고순도의 세라믹분말을 합성할 수 있는 용액 화학적 합성방법의 하나로서, 폴리머를 이용한 분말합성방법이 개발되었다. 본 연구에서는 PVA(Polyvinyl Alcohol)을 이용하여 니켈 알루미네이트(NiAl$_2$O$_4$) 분말을 합성하였다. PVA 첨가에 의하여 용액내의 금속 양이온들의 분산을 극대화하며, 순수한 니켈 알루미네이트를 얻기 위한 결정화 온도를 낮출 수 있었다. PVA 폴리머를 이용함으로써 분쇄가 용이한 부드러운 팽창성 분말을 얻을 수 있었으며, 볼 밀링에 의하여 약 300 nm의 크기를 보이는 좁은 입도의 미세한 분말이 얻어졌다 1$600^{\circ}C$, 1시간 소결에 의하여 4.35 g/㎤의 밀도를 보이는 치밀한 니켈 알루미네이트를 얻을 수 있었으며, 측정된 경도, 곡강도, 파괴인성 및 열팽창계수 값은 각각 14.2 ㎬, 304 ㎫, 4.8 ㎫.m$^{1}$2/과 9.8$\times$$10^{-6}$/$^{\circ}C$를 보였다.
액상 숏크리트 급결제(알칼리 알루미네이트, 2종의 알카리프리)가 시멘트 계의 수화 특성에 미치는 영향을 조사했다. 새로운 알카리프리계 숏크리트용 급결제(AF2)를 적용할 경우 기존의 알칼리 알루미네이트 급결제에 비해 초결, 종결 시간은 단축되었고, 1일 압축 강도는 유사했다. 12시간 경과된 모르타르 시편의 압축 강도는 알칼리 급결제가 첨가된 시편이 가장 높았으나, 이후 최종 강도는 알칼리 급결제를 첨가한 시편이 가장 낮았다. 그러나 알카리프리가 첨가된 AF1, AE2 시편의 압축 강도는 28일까지 plain과 유사했다. XRD와 DSC 분석을 통해 알칼리계 급결제는 주로 수산화칼슘, 알카리프리계 급결제는 에트링자이트 결정 성장으로 응결이 촉진된 것을 확인했다.
본 연구는 철근콘크리트 구조물의 염해 내구성 향상의 일환으로써, 보통 포틀랜드 시멘트에 실험체별 다른 비율의 칼슘 알루미네이트 시멘트와 합성 CA2를 혼입하여 혼입 비율에 따른 염소이온 고정능력을 평가하였다. 침지 후 실험체의 물리·화학적 특성을 압축강도, 공극 구조, 수화물 분석으로 염소이온침투깊이를 EPMA를 통하여 고찰하였다. 클링커 조성에 CA가 34%미만일 경우 실험체의 조밀성이나 강도 발현 양상이 구조재료로서 사용 제한이 없을 것이라고 판단되었으며 CAC와 CA2를 5:5비율로 혼입하여 실험체에 치환한 실험체가 CAC 혹은 CA2만 치환한 실험체보다 염소이온 침투억제능력 과 AFm상 및 프리델 염 생성이 높은 것으로 확인할 수 있었다. 결과적으로, 시멘트 페이스트 대비 칼슘 알루미네이트 클링커 치환율이 증가함에 따라 일반적으로 염소이온 고정능력이 향상하였고, CA-CA2비율에 따라 염소이온 고정 능력 및 염소이온 침투억제 능력에 차이가 있음을 확인할 수 있었다. 실험 범위 내에서 CA-CA2비율이 39:60이며 시멘트 페이스트 대비 10% 치환한 실험체인 M 10 가 가장 우수한 것으로 나타났다.
본 연구에서는 실리케이트계 급결제, 알루미네이트계 급결제, 시멘트 광물계 급결제를 사용하여 모르타르의 응결시간과 압축 강도를 실내시험하고, 현장에서 제작된 공시체로 숏크리트의 압축강도, 휨 강도, 휨 인성 및 리바운드율 시험을 시행하여, 급결제가 숏크리트에 미치는 응결, 강도, 시공성을 비교 검토하고, 특히 시멘트광물계 급결제의 성능을 평가하였다 급결제 종류별로 비교한 압축강도의 값은 각 재령별로 숏크리트의 강도 기준에는 적합하였으나 재령 28일의 강도비 $75\%$ 이상의 규정에는 시멘트광물계만이 $87\%$로 규격에 적합하였다. 휨강도시험 결과는 강섬유 숏크리트에 대한 기준에 시멘트광물계는 모든 적합하였으나 알루미네이트계는 재령 28일에서만 기준치에 적합하였으며, 실리케이트계는 모든 기준에 미흡하였으며, 휨 인성 실험결과 한국도로공사 기준에 시멘트광물계와 알루미네이트계는 규정값에 적합하였으나, 실리케이트계는 이기준에 미흡하였다 리바운드율 시험결과는 대체로 $11{\~}19\%$사이였으며, 시멘트광물계 급결제를 사용한 쪽이 알루미네이트계와 실리케이트계 급결제를 사용한 것보다 $2{\~}3\%$ 정도 작게 나타났다. 시멘트광물계 급결제는 초기의 높은 강도와 함께 종래의 급결제가 가지는 장기강도 저감을 극복하고 고강도화 됨으로써 고성능 숏크리트의 품질확보 가능성을 확인할 수 있었다.
최근 환경오염과 천연자원의 고갈로 태양광을 이용한 수소와 산소를 제조하는 광전기화학적 물분해 반응이 많은 관심을 받고 있다. 본 연구에서는 란타늄 알루미네이트 단결정 기판 위에 니오븀을 도핑한 이산화 티타늄을 증착 시킨 후 two-step sol-gel법을 이용하여 아나타제 이산화티탄늄 나노막대를 성장시켰다. 성장시킨 아나타제 티타늄산화 막대는 구조적인 특징과 모양, 크기를 전구체 용액의 수소이온화지수(pH)를 조절함으로써 변화 시킬 수 있다. 니오븀을 도핑한 이산화 티타늄 기판 위에 높은 수소이온화지수(pH 10 이상)을 이용하여 우선 배향된 아나타제 나노 막대를 성장 시킬 수 있으며, 주사전자현고해상도 투과전자현미경, x선 회절 분석기를 통해 구조적 특성을 평가하였다. 또한 수소이온화지수를 조절(pH 9)하여 만든 다결정질 아나타제 나노구형과 우선배향된 나노막대의 전하이동특성을 분석하기 위하여 기체 색층분석법(GC), 광전기화학법(PEC), 임피던스를 측정하였다.
시멘트내 $C_3A$상과 $C_4AF$상은 염소이온과 반응하여 프리델염을 생성한다. 프리델염은 구조체에서 염소를 포함하기 때문에 염소이온의 흡착에 매우 중요하다. 외부에서 염소이온이 침투하면, 칼슘 알루미네이트 수화물은 염소이온을 고정하므로, $C_3A$상과 $C_4AF$상 및 AFm상의 염소 흡착 거동을 고찰하는 것은 고정화 현상을 이해하는데 매우 중요하다. 한편, 흡착 등온은 시멘트와 프리델염의 상호관계에서 정량적인 지식을 제공할 뿐만 아니라 그 상호관계의 특성을 이해하는데 매우 중요하다. 본 연구의 목적은 $C_3A$상, $C_4AF$상 및 AFm상의 염소이온 흡착 거동을 고찰하는데 있다. $C_3A$상과 $C_4AF$상의 흡착등온은 이론적 화학당량보다 다소 낮았으며 Langmuir 흡착등온식으로 표현할 수 있었다. AFm상의 흡착등온은 이론적 화학당량보다 매우 낮았으며, Freundlich 흡착등온식으로 표현하였다. 또한 흡착등온 모델에서 온도의 영향 매개변수를 실험범주내에서 온도의 함수로 제안하였다.
NATM 시공에서 급결제의 사용은 일반화되어 있으나 품질 및 시험기준의 제정은 미흡한 실정이다. 본 연구는 숏크리트용 급결제에 대한 국내외 품질기준 비교 및 시험을 수행하여 규격의 적정성을 평가하였다. 실리케이트계, 알루미네이트계 및 시멘트광물계 급결제의 알칼리함유량이 매우 높게 나타나 사용골재의 반응성 평가에 대한 관리 및 시험빈도를 높여야 할 것으로 생각된다. 또한 응결시험결과 BS 시험방법이 정량적인 것으로 판단되었으나, 실리케이트계 및 알칼리프리계 급결제는 첨가방법에 따라 응결시간이 큰 차이를 나타내었다. 압축강도는 실리케이트계, 알루미네이트계 및 급결성 시멘트 광물계의 재령 1일 강도는 $90kgf/cm^2$ 이상으로 한국콘크리트학회 규준을 만족하나 플래인 모르타르 강도대비 재령 28일 압축강도비는 알칼리프리계를 제외하고 $50{\~}65\%$ 정도를 나타내었다. 따라서 재료특성 및 국내터널 시공방법 반영과 품질향상을 도모할 수 있는 규격제정이 시급히 요망되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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