산악자전거 서스펜션 포크 프레임의 소재 개발을 위해 Si, Mn, Mg, Cr, Zn 원소의 첨가량을 조정한 500MPa 인장강도를 가지는 압출성형과 용접성이 우수한 알루미늄 합금을 개발하였다. 개발한 고비강도 경량 알루미늄합금 위에 고경도, 고기능성과 같은 우수한 기계적 물성을 가진 TiN 박막을 Arc ion plating 공정으로 코팅하여 알루미늄합금의 내부식성, 내구성을 향상시켰다.
알루미늄 박막은 광학부품의 코팅과 Mirror 제조는 물론 철강이나 항공기 부품의 내식성 코팅이나 반도체 및 디스플레이 소자의 전극 등에 이용되어 산업적 응용이 가장 넓은 박막의 하나이다. 알루미늄 박막은 주로 진공증착 방법으로 제조하는데 제조 공정에 따라 그 특성이 현저히 달라지는 특성이 있다. 본 논문에서는 알루미늄 박막의 제조 공정에 대해 고찰하고 공정에 따른 특성과 응용분야에 대해 고찰하고자 하였다.
산화 알루미늄($Al_2O_3$) 박막을 p-type Czochralski(CZ) Si 위에 Remote Plasma Atomic Layer Deposition(RPALD)을 이용하여 저온 공정으로 증착하였다. Photolithography 공정으로 grid 패턴을 형성한 후 열 증착기로 알루미늄을 증착하여 MIS-IL (Metal-Insulator-Semiconductor Inversion Layer) solar cell을 제작하였다. 반응소스로는 Trimethylaluminum (TMA)과 $O_2$를 이용하였다. $Al_2O_3$ 박막의 전기적 특성 평가를 위해 MIS capacitor를 제작하여 Capacitance-voltage (C-V), Current-voltage (I-V), Interface state density ($D_{it}$)를 평가하였으며 Solar simulator를 이용하여 MIS-IL Solar cell의 Efficiency을 측정하였다.
알루미늄 박막 stripe에 d.c. 전류를 인가하여 electromigration에 의한 결함을 분 석하였다. 6 $\times$ 10-8Torr의 진공동에서 전자빔 증착기를 사용하여 현미경을 유리기판에 $1000AA$의 두께로 알루미늄 박막을 증착하였다. Al/glass 박막의 초기 비저항은 2.7 $\pm$ 0.15($\mu$$\Omega$cm)이였다. 알루미늄 stripe에 electromigration에 의해 양극쪽에 물질 축적영역 (hillocks)과 음극쪽에는 물질 고갈영역(voids)이 형성되었다. SEM, EDAX와 Optical microscope로 hillocks과 voids를 분석하였다. 또한 결함에 대한 SiO2 보호막효과에 대하여 도 분석하였으며, SiO2 보호막에 의하여 Al 박막의 신뢰성은 향상되었다.
한국표면공학회 2011년도 춘계학술대회 및 Fine pattern PCB 표면 처리 기술 워크샵
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pp.178-179
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2011
2차 연료 전지용 금속 분리판 중 스테인리스 스틸은 많은 연구가 진행 되어 왔지만, 알루미늄은 거의 연구가 진행되지 않고 있다. 따라서 이번 연구는 반응성 DC 마그네트론 스퍼터링법으로 스테인리스 와 알루미늄 기판에 TiN 박막을 증착한 후, 기판의 종류에 따른 TiN 박막의 물성을 비교 검토하였다.
타겟 전압 제어를 통한 반응성 스퍼터링 방법과 유도결합 플라즈마(ICP: inductively coupled plasma)를 통해 산화알루미늄 박막을 증착하였다. 폴리카보네이트 기판과 산화알루미늄 박막사이의 접착력은 플라즈마 표면처리 하여 향상시켰다. 박막 특성은 ICP power 변화에 대한 경도, 구조, 밀도변화, 투과율, 증착속도, 표면 거칠기 및 잔류응력을 조사하여 보호코팅으로서 성능을 평가하였다.
진공증착 및 이온플레이팅 방법을 이용하여 냉간 압연된 강판상에 알루미늄 피막을 형성시킨 후, 증발율 및 증기분포 변화를 측정하고 각 증착방법에서의 증발율에 따른 증기분포 변화를 비교 및 검토하였다. 본 실험에서의 이온플레이팅은 증발원 근처에 이온화전극을 설치하는 방법으로 고전류 아크 방전을 유도하여 $10^{-4}$ Torr 이하에서도 기존의 이온플레이팅에 비해 높은 이온화율을 얻을 수 있는 아크방전 유도형 이온플레이팅 (Arc-induced Ion Plating; AIIP) 방법을 이용하였다. 전자빔을 이용하면서 알루미나 크루시블을 사용하여 알루미늄을 증발시킬 경우 분당 $2.0{\mu}m$ 이상의 높은 증발율을 얻을 수 있었으며, 이온플레이팅의 경우 이온화된 증기의 상호작용에 따른 산란 효과로 증발율이 다소 낮아짐을 알 수 있었다. $cos^n\phi$로 이루어지는 증기분포의 결정인자(n)의 값이 진공증착의 경우는 1에 근접하는 것으로 나타났고 AIIP의 경우는 2 또는 그보다 더 큰 값으로 이루어지는 것을 확인하였다. 이로부터 이온플레이팅의 경우 불활성 가스의 존재 여부와 이온화율 또는 기판 바이어스 전압의 효과가 다른 조건에 비해 증기분포에 더 크게 영향을 미치는 것을 확인할 수 있었다.
한국표면공학회 2011년도 춘계학술대회 및 Fine pattern PCB 표면 처리 기술 워크샵
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pp.37-38
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2011
알루미늄은 높은 내부식성과 우수한 물리적 특성으로 철강 제품의 부식방지를 위한 표면처리와 항공 우주분야 소재로 각광을 받아왔다. 알루미늄을 철강 제품의 부식방지를 위한 표면처리 소재로 사용되는 경우 비교적 두껍게(15 ${\mu}m$ 이상) 코팅된다. 본 연구에서는 얇은 두께(3 ${\mu}m$ 이하)의 알루미늄 박막을 이용하여 높은 내식성을 갖는 코팅 공정을 개발하고자 한다. 물리기상증착으로 코팅되는 대부분의 금속은 주상정 구조를 갖는다. 주상정 구조는 grain boundary에 공극이 존재하고, 이 공극을 통해서 부식을 일으키는 물질이 보호막과 모재의 계면으로 침투하여 모재가 부식을 일으킨다. 스퍼터링 공정을 제어하여 알루미늄 박막의 공극 발생을 억제하여 보호막으로서의 기능을 향상할 수 있는 방법을 제안한다. 알루미늄 코팅을 위해서 magnetron sputtering을 이용하였으며, 기판은 냉연강판을 사용하였다. 냉연강판위에 코팅된 알루미늄 박막을 분석한 결과, 스퍼터링 소스에 역방향 자기장을 인가하여 코팅한 알루미늄 박막이 염수분무 120 시간 후에도 적청이 발생하지 않는 우수한 내식성을 보였다.
본 연구에서는 전 세계적으로 활발히 연구되고 있는 나노바이오센서 분야 중 가장 주목을 받고 있는 LSPR 원리를 이용한 바이오센서를 제작하였다. 금속 나노입자의 국소 표면 플라즈몬 공명현상에 의한 주위환경에 민감하게 반응하는 특성은 고감도 광학형 바이오센서, 화학물질 검출 센서등에 응용된다. 특히 금 나노막대와 같은 1차 나노구조물은 나노막대의 주변 환경 변화에 따라 뚜렷한 플라즈몬 흡수 밴드 변화를 나타냄으로 센서로 적용 했을 때 고감도의 측정이 가능하다. 본 연구에서는 다공성인 알루미늄 양극산화 박막 주형틀을 이용하여 다양한 종횡비를 가지는 금 나노막대를 합성하고, 나노막대 어레이 형태의 박막을 제작하였다. 금 나노막대의 합성은 알루미늄 양극산화막을 사용한 주형제조 방법(template method)을 사용하는 전기화학 증착법을 사용하였다. 우선 부도체인 알루미늄 양극 산화막의 한쪽면을 열증착 장비를 사용하여 금을 증착하여 작업 전극(working electrode)을 형성하였다. 백금 선(platinum wire)을 보조 전극(counter electrode)으로 사용하고 Ag/AgCl 전극을 기준 전극(reference electrode)으로 사용하여 삼전극계(three-electrode system)를 형성하였으며, 금 도금 용액(orotemp 24 gold plating solution, TECHNIC INC.)을 사용하여, 800 mV 전압에서 금 나노 막대를 합성하였다. 금 나노막대의 길이는 테플론 챔버를 통과한 전하량 또는 전기 증착 시간에 비례하여 결정된다. 금 나노막대를 성장시킨 알루미늄 양극산화막을 실리콘 웨이퍼에 은 페이스트를 사용하여 고정시킨 후 수산화나트륨 (NaOH)용액을 사용하여 알루미늄 양극산화막을 녹여내어 수직방향으로 정렬되어 있는 나노 막대 어레이 박막을 제조 하였다. 또한 제작된 금 나노막대 어레이의 광학적 특성을 평가하였다. 본 연구에서와 같이 나노막대를 직경방향으로 측정할 경우, 직경방향의 transverse mode만 측정된다. 금 나노 막대가 알루미늄 양극산화막 안에 포함된 상태로 측정된 금 나노로드 어레이 박막의 광 스펙트럼 분포는 금 나노막대의 가시광영역에서의 흡수 스펙트럼을 측정하였을시 직경 및 길이에 따라 transverse mode의 ${\lambda}$ max (최대 흡광)의 위치가 변화됨을 나타낸다. 실험 결과를 바탕으로 나노막대의 종횡비가 증가함에 따라 흡수 스펙트럼의 transverse mode ${\lambda}$ max가 미약하게 단파장 영역으로 이동하는 것을 확인할 수 있다. 이러한 결과는 원기둥 형태의 금 나노막대의 흡수 스펙트럼에 대한 이론적인 예측과 부합한다. 바이오센서로의 적용 가능성을 확인하기 위하여 자기조립단분자막을 형성하여 항체를 고정하고 CRP에 대한 응답특성을 평가하였다. CRP 항원-항체의 면역반응에 대한 실험 결과 CRP 항원의 농도가 증가함에 따라 넓은 측정범위에서 선형적으로 흡광도가 증가하는 결과를 나타내었으며, CRP 10 fg/ml의 농도까지 검출할 수 있었다. 센서의 선택성을 확인하기 위하여 감지하고자하는 대상물질이 아닌 Tn T 항원을 감지막에 반응시켜 흡광도 변화를 분석하였다. 결과적으로 제작된 센서칩은 선택성을 가지고 측정하고자하는 물질에만 반응함을 확인하였다. 이러한 결과는 다양한 직경을 사용한 부가적인 LSPR현상의 연구에 활용될 수 있을 것이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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