• 제목/요약/키워드: 양극 벗김 전압전류법

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Glassy Carbon 전극에서의 벗김 전압-전류법을 이용한 2-Amino-1-cyclopentene-1-dithiocarboxylate 의 분석과 전극 반응 메카니즘의 연구 (Analysis and Mechanistic Investigation of Redox Process of 2-Amino-1-cyclopentene-1-dithiocarboxylate by Adsorptive Stripping Voltammetry on Glassy Carbon Electrode)

  • 심윤보;박덕수;최성락;원미숙
    • 대한화학회지
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    • 제32권1호
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    • pp.37-47
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    • 1988
  • 많은 금속이온들에 대한 킬레이트시약으로 알려진 2-Amino-1-cyclopentene-1-dithiocarboxylate (acdc) 음이온의 전기화학적 거동을 직류 폴라로 그래피, 순환 전압전류법 및 양극 벗김 전압 전류법을 사용하여 수용액 및 아세톤 용액에서 각각 조사하였다. 수용액에서 glassy carbon 전극을 사용하였을 때 +0.25V vs. SCE에서 1전자 산화반응을 거쳐 acdc의 이합체가 생성됨을 확인하였으며 이 이합체는 glassy carbon 전극 표면에 석출되어 흡착이 일어남을 알 수 있었다. 이 흡착된 이합체가 +0.80V에서 2전자 산화반응을 거쳐 S가 한원자 유리된 고리를 형성하는 반응이 일어남을 알았다. 이러한 이합체 생성반응을 이용하여 이 화합물의 흡착성 양극 벗김 전압전류법에 의한 분석법을 조사하였다. 직류폴라로그래피를 사용한 벗김 전압-전류법에 의해 검량선을 얻은 결과 3${\times}10^{-5}{\sim}1.0{\times}10^{-6}$M 사이에서 좋은 직선성을 얻을 수 있었으며 확산 전류를 사용한 분석법에 비해 약 100배 가량 분석감도가 증진됨을 알 수 있었다. 이 때 검출한계는 $2.5{\times}10^{-7}$M 이었으며 $5.0{\times}10^{-6}$M 에서의 상대표준편차는 ${\pm}$4.1 % 이었다.

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기계화학적 활성에 의해 테이프에 자발적으로 환원된 은의 전기화학적 분석 (Electrochemical Analysis of Spontaneous Reduction of Silver on Tape by Mechanochemical Activation)

  • 윤창석
    • 한국응용과학기술학회지
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    • 제37권5호
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    • pp.1100-1105
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    • 2020
  • 본 연구는 기계화학적 활성화 된 스카치테이프가 금속 이온 수용액에서 유발하는 자발적 금속 나노입자 필름 형성의 구동력과 그 크기를 전기화학적 방법으로 분석했다. 은 필름이 형성된 테이프를 질산에 녹이고, 완충용액과 섞어 전기화학 측정용 샘플을 준비했다. 양극 벗김 전압전류법의 피크 신호를 통해, 은 입자의 자발적 환원에 소모된 전하량을 측정했다. 이를 검정 곡선에 대입하여, 환원된 은의 양을 구했다. 그 결과 은의 양이 선행 연구 대비 106배 많은 점, 수용액에서 전하를 가진 이온들의 짧은 수명을 참고하여, 자발적 반응의 구동력을 라디칼로 결론 냈다.

양극 벗김 전압전류법 (Anodic stripping voltammetry: ASV)을 이용한 인체 타액 내 납과 카드뮴의 검출: 예비 연구 (Electrochemical Detection of Lead and Cadmium in Human Saliva by Anodic Stripping Voltammetry (ASV) Analysis: A Pilot Study)

  • 김영준;김철
    • Journal of Oral Medicine and Pain
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    • 제32권4호
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    • pp.347-355
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    • 2007
  • 본 연구는, 양극 벗김 전압전류법 (Anodic stripping voltammetry: ASV)을 이용하여, 전처리 과정 (pre-treatment procedure)에 따른 인체 타액내 납 (Pb)과 카드뮴 (Cd)의 검출농도의 차이를 비교하기 위하여 시행되었다. 납과 카드뮴에 노출되지 않을 것으로 추정되는 남녀 10명을 대상으로, 비자극성 전타액을 채취한 후, 각 시료를 6개의 시편으로 나누어서 원심분리를 시행한 후 3가지 전처리를 하는 경우와 원심분리를 시행하지 않고 3가지 전처리를 하는 경우로 구분하였다. 타액의 전처리법은 simple dilution by electrolyte, simple dilution by HCl, acid digestion by nitric acid 등 3가지를 각각 시행했으며, ASV법으로 타액 내 납과 카드뮴의 농도를 분석하였다. 실험결과는 다음과 같다. 1. '타액 시료의 전처리 방법에 따른 타액내 납의 평균 농도'를 살펴보면, 원심분리 시행군이 원심분리 미시행군에 비하여 평균농도가 유의성 있게 높았다. 2. 타액내 납의 검출에 있어서, 단순히 전해질로 희석만 한 경우보다 염산이나 질산으로 전처리를 시행한 경우에 유의성 있게 더 높은 농도를 나타내었다. 3. '타액 시료의 전처리 방법에 따른 타액내 카드뮴의 평균 농도'를 살펴보면, 원심분리 시행군이 원심분리 미시행군에 비하여 평균농도가 유의성 있게 높았다. 4. 타액내 카드뮴의 검출에 있어서, 단순히 전해질로 희석만 한 경우보다 염산이나 질산으로 전처리를 시행한 경우가 더 높은 농도를 나타내었으나, 유의한 차이는 아니었다.

납 중금속 검출을 위한 탄소나노튜브 전극 및 네모파 양극 벗김 전압전류법 이용 (Use of Carbon Nanotube Electrode and Squarewave Anodic Stripping Voltammetry for the Detection of Lead Heavy Metal)

  • 최장군;석종혁;권용재
    • 공업화학
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    • 제23권5호
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    • pp.505-509
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    • 2012
  • 본 연구에서는 사람의 뇌와 신경계통에 나쁜 영향을 주는 납 중금속의 식용 수에서 검출을 쉽게 하기 위해 새로운 탄소나노튜브전극의 사용을 제안하였다. 이를 위해 제작된 탄소나노튜브 전극을 작동전극으로 사용하여 증류수와 수돗물 상태에서의 납이온의 민감도 및 검출한계농도를 네모파 양극 벗김 전압전류법을 이용하여 측정하였다. 실험결과, 납이온의 농도 25~150 ppb의 범위에서 탄소나노튜브전극에 의한 납이온의 민감도 및 이론적으로 계산된 검출한계농도는 이온수에 근거한 0.1 M 황산전해질에서 $12.85\;{\mu}A/{\mu}M$ 및 26 ppb, 수돗물에 근거한 황산전해질에서 $10.36\;{\mu}A/{\mu}M$ 및 38 ppb이었다. 실험적으로 납의 검출한계 농도를 측정하였을 때, 증류수 및 수돗물에 근거한 전해질에서 그 값은 4 ppb 및 10 ppb를 나타내었다. 또한, 납의 벗김 반응은 순환 전압 전류법 분석에 의해 표면반응에 의해 진행됨을 알 수 있었다. 이러한 납 민감도는 다른 참고문헌들에 의한 값들과 비교되었고 그 결과 본 연구에 의한 납 분석결과가 더 우수함을 알 수 있었다.

Cinchonine-Copper(Ⅱ) 착물로 변성된 탄소반죽전극을 이용한 요오드 이온의 양극벗김전압전류법 정량 (Anodic Stripping Voltammetric Determination of Iodide Ion with a Cinchonine-Copper(Ⅱ) Complex Modified Carbon Paste Electrode)

  • 곽명근;박덕수;정의덕;원미숙;심윤보
    • 대한화학회지
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    • 제40권5호
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    • pp.341-346
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    • 1996
  • $(Cin)Cu(NO_3)_2$으로 변성된 턴소반죽전극을 제작하여 $I^-$이온을 벗김전압전류법을 이용하여 정량하였다. $I^-$이온은 변성제인 $(Cin)Cu(NO_3)_2$착물에 배위된 $NO_3^-$와 이온교환에 의해 변전극에 감응하며, 산화전위는 +0.72 V였다, $I^-$ 이온의 최적분석 조건은 다음과 같다: 농축용액의 조성은 0.1 M $KNO_3$, 농축시간은 10분, 탄소분말에 대한 변성제의 함량은 40%(w/w). 선형주사 양극벗김전압전류법(Linear Sweep Anodic Stripping Voltammetry)에 의한 $I^-$이온의 검출한계는 $1.0{\times}10^{-6}M$이며, $2.0{\times}10^{-5}M$에서 구한 상대표준편차는 ${\pm}5.5%$였다. 여러 음이온에 대하여 방해작용을 검토한 결과 $Cl^-,\;Br^-,\;C_2O_4^{2-},\;ClO_4^-$ 등은 $I^-$이온의 정량에 영향을 주지 않았지만, $SCN^-$ 이온은 $I^-$ 이온의 산화전류를 약 32% 감소시켰다.

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유리질 탄소전극에서 양극벗김 네모파 전압-전류법에 의한 생체내 미량 수은의 정량 (Determination of Bio-Accumulated Trace Mercury by Anodic Stripping Square Wave Voltammetry at Glassy Carbon Electrode)

  • 김일광;천현자;정승일;백승화;한완수
    • 대한화학회지
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    • 제45권4호
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    • pp.298-303
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    • 2001
  • 생체시료에 함유된 미량수은을 유리질 탄소전극을 사용하는 양극 벗김 네모파 전압-전류법으로 정량하였다. 생체시료는 HNO3/H2SO4 산혼합용액으로 삭히고, KMnO4를 가하여 산화시켰다. 수은의 검출한계는 석출전위, 시 간, pH, 그리고 용액을 저어주는 속도 등에 크게 영향을 받았다. 1.0 volts vs. Ag/AgCl에서 400rpm으로 저어주면서 240 sec 동안 석출시켰을 경우, 검출한계는 0.5 ppb 이하였다. 흰쥐에 대한 수은의 생체 축적량은 신장과 간에서 높았고, 뇌에서는 매우 낮았다.

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Alga변성전극을 이용한 Cadmium(Ⅱ)의 양극벗김 전압-전류법적 정량 (Anodic Stripping Voltammetric Determination of Cadmium(Ⅱ) Using Alga-Modified Carbon Paste Electrodes)

  • 배준웅;최정은;장혜영
    • 대한화학회지
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    • 제42권1호
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    • pp.28-35
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    • 1998
  • Alga와 같은 미생물은 중금속을 흡수한다. Alga(Anabaena)로 변성시킨 탄소반죽전극으로 Cd(Ⅱ)이온을 사전농축시켜서 Cd(Ⅱ)을 양극벗김 펄스차이 전압-전류법으로 정량하였다. Cd(Ⅱ)의 산화봉우리는 -0.75V vs. SCE.에서 나타났으며, 이 봉우리를 이용하여 Cd(Ⅱ) 정량의 최적조건을 조사하였다. 변성전극의 제작에 미치는 alga양의 영향과 Cd(Ⅱ)의 사전농축에 미치는 pH와 이온세기, 온도 및 사전농축시간에 대한 영향을 조사하였으며. 전극표면에 사전 농축시킨 Cd(Ⅱ)이온을 전해환원시키는 시간과 전위의 영향도 조사하였다. Cd(Ⅱ)을 정량하기 위한 검정선은 $1.0{\times}10^6\;M ~ 8.0{\times}10^6\;M$범위에서 직선성(상관계수는0.9978)이 성립하였고 검출한계는 $5.0{\times}10^{-7}\;M$이었다. $7.0{\times}10^{-6}\;M$ Cd(Ⅱ)용액에서 얻은 상대표준편차는 3.1%(n=6)이었다. Alga변성전극의 사용횟수는 0.1M HCl 용액으로 전극표면을 재생시킬 때에 10회까지 연속측정이 가능하였다.

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시차펄스 양극벗김 전압-전류법에 의한 희토류 원소의 분석에 관한 연구 (A study on the analysis of rare earth elements by differential pulse anode stripping voltammetry)

  • 김재균;차기원
    • 분석과학
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    • 제18권5호
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    • pp.369-375
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    • 2005
  • 몇 가지 희토류 원소 이온들과 이들의 카테콜 착물 들의 시차펄스 양극벗김 voltammogram들을 0.1 M LiCl 와 pH 5.3 용액에서 연구하였다. 회토류 원소 이온의 산화 봉우리는 원소에 따라 하나 또는 두 개의 봉우리가 나타났고, 산화봉우리 전류는 농도의 증가에 따라 직선적으로 증가하였다. $Eu^{3+}$$Pr^{3+}$은 각각 -0.2 V에서 산화 봉우리가 나타났고, $Tm^{3+}$, $Tb^{3+}$, $Yb^{3+}$$Sm^{3+}$은 -0.5 V와 -0.2 V에서 각각 두개의 산화 봉우리가 생성되었다. 이 산화 전류를 이용한 검정곡선의 직선범위는 대략 1.0 ppm~10 ppm정도였다. 희토류 이온-카테콜 착물의 시차 펄스 양극 벗김 oltammogram에서는 $Tb^{3+}$-catechol 과 $Eu^{3+}$-catechol 착물 에서는 -0.95 V와 -0.65 V에서 각각 하나의 산화봉우리가 나타났고, $Sm^{3+}$-catechol, $Pr^{3+}$-catechol, $Tm^{3+}$-catechol 및 $Yb^{3+}$-catechol의 착물에서는 두 개의 산화 봉우리가 나타났다. 이를 이용한 검정곡선의 농도범위는 대략 0.1 ppm-1.0 ppm 정도였다. 따라서 희토류 원소의 voltammogram의 산화전류 보다 희토류 이온-카테콜 착물의 산화 전류의 감도가 10배 정도 증가함을 알았다.