자성유체는 암 치료와 질병진단 등과 같은 다양한 분야에서 유용한 응용의 가능성을 갖는다 [1]. 생리적 염도인 중성 pH에서 생체조직과 잘 교합하고, 높은 안정성을 가지는 자성유체는 자성 나노입자 표면에 화학적으로 흡착된 계면활성제 종류에 따라 달라진다 [2]. 본 실험에서는 화학적 공침법을 이용하여 Fe$^{2+}$와 Fe$^{3+}$ 의 몰비가 1:2인 수용액에 pH 12 이상의 과잉 알칼리(NH$_4$OH 12ml)를 첨가시켜 마그네타이트 콜로이드 용액을 제조하였다. 광감제로는 hematoporphyin을 사용하였으며 투입량은 1$\times$$10^{-3}$mol/l 였다. 또한 1차 및 2차 계면활성제로는 decanoic acid와 starch, citric acid, oleic acid 등이 각각 사용되었다. 각 계면활성제가 코팅된 자성미립자의 특성을 조사하기 위해 동결 건조 후 VSM, FT-IR 및 TEM 분석을 수행하여 자기적 특성과 코팅표면의 결합구조 및 미시적 구조를 분석하였다. 그리고, 각각의 계면활성제가 코팅된 자성유체의 독성을 조사하기 위해 rat를 이용한 생체실험이 병행되었다.
초극세 섬유는 종래의 섬유와 비교해서 매우 가늘고 큰 표면적을 지니므로 섬유고분자 고유의 성질 이외에 활성이 높은 섬유표면이 가지는 특수한 성질의 기여가 매우 커지게 되므로 흡착특성이나 접착특성 등 특수한 성질의 기여가 매우 커지게 된다. 초극세 섬유를 제조하는 방법은 통상적으로 멜트블로운법, 플래쉬법, 전기방사법 그리고 해도형 복합방사법의 4가지로 분류된다. 그중 해도형 복합방사법은 가장 안정적인 방법으로 PET기준으로 0.01데니어 급까지 상용화가 되어 있다. 해도형 복합섬유의 개발에 있어서 중요한 것 중에 하나가 해성분 폴리머의 용출기술이다. 초극세화를 목적으로 해성분인 변성폴리에스테르를 제거시키기 위해서 실시되는 알칼리(NaOH)에 의한 감량공정은 그 처리조건에 따라서 초극세사로 잔존해야하는 도성분의 정규 폴리에스테르까지 손상시킬 수 있기 때문에 균일한 용출조건의 확립은 매우 중요하다. 그러나 초극세화가 진행될수록 알칼 리가 섬유 내부까지 균일하게 침투하기가 어려우며 감량된 도성분도 비표면적이 증가하기 때문에, 해성분의 균일한 용출 및 감량을 위한 안정적인 조건을 선정하기가 어렵다. 본 연구에서는 코오롱FM에서 새롭게 개발한 800nm급 해도형 초극세사 제품의 감량특성에 대하여 고찰함으로써 제품화에 필요한 요소 기술의 기초를 마련하고자 한다. 유기산을 이용한 전처리가 해도형 초극세 폴리에스테르 섬유의 해성분 감량 특성에 미치는 영향에 대하여 조사하고, 알칼리 감량시 NaOH의 농도, 처리시간 및 처리온도별 감량특성에 대하여 고찰하였다.
산소전극 촉매로서 페롭스카이트형 산화물을 사용하여 알칼리형 연료전지에서의 산소환원반응에 관하여 연구하였다. 능금산(malic acid)을 사용하여 고표면적의 페롭스카이트형 $La_{0.6}Sr_{0.4}Co_{1-x}Fe_xO_3$(x=0.00, 0.01, 0.10, 0.20, 0.35 및 0.50) 산화물을 제조하였으며, Fe 치환량과 암모니아수 첨가량에 따른 XRD 구조와 비표면적의 변화를 고찰하여 Fe와 암모니아간에 생성되어지는 착화합물이 페롭스카이트로의 구조안정화와 비표면적 증대의 주요임을 알았다. 그리고 페롭스카이트 단일상을 얻기 위해서는 다단계 승온처리가 필요했으며, XRD 실험결과 단순 정입방체상이 형성됨을 확인하였다. $La_{0.6}Sr_{0.4}Co_{1-x}Fe_xO_3$ 산화물을 촉매로 사용한 알칼리형 연료전지용 산소전극의 산소환원반응활성을 측정하기 위하여 순환 전압-전류법, 정전압-전류법, 전류단절법 등을 이용하였다. $La_{0.6}Sr_{0.4}Co_{1-x}Fe_xO_3$ 산화물에서 Fe의 치환비가 증가함에 따라, x=0.01에서 최소, x=0.20와 0.35 사이에서 최대의 산소환원활성(전류밀도)을 보였으며, 이와 같은 경향은 표면적의 변화와 무관하였다.
모더나이트결정 중의 실리카를 제어된 알칼리용액의 처리로 추출제거하여 중간세공이 형성되도록 하였다. 형성된 중간세공의 크기는 알칼리용액의 농도를 변화시킴으로써 조절할 수 있었다. 알칼리처리 후의 모더나이트 제올라이트 내부의 세공구조를 조사하였다. 새둥지형태의 중간세공을 형성시키기 위해서는, 알칼리용액 처리전에 모더나이트결정의 바깥표면을 티타니아로 코팅하는 것이 가장 효과적임을 관찰하였다. 모더나이트 내부의 중간세공에 고분자형의 코발트(III) 살렌착체를 "ship-in-a-bottle"법으로 가둔 촉매를 제조하였다. 이 고정화촉매를 물에 의한 에피클로로히드린의 산소고리열림반응에 사용하여, 촉매반응에서 높은 수율과 광학선택성을 얻을 수 있었다.
돈 태반의 화장품소재로서의 응용가능성을 조사하기 위해 알칼리 가수분해, 효소처리 및 산처리 가수분해 방법을 이용하여 추출물을 얻었다. 돈 태반 추출물의 중금속함량을 측정한 결과 납, 비소, 수은 등이 매우 낮아서 화장품소재로서 적절하였다. 화장품소재의 안전성시험(MTT assay) 결과 돈 태반 추출물은 모두 $50{\mu}g/ml$의 농도에서 80% 이상의 세포생존율을 보여주어서 독성이 비교적 낮은 것으로 나타났다. DPPH free radical scavenging assay를 사용한 항산화시험 결과, $50{\mu}g/ml$의 농도에서 pH9로 알칼리 처리한 경우가 항산화율이 63%로 가장 높았다. Tyrosinase 활성저해시험을 사용한 미백효과 측정 결과 $50{\mu}g/ml$의 농도에서 알칼리처리한 추출물의 효과가 30% 정도의 tyrosinase 억제효과를 보여주어서 가장 우수하였지만, 대조군인 arbutin이나 비타민 C에 비해 그 효과가 다소 낮았다. Elastase 활성억제시험을 이용한 주름개선 효과 측정결과 $50{\mu}g/ml$의 농도에서 5가지의 처리법에서 모두 20~30%의 elastase 저해활성을 보여주어서, 대조군보다 우수하였으며, 특히 효소처리한 추출물의 효과가 가장 우수하였다. 돈 태반 추출물 1%를 함유한 스킨제형을 제조하여 온도, 시간에 따른 안정성 시험결과, 안정성 역시 매우 우수하였다. 따라서 돈 태반 추출물은 주름개선 기능성 화장품소재로서의 가능성이 높음을 알 수 있었다.
알칼리형 연료전지의 수소극 촉매로 사용되는 Raney 니켈의 제조방법과 조촉매 첨가에 따른 전극특성을 전기화학적 방법을 통하여 고찰하였다. Raney 니켈은 소결온도를 $700^{\circ}C$로 하고 니켈 대 알루미늄의 함량비를 중량비 60:40으로 하여 제조한 것이 전극성능이 우수하였다. 조촉매로 티타늄을 첨가하면 촉매활성과 전극특성이 증가함을 알았으며 특히 2w/o의 티타늄이 첨가된 전극이 2.4A/g의 가장 우수한 질량활성을 갖고 있었고 이때의 촉매의 평균 입자크기는 $5.8{\mu}m$였다. 임피던스법에 의해 전극반응의 거동을 평가하였으며 티타늄이 2w/o 첨가된 전극에서의 저항값과 capacity를 측정한 결과 $0.3{\Omega}cm^2$, $0.42F/cm^2$을 나타내었다.
콜로이드 방법에 의해 은입자를 카본블랙에 담지시켜 알칼리형 연료전지의 산소극의 촉매로 사용하였다. $AgNO_3$와 $NaBH_4$의 혼합용액에 sodium dodecyl benzenesulfonate를 첨가하여 콜로이드 용액을 만들었고 이를 전기영동법으로 확인하였다. 입자크기에 대한 전극성능의 영향과 화학흡착을 고찰한 결과 $200{\AA}$의 촉매로 제조한 전극이 가장 우수하였으므로 이를 위해 계면활성제의 첨가효과, 담지시의 교반시간과 담체로 사용되는 카본의 분산성에 따른 은입자의 응집현상을 검토하였다. 열처리 효과에 의한 입자 크기의 증가를 고려할 때 계면활성제의 첨가량을 $10mg/{\ell}$으로 하고 9시간 교반하여 $100{\AA}$의 입자크기를 갖는 촉매를 제조한 뒤 이를 이용하여 전극을 제작하는 것이 가장 좋았다. 또한 카본블랙을 초음파 분산기로 분산시키는 경우 30초 이후에는 재응집현상이 일어남을 알 수 있었다.
ZSM-5 제올라이트 촉매의 고체산 특성을 암모니아 승온 탈착법과 적외선 분광법에 의하여 조사하였다. HZSM-5의 암모니아 승온 탈착 곡선에는 ${\alpha}$,${\beta}$,${\gamma}$의 세가지 상태가 나타나는데, ${\gamma}$-상태의 양은 실리카/알루미나 비가 클수록 그리고 알칼리 금속의 양이온 교환에 의하여 감소됨을 알았다. ZSM-5에 흡착시킨 피리딘의 적외선 흡수스펙트럼과 톨루엔의 알킬화반응으로부터 ${\gamma}$-상태는 Si-OH-Al의 수산기 즉 브뢴스테드산점에 기인하며 산촉매반응의 활성점으로 작용하는 것을 알았다. 또 알칼리양이온 교환시킨 ZSM-5의 암모니아, 피리딘 등의 염기와의 상호작용의 세기는 양이온 크기가 작아질수록 증가함을 알 수 있었다.
이 연구에서는 알칼리 활성화 시멘트 모르타르에 대한 결합재로서 바텀애쉬의 적용성을 평가하였으며, 배합 구성에 따른 재료 특성 변화를 파악하기 위한 실험을 수행하였다. 바텀애쉬를 사용한 알칼리 활성화 시멘트 모르타르 실험에서는 물/바텀애쉬 비, 활성화제/바텀애쉬의 비, 수산화나트륨에 대한 규산나트륨의 비, 양생 온도, 바텀애쉬의 분말도를 주된 실험 변수로 하여 유동성과 강도 실험을 수행하였다. 그 결과, $60^{\circ}C$ 고온 양생을 할 경우에는 적절한 유동성과 함께 40 MPa 이상의 압축강도를 얻을 수 있음을 확인하였으며, $20^{\circ}C$ 상온 양생 시에도 초기 강도 발현은 매우 느리지만 재령 28일 강도 30 MPa 정도가 발현되었다. 또한 실험 결과로부터 바텀애쉬를 사용한 알칼리 활성화 시멘트 모르타르의 적정 최적 배합 범위를 도출하였으며, 이와 함께 실험 결과를 바탕으로 인공신경망 분석법을 적용하여 배합 구성 변화에 따른 유동성 및 압축강도의 변화를 예측하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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