기는 하지만 몬모릴로나이트의 함량과 대체로 정비례하는 관계를 보이고 상대적으로 낮은 수준을 보인다. 이에 비해서 암모늄아세테이트법에 의해서 측정된 ‘Total CEC’ 값은 비교적 높은 수준(50~l15meq/100 g)을 보인다 이 같은 CEC 값의 차이는 특히 제올라이트질 벤토나이트에서 보다 크게 나타나고, 이는 제올라이트에 의한 CEC 증대효과로 간주된다. 단백석이나 장석류들은 벤토나이트의 양이온 치환능력에 별다른 영향을 미치지 않는 것으로 나타난다. 벤토나이트 현탁액의 pH는 교환성 양이온들 중에서 알칼리 성분 함유도, 특히 Na의 함유수준이 증가됨에 따라 pH=9.3에 이를 정도로 증대되는 경향을 보인다. 그렇지만 경우에 따라서는 소위 ‘산성백토’로 취급될 수 있을 정도로 낮은 pH(5~6) 값을 갖는 벤토나이트들도 있다. 이는 일부 국내산 벤토나이트들이 몬모릴로나이트의 층간 양이온으로서 $H^{+}$ 을 일부 함유하고 있기 때문인 것으로 여겨진다. 궁극적으로 이 연구결과는 벤토나이트의 품위 산정에는 XRD 정량분석법이 적용되는 것이 합리적이고 CEC와 관련된 품질 특성은 전적으로 ‘Total CEC’ 개념에 의거하여 평가되어야 한다는 것을 시사한다.
막소재는 투과증발 막공정에서 메탄을 저항체로 잘 알려진 Poly(vinyl alcohol, PVA)과 술폰기가 있는 가교제 sulfo-succinic acid(SSA)를 PVA에 대해 17 wt.%로 고정시켜 제조하였다. 이에 이온교환능력을 향상시키기 위해 양이온교환기가 포함된 poly(acrylic acid, PAA)를 첨가하여 함량변화에 따라 메탄올투과도 (methanol permeability) 특성과 이온전도도(ion conductivity)를 측정하였으며, 기본적인 이온교환막의 특성인 함수율 (water content), 이온교환용량 (ion exchange capacity, IEC) 등을 측정하였다. PAA함량에 따른 메탄을 투과도와 이온전도도 결과는 SSA만을 사용했을 때 보다 전체적으로 감소하는 경향을 나타났는데 이는 PAA의 함량 증가를 통하여 가교도의 증가로 인한 자유부피감소가 카르복실기인 양이온교환기 도입 영향보다 더 크게 작용한 것으로 판단된다 이온전도도와 메탄올투과도의 결과로부터 'vehicle mechanism'이 본 실험에서 제조된 PVA/SSA/PAA막에서 더 우세한 영향을 미쳤을 것이라 사료된다.
버네사이트(birnessite)는 약 7Å의 d-spacing을 가지는 대표적인 층상형 산화망간광물로 높은 양이온 교환능력을 가지기 때문에 지하수나 퇴적물 공극 유체의 화학조성을 결정짓는 중요한 역할을 한다. 버네사이트의 양이온 교환 반응 기작을 규명하기 위해서는 층간 내 양이온의 배위 환경과 결정구조에 대한 원자 수준의 이해가 매우 중요하다. 이번 연구에서는 원자 수준의 계산광물학 방법인 고전 분자동역학(classical molecular dynamics; MD) 시뮬레이션을 이용하여 기존 실험에서 보고된 화학조성을 가지는 삼사정계 Na-와 K-버네사이트의 결정구조, 층간 양이온의 배위 환경 및 적층 구조를 계산하였다. 계산 결과는 기존 X-선 실험에서 보고된 격자 상수와 층간 배위 환경을 잘 재현하여 시뮬레이션 방법의 신뢰성을 보여주었으며, X-선 실험만으로는 구분하기 어려운 층간의 양이온과 물 분자 위치를 구별한 원자 수준의 정보를 제공하였다. 망간 팔면체 층의 적층 순서는 동일하지만 층간 내 Na+와 K+의 위치가 서로 상이하고, 층간 양이온의 배위 환경과 결정구조 간의 상관관계를 보인다. 원자 수준의 분자동역학 시뮬레이션은 버네사이트의 양이온 교환 반응 기작 규명에 크게 기여할 것으로 기대한다.
ETA(Ethanolamine, 에탄올아민)는 Amine의 일종으로 정밀화학 제품의 중간원료로서 화학제품 제조나 비행기 기관 및 원전 2차계통의 부식방지제, 이산화탄소와 같은 산성 성분을 흡수하는 흡수제로 각종 산업에서 다양하게 사용되고 있는 화학물질이다. 이러한 ETA는 탄소와 질소, 산소로 이루어진 매우 안정된 유기화합물로 상온에서는 휘발성을 띠지만, 산/염기 평형상수가 9 이상이므로 9 이하일 경우에는 수중에 존재하며 COD 및 T-N을 유발하므로 제거해야 한다. 따라서 본 연구에서는 수중에 존재하는 ETA를 제거하기 위해 온도와 농도에 따른 양이온교환 및 재생용액의 농도, 반응시간에 따른 양이온 교환수지 재생특성을 조사하였다. 양이온교환 수지의 이온교환능력은 ETA의 농도 및 온도에 영향을 받았으며 농도와 온도가 증가할수록 파과시간은 단축되었다. 양이온교환 수지의 재생효율은 재생액의 농도 및 반응시간에 영향을 받았으며, 재생액의 농도 및 반응시간이 증가할수록 재생효율은 증가하였다.
본 실험은 인공 zeolite 및 각종 이온교환제를 암면슬라브내에 첨가하므로서 완형능력을 부여하여 온실멜론의 암면재배에 대한 이온 교환능 및 흡착능의 작용기작을 비교검사하고자 수행하였다. 1. 이온교환제의 처리에 따른 멜론의 생육특성중 초장은 대조구인 원시 1/2단위에서 124cm인데 대해 Ca형 인공zeolite에서는 131,2cm로 켰으며 경 및 엽의 생체중에서도 같은 경향이 보였다. 2. 과실중은 인공 zeolite를 첨가한 경우에 무거워지는 경향을 나타냈으며, 당도 및 외관은 처리에 따른 차이가 거의 보이지 않았다. 3. Zeolite의 첨가에 의해 배양액의 pH나 이온교환능을 안정시키는 것이 가능하고, 양분흡수를 순조롭게 하며, 양분흡수의 증가를 촉진하고 생육촉진도 기대할 수 있었다. 이상의 결과는 인공 zeolite를 암면배지내에 첨가하므로서 이온 보유능, 흡착능을 갖게하여 배지내의 생육환경이 안정되고 암면배지는 인공 zeolite 첨가로 배지의 CEC를 대폭적으로 개선시키는 효과가 컸다.
폴리스티렌을 acetyl sulfate 시약을 사용하여 술폰화시킨 후 다공성 양이온교환 막으로 제조하였다. 제조된 막의 특성을 분석한 결과 다공성의 형태를 가졌음을 확인할 수 있었고, IR 분석결과 술폰산기의 도입을 확인할 수 있었다. 전체적으로 반응물 중 황산의 양이 증가할수록 이온교환능력이 증가하는 경향을 확인할 수 있었고, 전기투석 공정에 적용가능성을 판단한 결과 양이온에 대한 선택성과 음이온에 대한 배제성을 간접적으로 확인할 수 있었다.
본문은 광물학 및 습식야금법의 관점에서, 산성용액내의 점토 광물의 물리적 특성과 화학적 특성을 문헌에 의해 검토한 것이다. 점토광물의 몇가지 중요한 특성은 이들이 산성용액내에서 양이온을 교환하고 흡수팽창하며, 이질광물로 분해(incongruent dissolution)하는 능력을 갖는다는 것이다. 여러 점토광물들은 양이온 교환과정으로 금속 이온들을 용액으로부터 흡착할 수 있다. 일반적으로 이들의 양이온 교환능력은 다음 순서로 증가된다. 즉, kaolinite, halloysite, illite, vermiculite, montmorillonite 산성용액내에서는 점토광물들에 의하여 동과 같은 양이온 흡착은 수소와 알미늄에 의해 크게 방해를 받으므로, 우라늄 및 동 등의 금속을 회수하는데는 점토광물이 중용한 요소가 되지 않는다. 그러나, 염기성용액에서는 양이온 흡착(uptake)이 중요하다. 흡수 팽창성은 낮은 pH에서 최소가 된다. 이는 격자 파괴에 기인할 가능성이 많다. 흡수 팽창은 montmorillonite형 점토에서 조절이 되는데 그것은 내부층의 Na 이온이 리튬 과/또는 수산화된 알미늄 이온과 교환을 하기 때문이다. 점토광물에 대한 산의 효과는 다음과 같다. i) 면적 및 다공성이 증가됨에 따라 보다 작은 판상의 집합체로 분리됨 ii) 점토-산 반응은 다음 순서로 일어난다. (ㄱ) 내부층 양이온들의 $H^+$ 치환 (ㄴ) Al, Fe, Mg 등의 팔면체 양이온의 이동. (ㄷ) 사면체 Al 이온들의 이동. 산의 공격반응(attack)은 점토 입자의 가장자리에서부터 시작되어 내부로 계속되며, 수화된 규소겔을 가장 자리에 남긴다. iii) (ㄴ)과 (ㄷ)의 반응속도는 위-일급($pseudo-1^{st}$ order)이며, 이는 산의 농도에 비례한다. 그리고 그 속도는 온도 매 $10^{\circ}C$ 증가에 따라 배가된다. 산에 의한 동이나 우라늄을 제자리에서 용해시키는 경우 고찰할 문제는 다음과 같다. i) 1년 혹은 그 이상의 오랜 작용으로 산의 반응을 받은 점토광물은 규소겔을 남길 것이다. 그런데 이 겔이 용해(leaching)작용을 받고 있는 유용 광물 표면을 덮게 되면 용해에 의한 회수 속도는 실질적으로 감소된다. ii) 0.5% 점토광물과 동을 함유하는 회수 가능한 동광상에 대해 점토-산 반응에 사용될 값의 상승은 동 1파운드당 1.5c이다. (혹은 구리 1파운드당 $H_2SO_4$ 0.93Ibs) 점토광물에 의한 이러한 산의 소모량이 산화동광상에서 동을 추출하는데 경제적 평가의 한 요소가 될 것이다.
토양층과 모암층에서의 산성우에 대한 중화능력을 평가하기 위하여 인공강우를 이용한 컬럼실험을 실시하였으며 토양을 이루고 있는 모암 특성의 차이에 의한 산성강하물의 완충효과를 비교하기 위하여 연구지역내의 모암의 조성광물에 차이가 있는 두 개의 골짜기를 선정하고 골짜기에 흐르는 지표수의 pH를 1996년 5월부터 1996년 10월까지 측정하였다. 컬럼실험에서 사용한 인공강우는 증류수에 황산과 질산을 적절히 첨가하여 pH를 각각 3, 4, 및 5로 조절하였으며 컬럼유출수의 주요 양이온과 음이온을 측정하였다. A층위와 B층위의 양이온 교환용량(CEC)은 각각 9.68 meq/100g과 6.16 meq/100g 이었으며 인공강우의 살포시 컬럼유출수의 pH는 중간층토양에서보다 양이온 교환용량이 큰 표층토양에서 더 크게 나타났다. 컬럼유출수에서의 $Ca^{2+}$, $Mg^{2+}$, $Na^{+}$의 합이 점차로 감소하여 지속적인 산성우는 토양의 양이온 교환용량을 감소시키는 것으로 나타났다. 현장조사결과에 따르면 골짜기의 하류로 내려옴에 따라 지표수의 pH는 계속 증가하여 하류로 흐르는 과정에서의 완충효과를 나타내었다. 이러한 완충효과는 모암의 조성광물중 kaolinite와 illite 이외에도 smectite를 함유하고 있는 골짜기에서 더 크게 나타나는 것이 특징적이었다. 이 결과는 토양충 뿐만 아니라 모암이 산성우의 완충용량을 가지고 있음을 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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