• The Journal of Korea Institute of Information, Electronics, and Communication Technology
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• v.15 no.4
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• pp.243-248
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• 2022

The purpose of this paper is to etching SUS MASK by adding an additive (F300) to FeCl3. The equipment used in the experiment is a self-made automatic liquid management system. The automatic liquid management system is a device capable of controlling the Oxidation Reduction Potential (ORP) and specific gravity in real time and supplying FeCl3 and additives in a quantitative manner. SUS MASK was etched in units from 10 sheets up to 200 sheets for 1 minute. It was confirmed that when the initial SUS MASK was 10 sheets, the ORP value started with 628 mV and measured at 611 mV from the time of 40 sheets being injected, and maintained close to 610 mV up to 200 sheets. The specific gravity was maintained near 1.640. And the SUS MASK was measured close to 0.4 mm from 50 sheets to 200 sheets. The experimental conditions of ORP had a specific gravity of 610 mV, 1.463, an etching pressure of 3.0 kg/cm2, an additive (F300) ratio of 1.2%, and the hole size was measured by up to 200 sheets of 10 sheets at once etching. As a result, the diameter approached 0.4 mm from 20 sheets. Even if the number of SUS MASK was increased, the ORP and specific gravity were well controlled, and it was confirmed that the experimental target value was close to 0.4 mm.

• Proceedings of the Korea Association of Crystal Growth Conference
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• 1996.06b
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• pp.219-222
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• 1996

수열법은 밀폐용기중에서 10$0^{\circ}C$이상의 가열, 가압된 수용액이 반응에 관여하는 것으로써, 수정, CaCO3, AlPO4, GaPO4 등과 같은 단결정의 육성 뿐만 아니라 균일분산계로부터 균일한 결정성의 미립자 합성에도 폭넓게 이용되고 있다. 세라믹분말의 합성에 있어서, 이 방법은 특히 형상, 입자크기의 제어가 용이할 뿐만 아니라 고상법, 졸-겔법, 공침법에서와 같은 열처리, 분쇄과정이 필요없기 때문에 고순도의 초미립자를 얻을 수 있는 장점이 있다. 근년 미국, 일본에서는 수열법을 이용한 유전, 압전체 등 세라믹분말의 일부가 공업적인 규모로 대량 생산되고 있다. 그러나 이에 대한 국내 기술은 아직 초기단계에 이르고 있는 실정이다. 따라서 본 연구실에서는 수열법에 의한 단결정 육성 (예; 자수정, CaCO3, AlPO4, GaPO4, KTP, Emerald 등), 박막제조 (예; GaP, PbTiO3, BaTiO3 등), 정제 (고령토, 장석, 도석 등), 원석처리 (진주, 인공 emerald, 비취 등) 그리고 각종 세라믹분말의 합성 등과 같은 다양한 기반기술의 축적과 동시에 공업화에 대응한 수열장치를 위하여 반응용기의 대형화, 엄밀한 밀폐방식, 실용적인 수열조건 등을 개발해 오고 있다. 본 발표에서는 현재까지의 연구개발 내용 중에서 결정성 미립자에 관련한 세라믹분말의 합성에 대한 일부의 결과들을 보고한다. 일반적으로 수열장치는 전기로, 반응용기, 온도 및 압력제어계 등을 기본으로 하고 있으며 시판용의 대부분이 교반기가 부착된 수직형 (vertical type)이다. 이와 같은 방식에 있어서는 엄밀한 밀폐가 곤란, 반응온도의 한계성 (25$0^{\circ}C$ 이하), 증진율의 한계성 (소량생산) 등과 같은 점이 있기 때문에 본 연구실에서는 개폐식 전기로내에 엄밀한 밀폐가 가능한 수평식(horizontal type)의 반응용기를 채택한 뒤 이를 회전 또는 시이소(seesaw)식으로 움직일 수 있도록 하여 연속공정화, 온도구배의 자율조절 그리고 보다 저온에서도 인위적인 이온의 확산을 효율적으로 유도할 수 있도록 하였다. 이와 같은 방식은 기존의 방식과 비교하여 반응용기 내에 응집현상과 미반응물이 존재하지 않으며 또한 단분산으로 결정성 미립자를 대량적으로 얻을 수 있는 장점이 있었다. 다음은 이상과 같이 본 연구실에서 자체 개발한 수열장치를 이용하여 PbTiO3, (Pb,La)TiO3Mn, BaTiO3, ZnSiO4:Mn, CaWO4 등과 같은 세라믹분말에 대한 합성 실험의 결과이다. 압전성, 초전성이 우수한 PbTiO3 및 (Pb,La)TiO3:Mn 분말의 수열합성은 PbO, TiO2, La2O3 등의 분말을 출발원료로 하여 합성도도 25$0^{\circ}C$부근의 알카리성 용액중에서 결정성 PbTiO3 및 (Pb,La)TiO3:Mn 미립자를 단상으로 얻었으며 입자의 형상 및 크기는 합성온도와 수열용매의 종류에 의존하였다. 유전체로서 폭넓게 응용되고 있는 BaTiO3 분말은 Ba(OH)2.8H2O, TiO2와 같은 최적의 출발원료를 선택함으로써 15$0^{\circ}C$ 부근의 저온영역에서도 용이하게 합성할 수 있었다. 특히 본 연구에서는 수용성인 Ba(OH)2.8H2O를 사용함으로써 host-guest적인 반응을 유도시키는데 있어 물의 가장 실용적이고 효과적인 수열용매임도 알았다. ZnSiO4:Mn, CaWO4, MgWO4와 같은 형광체 분말은 공업적으로 고상반응 또는 습식법에 의해 얻어지고 있으나 이들 방법에 있어서는 분쇄공정으로 인한 형광특성의 저하와 같은 문제점이 있다. 따라서 본 연구에서는 수열법을 이용하여 이들 화합물의 합성을 시도하였으며 그 결과 합성온도 30$0^{\circ}C$ 부근의 알칼리성 용액중에서 수열적으로 얻어짐을 알았다. 여기서의 합성분말을 이용하여 실제 조명램프로 제조한 결과 녹색, 청색 발광용 형광체로서 우수한 형광특성을 나타내었다. 천연에서 소량 산출되고 있는 고가의 (Li,Al)MnO2(OH)2:Co 분말은 도자기의 전사지용 청색안료로써 이용되고 있다. 본 연구실에서는 LiOH.H2O, Al(OH)3, MnO2 등의 분말을 출발원료로 하고 24$0^{\circ}C$ 온도 부근 그리고 물을 수열용매로 하여 천연산에 필적하는 (Li,Al)MnO2(OH)2:Co 분말을 인공적으로 합성하였다.

• Economic and Environmental Geology
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• v.50 no.4
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• pp.257-266
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• 2017

Batch experiments were performed to develop the method for the pH reduction of recycled aggregate by using $scCO_2$ (supercritical $CO_2$), maintaining the pH of extraction water below 9.8. Three different aggregate types from a domestic company were used for the $scCO_2$-water-recycled aggregate reaction to investigate the low pH maintenance of aggregate during the reaction. Thirty five gram of recycled aggregate sample was mixed with 70 mL of distilled water in a Teflon beaker, which was fixed in a high pressurized stainless steel cell (150 mL of capacity). The inside of the cell was pressurized to 100 bar and each cell was located in an oven at $50^{\circ}C$ for 50 days and the pH and ion concentrations of water in the cell were measured at a different reaction time interval. The XRD and SEM-EDS analyses for the aggregate before and after the reaction were performed to identify the mineralogical change during the reaction. The extraction experiment for the aggregate was also conducted to investigate the pH change of extracted water by the $scCO_2$ treatment. The pH of the recycled aggregate without the $scCO_2$ treatment maintained over 12, but its pH dramatically decreased to below 7 after 1 hour reaction and maintained below 8 for 50 day reaction. Concentration of $Ca^{2+}$, $Si^{4+}$, $Mg^{2+}$ and $Na^+$ increased in water due to the $scCO_2$-water-recycled aggregate reaction and lots of secondary precipitates such as calcite, amorphous silicate, and hydroxide minerals were found by XRD and SEM-EDS analyses. The pH of extracted water from the recycled aggregates without the $scCO_2$ treatment maintained over 12, but the pH of extracted water with the $scCO_2$ treatment kept below 9 of pH for both of 50 day and 1 day treatment, suggesting that the recycled aggregate with the $scCO_2$ treatment can be reused in real construction sites.