2010년 4월 가막만 전역의 19개 정점에서 표층퇴적물을 채취하여 퇴적물의 입도 분포, 유기물의 기원, 알칼리 원소(Li, Na, K, Rb) 및 알칼리 토금속(Be, Mg, Ca, Sr, Ba)원소의 분포특성을 파악하였다. 조사해역의 퇴적물 유형은 대부분 Mud로 나타났다. Chlorophyll $a$, TOC, TN, TS 및 LOI의 경우 만의 북부해역과 어류양식장이 산재되어 있는 남측해역에서 높은 농도분포를 보였으며, 만의 중앙부에서 낮은 농도를 보였다. 이들 성분과는 반대로 산화환원전위의 경우 만의 중앙부에서 대체로 (+)값으로 산화상태를 나타내었으며, 만의 북부해역과 남측해역에서 (-)상태로 환원환경 특성을 보였다. 유기물의 기원은 대부분 자생기원 유기물질 이였으나, 일부 정점에서 육상 및 박테리아성 유기물 기원 특성을 보였다. 알칼리 및 알카리 토금속 원소 중 Li, Na, K, Rb, Be, Mg, Ca 및 Sr의 경우 대부분의 정점에서 석영희석 효과에 의해 일차적으로 농도 분포가 결정된다. Ba의 경우 본 조사해역에서 중정석(Barite)가 존재하는 것으로 생각되며, Sr 및 Ba의 경우 이차적으로 탄산염 희석과 산화환원전위에 의한 생지화학적 영향을 직간접적으로 받는 것으로 보인다.
활성탄소섬유(Activated carbon fiber, ACF)의 비표면적을 향상시키는 대표적인 방법은 알칼리금속을 이용한 화학적 활성화(Chemical activation, CA)와 산화제를 이용한 표면처리(Surface treatment, ST)방법이 있다. 알칼리금속을 이용한 CA 공정은 열처리 과정에서 알칼리금속의 화학반응에 의하여 미세기공이 발달되며, ST 공정은 산화제의 산화력에 의하여 표면의 미세기공을 발달시킨다. 본 연구에서는 대표적인 표면개질 방법인 CA 공정의 효과를 증대하기 위하여 전처리로 ST 공정을 수행하였으며, ST 공정 유무에 따라 CA된 ACF의 특성변화를 관찰하였다. ST 및 CA 유무에 따른 ACF 특성을 조사하기 위하여 무게변화, FT-IR, TGA, 원소분석을 수행하였으며, 대표적인 VOC물질인 톨루엔을 이용하여 흡착특성을 평가하였다. 실험결과 초기 raw ACF의 비표면적과 톨루엔 흡착량은 각각 1,483 $m^2/g$, 0.22 $g_{-Tol.}/g_{-ACF}$였으며, CA 처리시 1,998 $m^2/g$, 0.27 $g_{-Tol.}/g_{-ACF}$로 증가하였고, ST된 ACF를 CA 처리한 경우 2,743 $m^2/g$, 0.37 $g_{-Tol.}/g_{-ACF}$로 증가하였다. 본 연구를 통하여 ST 및 CA 결합공정을 통한 ACF의 표면특성을 증가를 확인하였다.
주조공정 중 주형제조 시 점결제로 사용되는 silicate계 바인더의 주요원료 중 하나인 물유리와 첨가제(Si, 알칼리 금속)의 혼합특성을 살펴보았다. 물유리와 첨가제 그리고 비율에 따라 제조된 혼합물은 FT-IR분석을 통해 분자결합구조를 살펴보았으며, 점도측정으로 분자구조와의 상관관계를 비교하였다. 물유리에 Si 소스의 제공은 물질 내 Si 망상결합을 촉진시켜 점도는 증가하였고, 알칼리 금속을 첨가하였을 경우에 물유리의 Si 망상결합을 억제하여 점도가 낮아졌다. 물유리와 리튬 실리케이트(lithium silicate, LS)의 혼합물의 점도는 LS의 함량이 20 wt% 이하에서는 LS의 함량이 증가할수록 증가하였지만, 20 wt%를 초과할 경우 점차 낮아졌다. 물유리에 KOH를 첨가함으로써 점도를 낮출 수 있었으며, 콜로이달 실리카(colloidal silica, CS) 또는 potassium methyl siliconate (PMS)와의 혼합을 효과적으로 이용하는 데 이용할 수 있다.
Poly(L-glutamic acid) (PLGA)와 PVA 블렌드막을 제조한 후, ethanol 수용액중에서 막증의 polypeptide 사슬의 2차구조 전이거동에 미치는 용매조성 및 대이온종의 영향과 알칼리 금속 이온 (Li, na, K, Cs)에 대한 투과특성을 조사하였다. 막중 PLG 알칼리 금속염의 helix 형성거동에 있어 대이온 선택성은 Li>Na>K>Cs의 순으로 관찰되었고, 이와 같은 특이성은 탈용매화 에너지와 정전에너지의 감소에 따른 고분자 하전기와 대이온과의 contact ion-pair 형성에 의한 것으로 설명하였다. 또한 PLGA/PVA 블렌드막의 ethanol 수용액 중에서의 알칼리 금속이온의 투과거동을 살펴보면, ethanol 농도가 점차 증가함에 따라 K, Cs의 경우는 투고도가 증가한, Li, Na의 경우에는 감소하였다. K, Cs 이온의 경우 대이온과 염소이온간의 ion-pair (M$^{+}{\cdot}$Cl$^{-}$)형성에 의한 Donnan배제효과의 감소와 중성염 형태로의 분배량 증가때문인 것으로, Li, Na 이온의 경우 막중의 coil-helix 구조전이에 따른 자유체적의 감소와 고분자 하전기와의 상호작용이 증가하여 확산성이 크게 감소하였기 때문인 것으로 생각된다.
Monobenzo-15-crown-5와 Dibenzo-18-crown-6을 모체로 아조(-N=N-)기가 치환된 두가지 새로운 crown ether dye-Ⅰ과 dye-Ⅱ를 합성하여 스펙트럼을 조사한바 ${\lambda}_{max}$는 377nm 와 383nm에서 나타났고. 이 crown ether dye 화합물과 알칼리 금속(Na, K, Cs)과의 착물 스펙트럼에서 ${\lambda}_{max}$는 390~400nm의 띠 이동과 세기가 증가함을 보였다. 또한 추출상수값(Kex)은 음이온을 고정한 뒤 추출상수의 크기는 Crown ether dye-Ⅰ에서는$K^+$ < $Cs^+$ < $Na^+$의 순위를 얻었으며 crown ether dye-Ⅱ에서는 $Cs^+$ < $Na^+$ < $K^+$의 순서를 얻었다. 이러한 결과는 알칼리 금속의 이온반지름과 crown ether dye의 동공의 크기 관계와 알칼리 금속 이온의 전하밀도로 설명될 수 있고 도한 음이온의 변화에 따른 추출 상수의 크기는 두가지 crown ether dye에서 똑같이 $Cl^-$ < $Br^-$ < $I^-$ < picrate의 순위를 얻었다. 이는 음이온의 용매화효과 순서와 일치함을 보여주고 있다. 그리고 각각 합성된 crown ether dye화합물의 추출계수 비를 구하여 비교 고찰하였고, 알칼리 금속 이온들의 회수율은 약 90%의 양호한 실험값을 얻었다.
염화알칼리토금속과 염화사알킬암모늄의 $H_2{^{17}}O$을 포함하는 수용액에서 양성자 nmr 스펙트럼을 pH를 변화시켜면서 $25^{\circ}$에서 측정하였다. 스펙트럼의 반 높이 선나비로부터 양성자 교환속도를 계산하였다. 이렇게 관찰한 수용액에서의 양성자 교환속도는 pH에 따라 변하였으며 특히 양성자 교환속도가 최소를 나타내는 현상은 pH에 의존적이었다. 후자의 현상을 염화알칼리토금속의 경우에는 용매구조 촉진효과에 의하여 사알킬암모늄 이온의 경우에는 소수성 수화에 의한 것이라고 각각 설명할 수 있었다.
석탄유도가스에 포함된 황화수소를 제거시킬 흡착제를 개발하기 위하여 알칼리 토금속, 천이원소 및 아연의 이온반경보다 이온반경이 작은 금속산화물을 산화아연에 첨가시켜 다공성 흡착제를 제조하였다. 600$\circ$C에서 이들 첨가시료를 2.09vol.% 황화수소와 질소가스 혼합기체로 반응시켜 초기속도를 측정하고, 같은 온도에서 사용된 흡착제를 공기로 재생시켰다. 사용된 금속산화물 첨가 흡착제중에서 CaO, TiO$_2$, $Fe_2O_3$, CuO, $Ga_2O_3$ 및 Si$_2$O가 ZnO 흡착제의 초기속도를 증가시켜 첨가제로 사용할 수 있음을 보였다.
바이오매스 가스화 프로세스 개발에 있어서 가장 기본적인 해결과제는 고발열량의 합성가스 제조, 냉가스 효율의 향상, 타르 발생량 저감 및 제거이다. 가스화 효율 향상에 대한 연구는 국내외 적으로 많이 이루어지고 있으나, 타르 발생량 저감에 대한 연구는 많이 이루어져 있지 않다. 타르는 분자량이 큰 방향적 탄화수소로 응축되면 점성이 높아 배관폐쇄, 정제설비의 압력손실 증가로 인해 운전정지 및 가스화율 저하의 원인이 된다. 가스화로에서 타르 발생량을 저감시키는 방법 중에는 Ni계 촉매를 이용하는 방법이 있으나, 카본 누적에 의한 활성저하, 알칼리금속에 의한 응집 등의 문제가 발생할 수 있다. 한편 철산화물은 합성가스 중의 C2-C3계의 타르를 분해하는데 효과가 알려져 있다. 따라서 본 연구에서는 적벽돌, 염색슬러지 회재 등에는 철산화물이 다량 함유되어 있는 것에 착안하여 폐기물중의 폐금속을 이용한 바이오매스 가스화에 대한 연구를 수행하였다. 점토광물계 폐기물인 적벽돌 파쇄물($SiO_2$ 67.2%, $Al_2O_3$ 19.7%, $Fe_2O_3$ 8.7%, $K_2O$ 2.0%, $TiO_2$ 1.2%, MgO 0.7%)을 전처리 한 후 유동매체로하여 우드펠렛을 가스화한 결과, 가스 생성량이 증가하고, 타르 및 탄화수소류가 감소하는 경향을 나타내었다. 특히 타르는 후단의 타르 트랩에서 타르가 거의 검출이 되지 않았다. 전처리를 하지 않은 적벽돌 파쇄물은 반응시간이 경과한 후에 가스화율이 증가함에 따라 철화합이 가스화로내에서 환원되어 타르를 분해하는데에는 어느 정도의 반응시간이 필요한 것을 확인하였다.
본 연구에서는 이산화탄소를 기반으로한 피셔-트롭시 반응에 사용되는 철계 촉매에 알칼리 금속인 Na를 함침 및 물리적 혼합 방식으로 도입하여 각각의 성능을 비교하였다. 제조된 촉매는 3.5 MPa, 330 ℃, H2/CO2 = 3의 가스 조성비에서 공간속도 4,000 mL h-1 gcat-1 조건으로 반응성을 평가하였다. 두 가지 촉매를 비교한 결과 Na를 함침한 경우 Na가 촉매 전체에 균일하게 분산되어 있지만 물리적 방법으로 혼합한 촉매는 상대적으로 표면에 위치하였다. 또한 Na를 함침한 촉매가 더 높은 액체 탄화수소(C5+) 수율과 낮은 CO 선택도를 보였다. 결론적으로 촉매 내의 Na 분포가 반응에 미치는 영향을 파악하였으며 도입 방식을 통해 이를 조절할 수 있음을 확인하였다.
이번 실험에서 1차 분리된 희토류 산화물로부터 column chromatography에 의하여 희토류 금속들을 분리해 내고 정량하였다. 희토류 산화물을 Amberlite IR-120 수지에 흡착시킨 다음 EDTA 암모니아 알칼리용액을 사용하여 용출시켰다. 각 분획물중의 희토류금속의 함량을 측정한 결과 Ce가 가장 효과적으로 분리되었고 Nd와 Sm도 부분적으로 분리되었으나 Pr은 전혀 분리되지 않았다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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