[ $RuO_2$ ]는 DRAM과 FRAM소자에서 고유전 capacitors의 저전극물질로서 폭넓게 연구되고 있다. 본 연구에서는 XRD, SEM, AFM 분석 등을 통하여 금속유기 화학 증착법(MOCVD)으로 $RuO_2$ 증착시 핵생성에 영향을 미치는 수소, 산소, 아르곤 ECR플라즈마 전처리 효과를 조사하였으며, 아르곤 ECR플라즈마 전처리의 경우 가장 높은 핵생성 밀도를 나타내었다. ECR 플라즈마 전처리를 통한 $RuO_2$의 핵생성 향상 메카니즘은 아르곤이나 수소 ECR 플라즈마는 TiN막 표면의 질소나 산소원자를 제거하고 따라서 TiN막 표면은 Ti-rich TiN으로 바뀌게 되는 것이다.
본 연구에서는 Inconel 713C 스크랩을 원료로 아르곤-산소 탈탄 공정을 이용하여 니켈계 초내열합금을 재활용 하였다. 아르곤-산소 탈탄 공정에서 아르곤은 1,000 sccm으로 지속적으로 주입되었고 산소는 100, 250, 500 sccm의 유량으로 10, 20, 30 분씩 주입되었다. 산소 주입 초기 단계에서는 산소 양이 증가하면서 Al, Cr, 및 Mo 함량은 증가하였고 탄소 함량은 감소하였다. 그리고 Al 함유량은 탄소의 반응이 끝난 후 Al, Cr 등의 원소와 산화가 일어났기 때문에 첨가원소와 탄소의 반응에 의해 감소하였다. 결과적으로, Al 함유량이 감소하였기 때문에 ${\gamma}^{\prime}$상이 줄어들었으며 이는 Al이 ${\gamma}^{\prime}$을 형성하는 주요 원소이기 때문이다. 또한, 탄소의 양이 줄어들면서 탄화물도 줄어들었으며 산소가 과잉 공급된 시료의 기계적인 물성(강도, 경도 등)은 감소하게 된다.
한국원자력연구원의 파이로 실험 시설인 ACPF (ACP Facility)에는 공학규모 전해환원 반응기가 설치되어 공정 대용량화를 위한 연구가 수행되고 있다 본 연구에서는 전해환원 공정의 Scale-up을 위해 기존 반응기를 개선하여 전해환원 실험을 수행한 결과를 담고 있다. 장치의 대형화 빛 원격운전성 향상을 위해 기존의 전해환원 반응기의 상부 플랜지는 보다 간단하게 정리되었으며 염 이송에 의한 고온 조건 노출 시간을 줄임과 동시에 염 재사용을 목적으로 상부 플랜지는 이중으로 설계되었다. 따라서, 반응 종료후 전극이 설치된 상부 플랜지를 들어 올림으로서 반응기를 불활성 분위기로 유지하는 동시에 전해환원 금속전환체를 회수 할 수 있도록 반응기가 제작되었다. 또한, 새로운 반응기는 용융염 내의 강제 유동을 위해 아르곤 버블링이 가능하도록 설계 제작되었다. 새로 제작 설치된 전해환원 반응기를 사용하여 산화물 분말을 혼합하여 준비한 모의 사용후핵연료를 사용하여 전해환원 실험을 수행하였다. 그 결과, 산화물이 충진된 음극의 전영역에서 고루 96% 이상의 높은 금속전환율을 얻었으며 시간에 따라 선택된 FP들의 용융염 내 거동을 측정하였다. 실리더 형태의 음극에서 Cs, Sr 등의 원소들이 용융염으로 시간에 따라 용출되는 것을 확인하였으며 동시에 반응기 재질인 Fe 등도 일부 용융염에서 검출되었다. 아르곤 버블링에 의한 강제 유동은 전압 및 전류 거동에는 큰 영향을 미치지 못하였으나 염의 휘발량을 증가시켜 영조성올 변화시키는 것으로 측정되었다. ACPF의 전해환원 실험결과를 바탕으로 반응기를 상부 기체상과 하부 액체상으로 나누어 전산모사를 수행하였다 상부 기체상은 유입되는 아르곤 기체와 발생되는 산소기체의 흐름을 모사하는 결과를 얻었으며 온도 및 산소의 분압을 계산하였다. 하부 액체상에서는 전기장을 모사하여 전류 밀도 등을 3차원으로 모사하였다.
아르곤 기체의 방사세기 또는 그 세기 비는 플라즈마 공정 진단에서 일반적으로 사용된다. 본 실험에서는 100 mTorr 압력 조건하의 유도결합 플라즈마(13.56 MHz)에서 E-H 모드 전이 영역, rf 바이어스(12.5 MHz) 전력 인가 및 N2 혼합 시 단순화한 충돌-방사 모델에 기초한 광방사 세기비 방법을 적용하여 플라즈마 변수를 진단하였다. 개발 프로그램 기반의 분광기를 사용하여 아르곤 기체의 특정 파장(750.4, 751.5 그리고 811.5 nm)들을 관측하였고, 동일한 조건하에서 정전 탐침법으을 이용하여 전자 에너지 분포함수의 변화도 측정 하였다. 맥스웰 전자 에너지 분포를 가정하는 일반적인 경우와 비교하여 볼 때 실제적인 전자 에너지 분포함수의 측정은 전자의 가열 메커니즘에 대한 상세한 정보를 제공함과 동시에 플라즈마 재흡수에 대한 보정을 가능하게 해준다. 광방사 세기비법에 의해 측정된 결과에 의하면, 750.4 nm/751.5 nm는 높은 에너지(>13.08 eV)의 전자들의 유효 전자온도에 대한 정보를 나타내는 반면 811.5 nm/750.4 nm는 아르곤 준안정 준위 밀도(1s5)에 대한 정보를 제공하게 된다. 수행된 실험 조건하에서, 측정된 준안정 준위 밀도는 E-H 모드 전이 영역에서 최대값을 나타내었고 바이어스 전압 및 N2 기체 혼합 비율이 증가함에 따라 감소하는 결과를 얻었다. 유효 전자온도의 경우 광방사 세기비법과 정전 탐침법 모두 같은 결과를 보여 주었는데, E-H 모드 전이 영역에서는 전자온도는 거의 일정하였고 바이어스 전압 및 N2 기체 혼합 비율이 증가함에 따라 전자온도는 증가하였다. 이러한 실험 결과는 방전 모드 전이, 바이어스 인가 그리고 혼합 기체 사용하는 공정 플라즈마를 이해하는데 있어 이들 변수의 진단이 중요한 요소임을 보여준다.
고분자 Polyimide (PI) film 표면을 반응성 가스 분위기에서 1KeV의 에너지를 가지 는 여러 종류의 이온빔으로 조사하여 표면을 개질하였다. PI표면의 친수성과 표면에너지를 측정하기 위해 접촉각 측정기를 사용하였으며 개질 된 표면의 화학적 변화를 측정하기 위해 X-ray photoelectron spectroscopy (XPS)를 사용하였다. 표면 개질을 위한 이온조사량은 5 $\times$1014 -1$\times$1017 ions/cm2이며 반응가스는 0-8scm까지 변화시켰다. 아르곤 이온빔으로 표면 개질시에는 67。에서 40。까지 감소하였고 표면에너지는 46 dyne/cm에서 64dyne/cm까지 증가하였다. 산소를 6sccm 주입하면서 산소 이온빔으로 표면 개질시 물과의 접촉각은 67。 에서 최대 12。까지 감소하였으며 표면에너지는 46dyne/cm에서 72dyne/cm까지 증가하였고 이때의 이온조사량은 5$\times$1014 -1$\times$1017 ions/cm2 이였다. 여러 종류의 반응성 가스와 이온을 사용하여 개질하여 본 결과 산소분위기에서 산소 이온을 이용하여 개질 하였을 때 접촉각이 8。인 표면을 얻을수 있었다, 산소분위기에서 아르곤 이온빔으로 1$\times$1017 ions/cm2 의 이온 조사량으로 개질 된 Pi 시료를 대기 중에 보관하였을 때에는 110시간 후 65。로 증가하였고 물속에서 보관하였을 때에는 46。로 증가하였다. 그러나 산소 이온빔에 산소분위기에서 개 질 된 시료의 경우 물속에 보관할 경우 접촉강의 증가없이 일정한 값을 나타내었다. 이온조 사로 개질된 시료의 화학적 변화를 확인하기 위하여 XPS 사용하였다. 표면 개질 전의 PI 시료와 산소 분위기에서 1$\times$1017 ions/cm2의 아르곤 이온빔으로 개질한 XPS peak 결과로 보아 Cls의 spectra를 보면 C-C, C-N 그리고 C=O의 결합들은 intensity가 감소하였고 C-O 의 intensity는 증가하였다. Nls peak로 보아 imide N 성분은 이온빔의 조사로 인하여 감소 하였고 C-O의 intensity는 증가하였다. Nls peakk로 보아 imide N성분은 이온빔의조사로 감소하였고 Ols peak로 보아 C-O는 증가하였고 C=O는 약간의 감소가 나타났다. 또한 이온 보조 반응법을 이용하여 처리한 시료의 경우 접착력이 증가하는데 이는 주로 C-O 결합의 산소와 Cu와의 상호작요에 의한 것임을 알수 있었다.
고주파 마그네트론 스파터링 방법으로 제작한 다결정 $Ni_{83}Fe_{17}$ 합금박막의 열처리 효과를 고찰하기 위하여 제작된 시료를 $135^{\circ}C,\;225^{\circ}C$의 공기분 위기 및 $160^{\circ}C,\;220^{\circ}C,\;330^{\circ}C,\;390^{\circ}C\;및\;420^{\circ}C$의 아르곤 분위기에서 각각 1시간씩 열처리한 후, 강자성 공명실험을 통해 스핀파 특성변화를 고찰했다. 정자기장을 박막면에 수직한 방향으로 인가하면서 측정한 강자성 공명실험에서 여러개의 스핀파 모우드가 관측되었는데, 열처리하지 않은 시료와 아르곤 분위기에서 열처리한 시료에서는 홀수모우드만 관측되었다. 공기중 $225^{\circ}C$에서 열처리 한 시료에서는 시료양면의 표면이방성차가 증가하여 짝수모우드의 스핀파도 관측되었다. $420^{\circ}C$의 아르곤 분위기에서 열처리한 시료의 경우, 스핀파들이 높은 자기장 쪽으로 이동하는 모습을 보였는데, 이와같은 현상은 열처리과정에서 시료의 포화자화가 증가했기 때문으로 생각된다. 또한 스핀파들 사이의 간격들이 급격히 좁아지는 경향을 보였는데, 이는 시료내부의 자기적 균일성이 증가하는데 그 원인이 있는 것으로 해석된다.
이산화탄소 포집 및 저장기술(Carbon Capture&Storage, CCS)은 대규모 배출원으로부터 이산화탄소를 포집하여 지중의 안전한 지질구조에 수천년 이상 안정적으로 저장하는 기술이다. 포집된 이산화탄소에는 필연적으로 불순물이 포함되어있으며, 특히 연소과정에 투입되는 공기를 구성하는 대표적인 물질들인 질소, 산소, 아르곤 등이 유입될 수 있다. 이러한 불순물들은 포집 이후의 전체 공정에 다양한 영향을 미치게 된다. 본 연구에서는 이산화탄소 혼합물의 관내유동에 다양한 불순물이 미치는 영향을 평가할 수 있는 실험 장치를 설계 및 제작하였으며 특히 이산화탄소 혼합물의 관내유동에 있어 아르곤 불순물이 미치는 영향을 평가하였다. 즉, 이산화탄소-아르곤 혼합물 2상유동의 압력강하와 유동양식을 실험적으로 분석하였으며, 이를 다양한 압력강하 모델 및 상관식과 비교하여 추후 이산화탄소 혼합물 관련 공정 설계 시 참고할 수 있는 기초 데이터를 제시하고자 하였다.
고분자 Polyethylene(PE) film 표면을 1keV의 산소 이온 빔만을 사용하여, 또는 산 소 분위기에서 1keV의 아르곤 이온 빔으로 조사하는 이온보조반응(ion assisted reaction)법 을 이용하여 개질을 하였다. 개질된 polyethylene 표면의 친수성(wettability)과 표면 에너지 를 측정하기 위해 접촉각 측정기(contact angle micrometer)를 사용하였으며, 개질된 표면의 화학적 변화를 측정하기 위해 x-ray photoelectron spectroscopy(XPS)를 이용하였다. 표면 개질을 위한 이온 조사량은 $1\times 10^{14}-1\times\;ions/\textrm{cm}^2$, 산소 가스는 0~4sccm(ml/min.)까지 변화 시켰다. 산소 이온 빔만으로 조사 후 polyethylene 표면과 물과의 접촉각은 $95^{\circ}$에서 최대 $62^{\circ}$까지 변화하였으며, 산소를 4sccm(ml/min.) 주입하면서 아르곤 이온 빔으로 조사 하면 물과의 접촉각이 최대 $28^{\circ}$까지 감소하였으며, 이때 이온 조사량은 $1\times 10^{17}-1\times\;ions/\textrm{cm}^2$이 었다. 또한 polyethylene을 산소 이온 빔으로만 표면 개질시 표면 에너지는 작은 증가를 보 였으며, 산소 분위기에서 아르곤 이온 빔으로 표면 개질 하였을 때에는 표면 에너지가 2배 에 가까운 증가를 하였다. 이와 같은 표면의 친수성과 표면 에너지의 증가는 이온보조반응 법에 의해 polyethylene의 표면을 산소 분위기에서 아르곤 이온 빔으로 조사한 시료의 XPS 의 spectra결과로 보아 PE의 표면에 C-O 또는 C=O와 관련된 결합의 증가로 인한 친수성 작용기가 poluethlene표면에 형성되었기 때문이라고 사료된다.
고분자 Polyrnethylrnethacryla te (PMMA) 의 표연에 친수성올 가지게 하기 위하여 600 eV에서 1000 e V의 이온범 과 반웅성 분위기 기체플 이용하는 이용 보조 반웅 (ion assisted reaction) 법으로 개질 하였다. 아르곤 이옴범만율 조사한 시료의 접촉각은 $68^{\circ} to $35^{\circ}$ 까지 접촉각이 낮아졌으며, 산소기체 분위기로 풀어 넣어주며 아르곤 이온빔으로 처리된 시료는 19。까지 정 촉각이 강소하였다. 산소 아온만으로 처리한 경우는 산소 분위기에서 아르곤 이온으로 조사한 경우와 비슷한 접촉각 변화를 냐타내며, 산소 분위기에서 산소이옹올 이용하여 시료를 처리한 경우 $68^{\circ}$이던 표면 접촉각이 $1\times10^{17} ions/cm^2$의 이온 에너지 조사 후에 $14^{\circ}$까지 강소하였다. 표면에너지는 아르곤 이온만으로 조사된 경우에 비하여 산소 분위기에서 조사한 경우와 산소 이온올 이용하여 조사한 경우에서 증가하였으며 산소 분위기에서 산소 이온으로 조사된 경우가 초기 46 dyne/cm 에서 72 dyne/cm로 증가하였으며 표면에너지의 증가는 dispersion force의 증가보다는 polar force의 증가에 의한 것으로 보인다. 이온빔으로 처리된 시료의 정 촉각 강소와 표변에너지의 증가는 x-ray photoelectron spectroscopy (XPS) 의 spectra 결과로부터 PMMA의 표면에 C-O 결합의 증가로 인한 친수성 작용기가 표면에 형성되었기 때문이라고 생각된다. 이온법 조사 후 대기 중에 보관된 시료의 접촉각은 시간이 경과함에 따라 증가하지만, 물 속에 보관된 시료의 경우는 이온빔 처리된 후의 접촉각올 그대로 유지하였다. 또한 표면에너지의 경우도 대기 중에 보관된 시료의 경우는 시간의 경과함에 따라 polar force의 강소에 의해 표면에너지는 감소하였으나, 물 속에 보관된 경우는 표면에너지에 큰 변화가 없었다. 이로부터 접촉각과 표면에너지의 시간에 따른 변화도 이온빔 조사에 의해 형성된 친 수성기에 크게 의존함을 알 수 있다.
박물관에서 문화재 해충의 살충을 위해 사용되어 온 메틸브로마이드는 오존층 파괴물질로써 2015년 사용이 금지됨에 따라 대체법으로써 아르곤이나 질소를 사용한 저산소 농도 살충법이 도입되었다. 국립민속박물관에서는 국내 최초로 저산소 농도 살충법의 적용이 가능한 저산소 농도 살충 챔버 시스템을 시제작하여 설치하였다. 저산소 농도 살충 챔버 시스템은 챔버 내부 용량이 $0.5m^3$이며, 아르곤, 질소, 이산소탄소의 사용이 가능하다. 이 시스템은 산소 농도 0.01~20%, 온도 $10{\sim}50^{\circ}C$, 습도 30~80%를 자동적으로 제어가 가능하며, 산소 농도 제어는 설정값 이상으로 상승할 때마다 가습 가스와 건조 가스를 혼합하여 주입하는 방법을 채택하였다. 시운전을 위해 30일 동안 가동 결과, 산소 농도, 온도 및 습도가 일정하게 유지되었다. 그리고 권연벌레 애벌레와 성충, 애알락수시렁이 애벌레 대해 아르곤 가스를 사용하여 산소 농도 0.01%, 온도 $25^{\circ}C$ 및 습도 50% 환경에서 살충 성능을 평가한 결과, 권연벌레 성충은 3~5일, 애벌레는 7일, 애알락수시렁이 애벌레는 3일이 소요되어, 시제작된 저산소 농도 살충 챔버 시스템의 살충 성능을 확인할 수 있었다. 평가 결과로부터 저산소 농도 살충 챔버 시스템은 박물관에서 메틸브로마이드 대체법인 저산소 농도 살충법의 기술을 개발하는데 충분히 활용이 가능함을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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