자동차, 기계금속, 전자 등 여러 산업에서는 부품 가공 중의 세정 과정에서 금속가공유와 각종 세정첨가물이 함유된 많은 폐수를 발생시킨다. 본 연구에서는 수용성 또는 비수용성 금속가공유로 오염된 수계 및 준수계 세정폐수를 한외여과막시스템을 이용하여 처리하고자 하였다. 이 실험에서 막을 친수성인 polyacrylonitrile(PAN)을 사용하고 막의 크기 및 오염물의 농도 변화에 따른 한외여과막 투과수량과 유수분리 성능(COD제거율)을 측정하여 한외여과법 처리의 적정성 여부를 조사 분석하였다. 그 결과 수계 또는 준수계세정제와 수용성 가공유로 오염된 가공폐수의 경우 한외여과막의 크기가 10 kDa에서 100 kDa로 증가함에 따라 COD 제거율은 90 wt%-95 wt%로 거의 일정하지만 투과플럭스는 4배 이상 증가하였다. 그리고 금속가공폐수의 오염물 농도가 3 wt%에서 10 wt%로 증가할수록 한외여과막의 COD 제거율은 증가하지만 투과플럭스는 감소하였다. 그러나 수계 또는 준수계세정제와 비수용성 오일로 오염된 가공폐수의 경우 오염물의 농도가 증가할수록 COD 제거율은 거의 일정하지만 투과플럭스는 급격히 감소함을 보여 주었다. 이러한 현상은 한외여과막 재질이 친수성인 PAN이기 때문에 비수용성 오일이 막을 통과하지 못하고 막의 기공을 막기 때문인 것으로 추론된다. 따라서, 수용성 오일이 함유된 세정액은 막재질이 PAN이고 세공크기가 100 kDa인 한외여과법 처리가 적정한 것으로 판단되었다. 이러한 기초실험 결과를 활용하여 PAN 재질의 막(MWCO=100 kDa)을 사용한 한외여과 pilot 시스템을 설치 운전하여 수용성 인발유로 오염된 알칼리 세정 폐액을 처리하고 알칼리세정제와 인발유를 재활용하고자 하였다. 현장 실험 결과 한외여과 공정은 수계세정제와 수용성오일을 효과적으로 분리하여 재활용할 수 있었고 기존 공정에 비하여 세정제 사용수명을 12배 이상 증가시킬 수 있었다.
토양으로부터 maltopentaose생산성 amylase를 분비하는 세균 KSM B-404를 분리하여 그의 형태적, 생리적인 특성을 고려한 결과 Bacillus megaterium으로 동정되었다. 효소는 ($NH_4$)$_2$$SO_4$ 침전 분획, DEAE-Toyopearl 및 Superdex 75 HR 10/30 크로마토그래피로 129배 정제되었으며 21.4%의 활성이 회수되었다. 정제된 효소를 SDS-PACE로 분석한 결과 분자량은 약 68 kDa이었고, 최적 반응 온도는 $50^{\circ}C$이며 $Ca^{2+}$ 이온의 존재 시 열 안정성이 증가하였다. 한편 최적 반응 pH는 6.0~7.0부근이며 알칼리 조건에서도 안정하였다. 또한 효소의 활성은 $Cu^{2+}$ , $Hg^{2+}$ 그리고 특히 Fe/eup 3+/이온 등의 금속이온에 의해 강하게 저해 받았고 acetic anhydride, EDTA , hydroxylamine-HCI, $\rho$ - chloromercuribenzoate 등의 저해제에 의해서 활성이 저해되었으나 concanavalin A에 의한 저해 효과는 나타나지 않았다. 전분의 가수분해 산물을 HPLC로 분석한 결과 maltopentaose가 주산물로 나타났으며 반응 24시간 후 총 가수분해 산물의 약 52%를 차지하였다.
Poly(vinyl alcohol) (PVA)/gelatin(GEL) 블렌드막을 고전장하에서 제조한 후, 팽윤거동 및 이온투과 특성을 연구하였다. 알칼리 금속염(LiCl, NaCl, KCl)에 대한 투과 실험 결과, 인가된 전장의 강도가 10 kV까지 증가하면 막의 곡로율이 감소하여 이온 투과도가 증가하지만, 10 kV이상이 되면 막의 결정화도의 증가 영향이 커져 투과도는 감소하였다. 완충용액에 대한 팽윤 실험에서 pH 6을 기점으로 산성영역 혹은 염기성 영역으로 갈수록 하전기간의 반발로 인하여 팽윤도가 증가함을 관찰하였다. 제조된 블렌드막의 KCl 투과도 계수는 pH 6에서 극대값을 보였고, 산성 혹은 염기성 영역으로 갈수록 급격히 감소되는 것을 확인하였다. 이러한 거동은 막내 존재하는 관능기들이 해리함에 따라 용해도 증가 영향보다는 Donnan 배제효과가 우세하게 작용하기 때문인 것으로 생각된다. 특히 온도에 따른 투과거동에서 $40^{\circ}C$를 기점으로 KCl 투과도 계수가 약 5배 정도 급격히 증가함을 보여주었다.
불균일상 촉매를 이용한 대두유와 메탄올간의 에스테르화 반응에 대하여 조사하였다. 온도 40∼$65^{\circ}C$에서 대두유와 메탄올 혼합물 내 성분 분배를 측정하였다. NaOH, CaO, Ca(OH)$_2$, MgO, Mg(OH)$_2$, and Ba(OH)$_2$과 같은 촉매에 대하여 반응 혼합물의 글리세린 함량을 측정하였다. 측정된 글리세린 농도로부터 반응 혼합물의 전화율을 계산하였다. 촉매 투여량, 보조용매 그리고 반응온도의 최종전화율에 대한 영향을 조사하였다. 대두유에 대한 메탄올의 용해도는 메탄올에 대한 대두유의 용해도보다 월등히 컸다. 대두유의 에스테르화 반응에 불균일상 촉매를 사용한 경우 최종전화율은 불균일상 촉매의 염기도에 크게 의존하였고, 촉매 금속의 염기도 증가에 따라 증가하였다. 알칼리 금속의 수산화물이 산화물 보다 효과적이었으며, 산화물은 촉매효과를 보이지 않았다. Ca(OH)$_2$를 에스테르화 반응의 촉매로 사용한 경우, 최종전화율의 최대값이 촉매 투여량 4%일 때 측정되었다. 최종전화율과 반응속도는 온도증가에 따라 증가하였으며 5$0^{\circ}C$에서 급격한 증가를 보였다. Ba(OH)$_2$를 촉매로 사용한 경우 보조용매로 HCl$_2$를 투여하면, 투여량 3%일 때 최종전화율의 최대값이 측정되었다.
석유화학공업에서 발생한 2종류의 금속산화물계열 폐 촉매(Ni-Mo, Co-Mo)를 휘발성유기화합물(VOCs) 제거를 위한 촉매 연소 공정에 재이용하였다. 특히 폐 촉매의 재생방법에 따른 VOCs 제거효과를 검토하여 최적의 재생 조건을 살펴보았다. 폐 촉매는 1) 산 수용액, 2) 알칼리 수용액, 3) 세정액 및 4) 스팀(steam) 등을 이용하여 재생 처리하였고, 재생 처리 전-후의 이들 촉매의 물리화학적 특성 변화는 질소흡착등온선, X-선 회절분석기(XRD) 및 에너지분산 X-선 분광기(EDS)를 갖춘 주사현미경(SEM)으로 조사하였다. Benzene 산화반응 실험 결과 폐 촉매는 VOCs 연소 촉매로 재이용 가능성이 높았다. 그리고 이들 폐 촉매의 활성은 전처리 조건에 따라 다르게 나타났으나, 두 폐 촉매 모두 0.1 N $C_2H_2O_4$ 용액으로 처리할 때 활성이 가장 좋았다. 또한 최적 조건(0.1 N $C_2H_2O_4$)에서 처리한 촉매는 다른 방향족 화합물(Toluene/Xylene) 처리에도 충분히 적용할 수 있었다.
혼합(混合)요구르트용(用) 과실기제(基製)를 제조하기 위하여 몇가지 원료(原料)과실은 비교(比較)하고 살균과정(殺菌過程)에서 비교적 조질(組質)의 변화(變化)가 적은 복숭아를 선택하여 숙도(熟度), 박피조건(剝皮條件), 살균온도(殺菌溫度) 등에 대하여 검토하였고 금속(金屬)이온 특히 $CaCl_2$의 첨가(添加)가 가공중(加工中) 과육(果肉)의 경도(硬度)에 미치는 영향을 검토하여 아래와 같은 결과를 얻었다. 1. 공시(供試)과실중 복숭아가 살균(殺菌)하는 동안 비교적 과육(果肉)의 경도저하율(硬度低下率)이 낮았고 사과가 가장 심하였으며 어느 과실에서나 가열초기(加熱初期)에 급격한 저하율(低下率)을 나타냈고 시간경과에 따라 완만한 경향을 보였다. 2. 복숭아의 과육(果肉)은 가열온도(加熱溫度)에 따라 경도(硬度)의 변화(變化)에 큰 차이를 보였고 냉동저장품(冷凍貯藏品)은 복원시(復元時) 조질(組質)의 손상(損傷)이 큼으로서 한정된 용도에만 적합하였다. 3. 살균과정중(殺菌過程中)의 금속(金屬) 이온이 과육(果肉)의 경도(硬度)에 주는 효과(效果)는 2가(價)의 것이 컸으며 그 중에서도 $CaCl_2$의 효과(效果)가 현저하였다. 4. $CaCl_2$의 적정농도(適定濃度)는 0.3%로서 제품의 잔존량(殘存量)도 허용기준치(許容基準値)를 초과하지 않았다. 5. $CaCl_2$의 효과(效果)는 Slice ($2.5{\times}5{\times}2cm$) 보다 dice ($1{\times}1{\times}1cm$)의 형태(形態)에서, 미숙과(未熟果)보다는 과숙과(過熟果)에서 더 높았다. 6. $CaCl_2$의 처리방법(處理方法)은 알칼리 박피(剝皮)후 slice를 0.3% $CaCl_2$의 용액에 30분간(分間) 침지(沈漬)하는 것이 실용적이었다.
유지의 가수분해시, 반응온도, 금속이온, pH, 교반속도, 물-유지의 무게비 및 효소량 등의 환경 및 조성인자가 효소 Lipase-OF의 역가 및 가수분해특성에 미치는 영향을 규명하였다. 융점이 낮은 유지의 경우 Lipase-OF의 활성이 가장 높은 온도는 37$^{\circ}C$ 근방이었으나 융점이 4$0^{\circ}C$ 이상의 온도 범위에서는 유지의 종류에 관계없이 온도가 상승하면 Lipase-OF의 활성이 급격히 감소하여 $65^{\circ}C$ 이상에서는 효소의 활성이 정지되었다. 교반속도를 150, 250, 350, 450, 550 및 650 rmp으로 변화시켜가면서 유지의 가수분해실험을 수행하여 350 rpm 이하에서는 교반속도가 상승하면 가수분해율도 상승하였으나 교반속도 350 rpm 이상에서는 교반속도 상승에 대한 가수분해율의 변화를 찾아볼 수 없었다. 유지와 물의 무게비를 9 : 1에서 1 : 9까지 변화시켜가면서 가수분해실험을 수행하여 일정한 가수분해 시간에서 가수분해율이 가장 높은 무게비가 1 : 1 근방의 값임을 규명하였다. 금속 이온 중 $Ca^{2+}와\;Mg^{2+}$ 이온이 가수분해율 상승에 기여하였다. 금속이온이 없는 경우에 비하여 $Ca^{2+}$또는 $Mg^{2+}$ 이온 농도가 100 ppm 근방의 값일 때 2 내지 3%의 가수분해율 증가효과를 나타내었다. Lipase-OF에 대한 최적 pH는 7근방이었다. pH가 산성쪽으로 감소하면 가수분해율도 감소하였으며 알칼리쪽으로 증가하여도 가수분해율이 감소하였다. 기질의 0.00075 wt% 와 0.1 wt% 범위내에서 Lipase-OF량이 가수분해율에 미치는 영향을 규명하였다. 효소량 0.013 wt% 이하에서는 효소량이 증가하면 가수분해율도 증가하였으나 0.013 wt% 이상에서는 효소량이 증가하여도 가수분해율은 증가하지 않았다. Lipase-OF의 가수분해율에 미치는 환경 및 조성인자의 영향에 대한 실험을 통하여 최적온도는 37$^{\circ}C$, 최적 pH는 7, $Ca^{2+}\;또는\;Mg^{2+}$의 최적농도는 100 ppm, 최적교반속도는 350 rpm, 유지와 물의 최적무게비는 1 : 1 및 최적 효소량은 유지의 0.013 wt%임을 규명하였다.
말단기에 페닐(B), 벤질(Bz), 피리딘(Py), 퀴놀린(Q) 또는 나프탈렌(Np), 그리고 에테르 사슬에 산소(O) 또는 황(S) 주개원자를 갖는 몇 가지 포단드를 합성하여 1가 양이온과의 결합특성을 NMR 적정법과 용매추출법으로 조사하였다. NMR 적정에 의하면 대부분의 포단드는 1가 양이온과 1:1 착물을 형성하며, 특히 은이온과의 상호작용에서 에테르 사슬의 황 원자는 안정도를 증가시키는 효과를 나타내었다. 또한 포단드를 이용하여 에테르 수용액층에서 클로로포름층으로 알칼리 금속, 은, 탈륨 및 암모늄 등의 피크린산 1가 양이온염을 추출하였다. 은이온에 대한 추출률은 $Q_2O_4$, $Q_2O_5$ 및 $BQO_5$와 같이 퀴놀린을 포함하는 포단드의 경우 각각 86.8, 86.6 및 48.0%였으나 나프탈렌을 갖는 $Np_2O_4$ 및 $Np_2O_5$에 의해서는 거의 추출되지 않았다. 한편, $Bz_2O_3S_2$(89.4%), $B_2O_2S_2$(76.8%), $B_2O_3S_2$(58.9%), $Py_2O_2S_2$(58.8%), $Py_2O_3S_2$(42.1%) 및 $B_2O_4S$(15.0%)의 경우, 황 원자와 벤질기를 갖는 $Bz_2O_3S_2$가 가장 큰 은이온 추출 선택성을 나타내었다. 이러한 결과는 HSAB 이론에 의한 황 원자와 은이온과의 강한 상호작용 뿐 아니라 페닐기 대신에 벤질기가 치환됨으로써 유연한 메틸렌기 공간에 의해 두 방향족 말단기 사이의 ${\pi}-{\pi}$ 스택킹 상호작용이 효과적으로 증가하기 때문이다. 추출계수는 안정도 및 추출률과 비슷한 경향성을 나타내었는데, 이로부터 추출계수에 주된 영향을 미치는 요인으로는 포단드의 구조와 밀접한 관계가 있는 안정도임을 알 수 있었다.
식중독 미생물에 의한 식중독 예방은 물론 부족하기 쉬운 필수 미량원소의 섭취량을 증가시키기 위하여 아연 및 게르마늄 등의 필수 미량원소를 강화시긴 식품소재의 항균효과 및 그 이용가능성을 검토하였다. 식중독 6 균주에 대하여 gelatin, dextrin, 불가사리 및 어류에서 추출한 collagen등의 식품소재에 각종 미량원소를 강화하여 항균활성을 측정한 결과, 식품소재의 종류에 따른 항균활성의 차이는 거의 없었다. 사용된 미량금속 중 아연과 게르마늄만이 식중독세균에 대하여 항균활성을 나타내었으며, 특히, 아연 강화 식품소재는 P. fluorescens와 S. aureus에 대한 항균활성이 가장 큰 것으로 나타났고, E. coli, V. parahaemolyticus, B. cereus, E. subtilis에 대하여는 비슷한 활성을 나타내었다. 아연을 강화한 식품소재는 산성영역에서 안정하였으며, 게르마늄 강화 식품소재는 산성영역보다 알칼리 영역에서 보다 안정하였다. 또한, 미량원소 강화 식품소재는 열에 매우 안정하므로 가열식품인 통조림 제품이나 레토르트 식품에도 사용 가능할 것으로 사료된다. 식품의 코팅 제로 사용되고 있는 gelatin과 아연을 혼합한 용액에 시판 어묵을 침지하여 코팅한 것을 저온 및 상온에 저 장하면서 생균수 변화를 살펴본 결과, 저장온도 $10^{\circ}C$에서 대조구는 초기부패$(10^{7-8}\;CFU/g)$ 까지 7일정도 걸리는데 반하여 시료 용액에 침지한 어묵은 IS일정도로 저장기간을 8일정도 더 연장시킬 수 있을 것으로 판단되었다. $25^{\circ}C$와 $35^{\circ}C$의 경우도 $1\%$ zinc acetate와 $3\%$ gelatin의 혼합 용액으로 코팅된 어묵의 경우 대조구에 비하여 균 증식이 억제되었다. 따라서 아연 강화 식품소재 코팅에 의하여 식품오염 세균의 증식을 억제시켜 어묵 제품의 유통기 간을 연장시키는 것은 물론 필수 미량원소인 아연의 섭취량을 증가시킬 수 있을 것으로 판단된다.
Cs-137 (반감기 : 30.17년)과 더불어 중요한 원자력발전소 주변 환경감시대상 방사성 핵종 가운데 하나인 순수한 베타방출체인 Sr-90 (반감기 : 28.8년)에 대한 신속하고 용이한 모니터링 방법을 연구하였다. 스트론튬은 칼슘과 같은 2족 알칼리 토금속에 속해 있어서 전자배치나 크기가 비슷하며 최외각전자를 2개 가지고 있기 때문에 화학적으로 칼슘과 치환될 수 있다. 이러한 유사한 화학적 성질로 인해서 환경으로 유출시 물, 토양 및 농작물을 통한 먹이사슬을 거쳐서 인체로 쉽게 유입될 수 있으며, 인체 유입 시 뼈에 쉽게 침적되어 장기간 (생물학적 반감기 : 약 50년) 동안 독성을 유발한다. 스트론튬은 매우 환원성이 있고 특이 반응으로 습식분석이 어려우며, 특히 원자력발전소에서 감시하고 있는 방사성 스트론튬은 복잡한 분석절차, 고가의 분석 장비 사용 및 화학 전처리약품 다량 사용 등으로 분석의 정확도 저하는 물론 고비용에 따른 문제를 안고 있다. 따라서 펄스에너지를 사용하여 시료에 플라즈마를 생성시켜 고유 스펙트럼을 이용해 시료내 원소를 분석하는 Laser-Induced Breakdown Spectroscopy (LIBS) 분석기법을 도입하여 전처리 과정 없이 수 초 내에 분석이 가능하고 현장에서 실시간으로 측정 가능한 스트론튬 원소의 정량분석 방법을 도출하였다. 다양한 분석에 필요한 시료기판을 개발하여 레이저, 파장 및 시간분해능의 최적화로 분석 감도를 향상시키고 방해이온에 대한 영향 평가로 액체시료의 정량분석을 가능하게 하여 신속한 모니터링 체계를 구축하게 하였다. 이는 원자력발전소로부터 방출되고 있는 방사성 폐수의 실시간 모니터링에 효과적으로 적용될 수 있으며, 더 나아가 후쿠시마 원전사고와 같은 비상시 모니터링 수단으로 적용 될 수 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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