• 분석과학
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• 제10권1호
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• pp.9-17
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• 1997

nitrophenol류는 미국 환경청에서 주요 priority 오염물질로 규정하고 있다. 물 중에 존재하는 nitrophenol류의 혼합물을 분석하기 위해 역상 액체크로마토그래피법에 대기압 화학이온화법을 연결한 질량분석기를 이용하였다. 추가적으로, 선택이온 검색법과 cone 전압차분해법(cone voltage fragmentation)을 이용하여 nitrophenol류의 확인에 있어서 감도와 선택성을 높였다. nitrophenol의 분해 형태는 충돌유발분해법인 MS/MS 기법으로 얻어진 분해 형태와 비교하였다.

• 분석과학
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• 제23권6호
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• pp.524-530
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• 2010

클로람페니콜은 미생물과 박테리아들의 활동을 억제시킴으로써 동물 치료에 효과적인 축산 항생제 중의 하나이다. 그러나 사람에게 재생 불량성 빈혈과 같은 치명적인 부작용이 발생하여 식용으로 사육하는 동물들에 대한 클로람페니콜의 사용을 유럽을 포함한 많은 나라에서 금지하였다. 본 연구에서는 돼지고기 시료 중 클로람페니콜을 분석하기 위하여 동위원소희석 액체크로마토그래피-질량분석법(IDLC/MS/MS)을 이용하여 정확하고 정밀한 정량분석을 하였다. 돼지고기 시료중의 클로람페니콜은 에틸아세테이트로 추출하였으며, 회수율을 높이기 위하여 고체상 추출법(Solid Phase Extraction)을 이용하였다. 액체크로마토그래피/질량분석기는 전기 분무 이온화 장치(Electrospray Ionization, ESI)를 장착하여 음이 온 모드로 선택반응분석법(Selected Reaction Monitoring mode)에서 수행하였다. 클로람페니콜의 분자이온 $[M-H]^-$이온이 조각이온인 $[M-H-(HCOCl)]^-$로 가는 m/z 321 ${\rightarrow}$ 257와 동위원소의 m/z 326 ${\rightarrow}$ 262 채널을 선택하여 분석하였다. 클로람페니콜을 약 0.2, 1, 10, $25\;{\mu}g$/kg의 농도가 되도록 첨가한 돼지고기 시료로부터 제조값과 측정 분석값을 비교하여 검토한 결과, 측정값들은 불확도 범위 내에서 제조값과 일치함을 보였다. 또한 IRMM(Institute for Reference Materials and Measurement)의 클로람페니콜 분석용 돼지고기 시료인 인증 표준물질 BCR 445를 분석한 결과, 본 실험의 측정값은 불확도 범위 내에서 인증값과 일치함을 보였으며 불확도의 경우에는 IRMM이 제공한 값보다 훨씬 향상된 값을 보였다.

• 분석과학
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• 제16권1호
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• pp.78-81
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• 2003

Peptides separation in high performance liquid chromatography (HPLC) is very important for the analysis of total proteins using mass spectrometry rather than two-dimensional polyacrylamide gel electrophoresis (2D-PAGE). In this study, we investigated the optimal HPLC condition of peptides for the use of mass fingerprinting. As a result of pursuing a combination of solvent additives for HPLC, water and acetonitile containing both 0.1% trifluoroacetic acid and 0.1% acetic acid respectively showed the most efficient resolution and sensitivity.

• 실천공학교육논문지
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• 제14권2호
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• pp.327-332
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• 2022

본 실험은 효용성이 넓어지고 있는 바이오의약품 시장에서 질량분석기를 이용한 정밀 분석법을 제시한다. 단백질 의약품인 인성장호르몬(Somatotopin)을 분석하는 다양한 기술 중, 생화학적 시료 전처리를 통해 펩티드화 시킨 단백질을 LC-MS/MS 분석법으로 분석하였다. 분석과정은 액체크로마토그래피를 이용한 분리분석과 질량분석을 이용한 MS 및 MS/MS 분석으로 수행하였다. 인성장호르몬의 경우 21개의 트립틱 펩티드로 절단할 수 있는데, 본 실험을 통해 이들 중 13개의 펩티드가 평균 1 ppm 에러 이내로 이론적 예측치와 일치하였다.

• 농약과학회지
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• 제19권3호
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• pp.185-194
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• 2015

본 연구는 대부분의 농작물 중 살균제 carpropamid의 잔류량을 정밀하게 분석할 수 있는 단성분 분석법을 개발하고자 하였다. 대표 농작물로 배추, 사과, 현미, 고추를 선정하였으며, 균질화된 농작물 시료 중 carpropamid 잔류분을 acetone을 이용하여 진탕 추출하고 액-액 분배법과 Florisil 크로마토그래피법을 통해 정제하였다. C8 및 C18 역상컬럼이 장착된 액체크로마토그래피를 이용해 UV 220 nm 파장에서 carpropamid를 정량분석하였으며, 질량분석기를 통해 잔류분을 확인하였다. 본 분석법을 통한 carpropamid의 기기정량한계는 2 ng으로 분석정량한계는 0.02 mg/kg이었다. 표준용액을 3수준 (분석정량한계 ${\times}1$, ${\times}10$, ${\times}100$), 3반복으로 무처리 시료에 첨가하고 본 분석법의 회수율을 산출한 결과 84~112%이었으며, 농산물 종류에 상관없이 반복 간 분석오차는 10% 미만으로 우수한 정밀성을 보였다.

• 분석과학
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• 제25권1호
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• pp.25-32
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• 2012

동위원소희석 액체크로마토그래피-탄뎀질량분석법을 이용하여 차음료 중의 소르빈산을 정밀하게 측정하는 방법을 개발하였다. 소르빈산의 동위원소, $^{13}C_2$-소르빈산은 주문합성하여 구입하였다. 질량 분석기는 음이온 모드로 선택반응분석법 (Selected Reaction Monitoring mode)에서 수행하여, $[M-H]^-$ 이온이 $[M-CO_2H]^-$ 조각이온으로 가는 m/z 111 ${\rightarrow}$ 67와 $^{13}C_2$-소르빈산 m/z 113 ${\rightarrow}$ 68 채널을 선택하여 분석하였다. 분리는 C18 컬럼으로 수행되었으며, 암모니움 아세테이트용액(pH 4.5) 55%와 메탄올 45%로 이동상을 구성하였다. 반복성과 재현성을 포함한 방법의 유효성 검토를 위하여 본 연구원에서 차음료에 소르빈산을 강화하여 균질성있는 기준물질을 제조하였다. 반복성과 재현성 결과는 동위원소희석 액체크로마토그래피-탄뎀질량분석법에 의한 소르빈산의 분석이 신뢰할만 하며 재현성 있는 방법임을 보여주었고, 기준물질들의 소르빈산의 농도는 3.8%의 표준편차를 보여주었다.

• 농약과학회지
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• 제21권1호
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• pp.75-83
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• 2017

대표 농작물 중 살균제 pencycuron의 잔류량을 정밀하게 분석할 수 있는 단성분 분석법을 개발하였다. 대표 농작물로 배추, 사과, 현미, 고추를 선정하였으며, 정밀분석을 위해 고성능 액체크로마토그래피를 사용하였다. 농작물 시료 중 pencycuron 잔류분을 acetone을 이용하여 진탕 추출하고 에틸아세테이트/헥산을 이용한 액-액 분배법과 silica 크로마토그래피법을 통해 정제하였다. 역상 액체크로마토그래피를 이용해 UV 240 nm 파장에서 pencycuron를 정량분석하였으며, 질량분석기를 통해 잔류분을 확인하였다. 본 분석법을 통한 pencycuron의 기기정량한계는 2 ng으로 분석정량한계는 0.02 mg/kg이었다. 표준용액을 3수준(분석정량한계${\times}1$, ${\times}10$, ${\times}100$), 3반복으로 무처리 시료에 첨가하고 본 분석법의 회수율을 산출한 결과 72~108%이었다. 따라서, 본 분석법은 농산물 중 pencycuron 잔류분석을 위한 공전시험법으로써 분석개발기준을 충족하였다.

• 한국환경농학회지
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• 제30권3호
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• pp.288-294
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• 2011

최근에는 전처리가 단순하며 정량 시 방해물질의 영향을 최소화하기 위해 액체크로마토그래피를 이용하여 메틸수은을 분리한 후 유도결합플라즈마/질량분석기로 part per billion 수준까지 정량하는 방법들의 연구가 활발하다. 하지만 대부분의 액체크로마토그래피-유도결합플라즈마/질량분석기는 메틸수은 분리 시 전처리 용액의 pH를 조절하지 않으면 피크깨짐 등의 문제가 발생하여 pH를 조절하고 있다. 본 연구에서는 어류에 잔류하는 메틸수은을 신속하고 정확하게 분석하기 위하여 마이크로웨이브를 이용한 전처리 방법, HPLCICP/MS 조건, 시험법 검증의 실험을 통하여 효율적인 분석법을 확립하였다. 전처리 방법은 추출용매 1% L-cysteine HCl로 추출온도 $60^{\circ}C$에서 추출시간 120분 동안 추출하는 최적 조건을 확립하였다. 기기조건 중 HPLC에서는 시료주 입량 $50{\mu}L$, 컬럼온도는 $25^{\circ}C$에서 0.1% L-cysteine HCl + 0.1% L-cysteine 이동상으로 메틸수은을 분리 한 후, ICP-MS에서 분자량 202의 분석물질을 정량하는 조건을 확립하였다. 직선성에 대한 상관계수 값은 0.9998 이였으며, 검출한계 및 정량한계는 각각 0.15, $0.45{\mu}g/kg$ 이었다. 확립된 전처리 및 기기조건을 통하여 시료별 회수율을 구한 결과 95~99%였다. 전처리 용매와 이동상에 L-cysteine이 존재함으로써 수은에 대한 안정성, Memory effect 및 피크 끌림 등의 문제를 해결할 수 있었다. 확립된 HPLC-ICP/MS 방법에 대해 표준인증물질을 이용하여 검증한 결과, 회수율 및 상대표준편차가 각각 93~96%, 1~3%였다. 확립된 방법은 추출과정 후 별도의 전처리 과정 없이 바로 HPLC-ICP/MS를 이용하여 검출할 수 있어 메틸수은을 분석하기에 매우 적합한 것으로 판단된다.

• 생명과학회지
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• 제29권2호
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• pp.198-201
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• 2019

Bacillus mojavensis를 이용한 항진균성 및 식물 생장 촉진 활성이 최근 보고되었다. 이런 활성은 사이드로포어의 일반적 특성과 일치하여, 본 연구에서는 Bacillus mojavensis가 생산하는 사이드로포어를 고체상추출 카트리지와 액체크로마토그래피-사중극 비행시간형 탠덤 질량분석기를 이용하여 규명하였다. Bacillus mojavensis를 페놀 배지에서 16시간 동안 배양하고 동결 건조 시킨 후, 물에 용해시켜 고상추출 카트리지에 로딩하였다. 카트리지는 5% 메탄올로 세척하고 2% 포름산을 이용해 용출 시켰다. 용출액은 메탄올에 재용해 후 분석을 하였다. Bacillus mojavensis의 사이드로포어는 질량 스펙트럼의 결과를 바탕으로 882.2556의 분자량을 갖는 카테콜타입의 사이드로포어 중 하나인 bacillibactin으로 확인되었다. 이 사이드로포어 분석은 Bacillus 연구 및 기능성 식품 그리고 Bacillus mojavensis의 약학 응용 분야에 큰 기여를 할 것으로 예상된다.

• 생약학회지
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• 제49권3호
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• pp.278-284
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• 2018

Asimina triloba contains many kinds of annonaceous acetogenins known to have toxicity and/or activity. In this study, analysis of acetogenins was carried out on the extract and its solvent fractions of A. triloba leaves using a liquid chromatography mass spectroscopy(LC-MS). In the extract, the ethanolic extract was significantly higher acetogenin contents than hot water extract. In the analysis of solvent fraction from the ethanolic extract, n-hexane, ethylacetate, and aqueous fraction were contained 85.17~90.92%, 8.96~14.52% and 0.12~0.35% of total acetogenin in the extract. Based on these results, the analytical method is useful for comparing annonaceous acetogenins contents in plant samples. Moreover, when research or product development aiming at the physiological activity of acetogenin such as anticancer activity using A. triloba leaves is performed, a fractionation using a nonpolar organic solvents and alcohol extract may be useful methods. This method can also be used for the purpose of eliminating toxicity as well.