$H_2O$ 용매하에서 4-(dimethylamino)pyridine과 chromium(VI) trioxide의 반응을 통하여 4-(dimethylamino)pyridinium dichromate를 합성하여, IR, EA 및 ICP 등으로 구조를 확인하였다. 여러 가지 용매하에서 4-(dimethylamino)pyridinium dichromate를 이용하여 벤질 알코올의 산화반응을 측정한 결과 유전상수 값이 큰 용매 순서인 시클로헥센 < 클로로포름 < 아세톤 < N,N-디메틸포름아미드 용매에서 높은 산화반응성을 보였다. 산 촉(HCl)를 이용한 N,N-디메틸포름아미드 용매하에서 4-(dimethylamino)pyridinium dichromate는 벤질 알코올과 그의 유도체들($p-CH_3$, H, m-Br, $m-NO_2$)을 효과적으로 산화시켰다. 그리고 전자받개 그룹들은 반응속도가 감소한 반면에 전자주개 치환체들은 반응속도를 증가시켰다. 또한 Hammett 반응상수 $\rho$값은 -0.70(303 K)이였다. 그러므로 본 실험에서 알코올의 산화반응 과정은 먼저 크토메이트 에스테르 형성과정을 거친 후, 속도결정단계에서 양성자 전이가 일어나는 메카니즘임을 알 수 있었다.
Cr(VI)-헤테로고리 착물[Cr(VI)-2-methylpyrazine]를 합성하여, 적외선 분광광도법(IR), 유도결합 플라즈마(ICP)등으로 구조를 확인하였고, 여러 가지 용매 하에서 Cr(VI)-2-methylpyrazine를 이용하여 벤질 알코올의 산화반응을 측정한 결과, 유전상수(${\varepsilon}$) 값이 큰 용매 순서인 시클로헥센 < 클로로포름 < 아세톤 < N,N-디메틸포름아미드 용매 하에서 높은 산화반응성을 보였다. 산 촉매(HCl)를 이용한 DMF 용매 하에서 Cr(VI)-2-methylpyrazine은 벤질 알코올(H)과 그의 유도체들(p-$CH_3$, m-Br, m-$NO_2$)을 효과적으로 산화시켰다. 전자받개 그룹들은 반응 속도가 감소한 반면에 전자주개 치환체들은 반응속도를 증가시켰고, Hammett 반응상수(${\rho}$) 값은 Cr(VI)-2-methylpyrazine= -0.65(308K) 이였다. 본 실험에서 알코올의 산화반응 과정은 먼저 크로메이트 에스테르 형성과정을 거친 후, 속도결정단계에서 수소화 전이가 일어나는 메카니즘임을 알 수 있었다.
15종의 분자량이 낮은 휘발성 유기용매 물질류를 사용하여 에탄올에 대한 분리분석 등을 검토하기 위하여 5가지 충진 칼럼과 2가지 모세관 칼럼을 이용한 기체 크로마토그래피 실험에서 Gaskuropack 54 와 DB-1 column이 좋은 분리능을 보여 주었다. GC 기화평형법에 의한 생체물 시료의 알코올 농도 측정에서 0.6N 과염소산, 1M 메타인산 및 염화나트륨 포화용액을 이용한 salt-effect 첨가실험은 그 중 염화나트륨 포화 용액이 알코올 농도값을 얻는데는 가장 안정된 값을 보였다. 혈액 및 각 조직의 시료들에서 시간에 따른 농도변화 실험에서 에틸알코올 농도 변화, 무게 변화, 함수분 변화, 헤마토크리트 변화치 영향을 함께 실험한 결과, 용기의 직경에 따르는 알코올 농도의 감소 변화를 1차 함수로 제안 할 수 있었으며, NISI에 조사 의뢰된 25 부검 사례에서 각 장기별 에틸알코올 분배농도에 대한 실험에서 뇌, 혈액, 신장, 비장, 간장, 폐장의 순으로 분포율이 낮아지는 결과를 얻을 수 있었다.
$H_2O$ 용매 하에서 6-methylquinoline 과 chromium trioxide의 반응을 통하여 6-methylquinolinium dichromate [$(C_{10}H_9NH)_2Cr_2O_7$]를 합성하여, 적외선분광광도법(IR), 유도결합 플라즈마(ICP) 등으로 구조를 확인하였다. 여러 가지 용매 하에서 6-methylquinolinium dichromate를 이용하여 벤질 알코올의 산화반응을 측정한 결과 유전상수(${\varepsilon}$) 값이 큰 용매 순서인 시클로헥센 < 클로로포름 < 아세톤 < N,N-디메틸포름아미드 용매 하에서 높은 산화반응성을 보였다. 산촉매($H_2SO_4$)를 이용한 DMF 용매 하에서 6-methylquinolinium dichromat는 벤질 알코올과 그의 유도체들(p-$OCH_3$, m-$CH_3$, H, m-$OCH_3$, m-Cl, m-$NO_2$)을 효과적으로 산화시켰다. 그리고 전자받개 그룹들은 반응속도가 감소한 반면에 전자주개 치환체들은 반응속도를 증가시켰다. 또한 Hammett 반응상수(${\rho}$) 값은 -0.67(303K) 이였다. 그러므로 본 실험에서 알코올의 산화반응 과정은 속도결정단계에서 수소화 전이가 일어나는 메카니즘임을 알 수 있었다.
크롬(VI)-헤테로고리 착물(2,2'-bipyridinium dichromate)를 합성하여, 적외선분광광도법(IR), 유도결합 플라즈마(ICP) 등으로 구조를 확인하였다. 여러 가지 용매 하에서 2,2'-bipyridinium dichromate를 이용하여 벤질 알코올의 산화반응을 측정한 결과 유전상수(${\epsilon}$) 값이 큰 용매 순서인 시클로헥센 < 클로로포름 < 아세톤 < N,N-디메틸포름아미드 용매 하에서 높은 산화반응성을 보였다. 산 촉매($H_2SO_4$)를 이용한 DMF 용매 하에서 2,2'-bipyridinium dichromate는 벤질 알코올과 그의 유도체들($p-OCH_3$, $m-CH_3$, H, $m-OCH_3$, m-Cl, $m-NO_2$)을 효과적으로 산화시켰다. 그리고 전자받개 그룹들은 반응 속도가 감소한 반면에 전자주개 치환체들은 반응속도를 증가시켰다. 또한 Hammett 반응상수$({\rho})$ 값은 -0.66 (303 K)이였다. 그러므로 본 실험에서 알코올의 산화반응 과정은 속도결정단계에서 수소화 전이가 일어나는 메카니즘임을 알 수 있었다.
$H_2O$ 용매 하에서 2,4'-bipyridinie과 chromium trioxide의 반응을 통하여 2,4'-bipyridinium dichromate [$(C_{10}H_8N_2H)_2Cr_2O_7$]를 합성하여, 적외선분광광도법(IR), 유도결합 플라즈마(ICP) 등으로 구조를 확인하였다. 여러 가지 용매 하에서 2,4'-bipyridinium dichromate를 이용하여 벤질 알코올의 산화반응을 측정한 결과 유전상수(${\varepsilon}$) 값이 큰 용매 순서인 시클로헥센 < 클로로포름 < 아세톤 < N,N-디메틸포름아미드 용매 하에서 높은 산화반응성을 보였다. 산 촉매(HCl)를 이용한 N,N-디메틸포름아미드 용매 하에서 2,4'-bipyridinium dichromate는 벤질 알코올과 그의 유도체들($p-CH_3$, H, m-Br, $m-NO_2$)을 효과적으로 산화시켰다. 그리고 전자받개 그룹들은 반응속도가 감소한 반면에 전자주개 치환체들은 반응속도를 증가시켰다. 또한 Hammett 반응상수(${\rho}$) 값은 -0.65 (303 K)이였다. 그러므로 본 실험에서 알코올의 산화반응 과정은 속도결정단계에서 수소화 전이가 일어나는 메카니즘임을 알 수 있었다.
김치의 향미는 당, 유기산, 유리아미노산 및 휘발성 향기성분들의 독특한 조합에 의한 것이며, 휘발성 향기성분은 함황화합물, 알코올류, 휘발성 유기산 및 터핀유 등 여러 가지 극성 및 비극성 성분들이 매우 복잡하게 혼합되어 있다. 김치 휘발성 향기성분의 분석조건을 검토한 결과 추출 분리에는 연속식 추출장치보다 dynamic headspace concentration법이 효율적이었고 GC에 의한 분석에는 5% phenyl methyl polysiloxane 컬럼에 의한 분리가 우수하였다.
The partitioning tracer method has been studied as an alternative method for characterizing aquifers contaminated by nonaqueous phase liquids (NAPLs). Accurate partition coefficients of tracers partitioning between NAPL and water are needed to improve the reliability of the partitioning tracer method. In this research, partition coefficients of alcohol tracers partitioning between benzene, toluene, ethylbenzene, and xylenes (BTEX) compounds and water are estimated from using the approach of equivalent alkane carbon number (EACN). General agreement was observed in between the measured and estimated partition coefficients. Based on these results we can verify that the EACN approach is suitable for estimating the partition coefficient.
전분질원으로서 밀가루와 찹쌀을 단용 (A : 전량 밀가루 사용, D: 전량 찹쌀 사용) 또는 혼용(B: 밀가루 75%, 찹쌀 25%, C: 밀가루와 찹쌀을 각 50%사용)하여 담금한 고추장의 성분을 분석 한 결과는 다음과 같다. 숙성과정중 조단백질과 아미노태의 질소함량은 대체적으로 A,B,C,Drn의 순으로 높았고, ethyl alcohol은 D,C,B,A 구의 순으로 높았다. pH는 A 구에서 다소 높았으나 수분과 식염은 시험구간에 차이가 없었다. 90일 숙성 고추장중의 유리당은 glucose, fructose, maltose, rhamnose가 검출되었고, 이중 glucose는 양적으로 가장 많았다. 또한 glucose는 A 구에서, fructose는 B 구에서 각각 높았다. 숙성고추장의 알코올류로서 n-propyl, iso-buthyl, iso-amyl alcohol이 검출되었으며, 이들 함량은 3.2mg%이하로 시험구간에는 큰 차가 없었다.
분리막을 이용한 물질의 분리는 최근 들어 많은 연구가 수행되어 일부 실용화 되고 있으나, 최근에 관심을 끌고 있는 Pervaporation 분리법에 의한 유기물의 분리는 여러가지 이유에서 아직 큰 성과를 올리지 못하고 있다고 생각된다. 그러나, 이 방법만이 갖는 잇점 때문에 국내.외에서 다방면으로 활발히 연구가 진행되고 있다. 한편 Pervaporation 분리법의 분리기구를 규명하는데는 많은 어려움이 있으므로 아직까지 명확히 밝혀지지 않고 있으나 언제인가는 밝혀져야 할 과제라고 생각된다. 따라서 본 연구에서는 투과현상을 좀 더 구체적으로 파악하므로써 분리기구를 해석하는 데 다소나마 기여하기 위하여 물 선택성 막은 Carboxy-methylcellulose(CMC) 막을 제작하여 알코올류, DMF, DMAc, Dioxane등의 유기 수용액의 분리실험을 하였으며, 투과 증기의 조성을 짧은 시간 간격으로 측정하므로써 분리특성과 아울러 투과현상을 파악하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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