모바일 정보통신기기를 중심으로 실장모듈의 초소형화, 고집적화로 인해 접속단자의 피치가 점점 미세화 됨에 따라 플립칩 본딩용 접착제에 함유되는 무기충전제인 실리카 필러의 크기도 미세화되고 있다. 본 연구에서는 NCP (non-conductive paste)의 실리카 필러의 크기가 COB(chip-on-board) 플립칩 패키지의 신뢰성에 미치는 영향을 조사하였다. 실험에 사용된 실리카 필러는 Fused silica 3 종과 Fumed silica 3종이며 response surface 실험계획법에 따라 혼합하여 최적의 혼합비를 정하였다. 테스트베드로 사용된 실리콘 다이는 투께 $700{\mu}m$, 면적 5.2$\times$7.2mm로 $50\times50{\mu}m$ 크기의 Au 도금범프를 $100{\mu}m$ 피치, peripheral 방식으로 형성시켰으며, 기판은 패드를 Sn으로 finish 하였다. 기판을 플라즈마 전처리 후 Panasonic FCB-3 플립칩 본더를 이용하여 플립칩 본딩을 수행하였다. 패키지의 신뢰성 평가를 위해 $-40^{\circ}C{\sim}80^{\circ}C$의 열충격시험과 $85^{\circ}C$/85%R.H.의 고온고습시험을 수행하였으며 Die shear를 통한 접합 강도와 4-point probe를 통한 접속저항을 측정하였다.
본 연구는 이온전도도와 계면 특성을 향상시키기 위해 PEO, poly(ethylene oxide)와 PEI, poly(ethylenimine)의 블렌드에 무기 필러인 실리카를 첨가한 고분자 전해질을 조사하였다. 리튬염으로 $LiClO_4$를 사용하고 무기 필러로서 실리카($SiO_2$)를 고분자 복합체 전해질에 첨가해서 전해질 응용 가능성 측정을 위해 AC임피던스법을 이용하여 이온전도도를 측정하였다. 임피던스 측정에서 무기 필러의 첨가량이 증가함에 따라 반원의 크기가 점점 감소하는 것은, 이온전도도가 첨가량이 20 wt%가 될 때까지 증가하는 경향을 보여주었다. 하지만, 첨가량이 20 wt% 이상이 되었을 때는 앞서 측정한 이온전도도와 큰 차이가 없어 무기 필러가 포화 상태가 됨을 알 수 있었다. XRD 분석을 이용하여 PEO의 회절 피크가 감소함을 알 수 있었는데, 무기 필러의 첨가로 인해 결정화도가 감소됨을 알 수 있었다. 전해질 막의 형태학 구조 변화를 알아보기 위해 SEM 분석을 이용하였는데, 실리카 함량이 높을 때, 더 비균일한 형태학적 구조, 즉 실리카가 강한 결착력을 지니는 PEI로 인해 고르게 분산되어 있는 형태를 보였다.
에폭시/산무수물 경화제계에 실리카를 필러로 사용하여 에폭시 접착제의 경화거동과 특성을 알아보았다. DSC와 stress rheometer를 이용하여 측정한 에폭시 수지의 경화거동에서는 승온 속도를 증가시키거나 등온에서 경화 온도가 높을수록 gelation 온도는 높아졌으나 경화도는 감소함을 확인하였다. 열 안정성은 실리카 간의 응집 및 수분으로 인해 미세한 질량 감소 차이 외에 실리카 함량에 따른 변화는 없는 것으로 나타났다. 실리카가 첨가된 경화물의 열팽창계수는 실리카를 30 wt% 첨가하였을 때 약 33%의 감소하여 $40ppm/^{\circ}C$ 임을 확인하였다. 동역학적인 물성은 필러를 첨가하지 않은 시편의 저장탄성률(2,377 MPa)에 비해 30 wt%의 실리카 함량이 첨가된 시편의 저장탄성률(3,909 MPa)은 약 60% 증가하였다. 실리카의 표면을 실란 커플링제로 처리한 시편의 경우 저장탄성률이 감소하였다.
통신기기가 고주파수화 함에 따라서 저유전 저손실 재료의 필요성이 증대되고 있으며, 세라믹/폴리머 복합재료를 고주파 회로 기판 소재로 이용하려는 관심이 증폭되고 있다. 본 연구에서는 저손실, 저유전율 특성을 구현하기 위해 $SiO_2$를 세라믹 필러로 복합물을 제작하였다. 평균 입자 크기가 16nm, $2.3{\mu}m$의 fumed 실리카와 평균 입자 크기 $1{\mu}m$, $4{\mu}m$의 fused 실리카를 사용하였다. 이 4종류 실리카를 사용하여 slurry를 제작하고 이를 활용하여 tape을 제작하였다. 제작된 복합체 tape을 적층하여 기판을 제작해 기판의 유전특성을 측정하였다. fumed 실리카의 경우 $SiO_2$ 10vol%이상에서는 균일한 tape성형이 어려워졌으며, 유전 손실이 fused 실리카와 비교하였을 때 큰 폭으로 증가하였다. fumed silica, fused silica 두 종류 모두 입도가 증가하면 유전손실이 증가하였다.
연구에서는 실리카/티타니아 코어/쉘(STCS) 물질을 기반으로 환원 및 에칭을 통해 근적외선 반사율을 향상시킬 수 있는 라이다 반사형 중공구조 검은색(B-HST) 물질을 제조하였다. 또한, 에칭 폐액을 수거 및 재활용하여 합성한 실리카(e-SiO2) 물질을 반도체 에폭시 몰딩 컴파운드용(EMC) 필러 소재로서 응용하였다. 상세히는, 연속적인 졸-겔법, 환원법 및 초음파법을 통해 제조한 B-HST 물질은 높은 NIR 반사율(31.1%)과 실제 검은색 페인트와 유사한 명도(L*=13.2)를 나타내었으며, 이를 통해 성공적으로 라이다에 인식될 수 있는 소재가 제조되었음을 확인하였다. 추가적으로, B-HST 물질의 합성 과정에서 코어 실리카를 에칭하여 추출한 실라놀 전구체를 포함하는 에칭 폐액을 수거한 뒤, 졸-겔법을 통해 균일한 필러용 실리카로 합성하였으며, 에폭시 고분자 및 카본블랙과의 혼합을 통해 반도체 패키지용 소재인 EMC로 제조하였다. 실험으로 제조된 EMC는 상용화된 EMC 제품과 유사한 물리적-화학적 특성을 나타냄을 확인할 수 있었다. 본 연구 결과를 통해 물질의 합성과 효과적인 재활용법의 설계를 통하여 4차 산업시대에 부합하는 고부가 가치 소재들인 자율주행차 차량용 검은색 물질과 반도체용 EMC 물질들을 성공적으로 제조하고 미래 산업에서의 응용 가능성에 대해 제시하였다.
본 연구에서는 에폭시 나노복합재료의 수분 흡수, 열적 안정성 및 기계적 특성에 대한 소수성 실리카의 효과에 대해 고찰하였고, 에폭시 수지의 필러로는 디메틸디크로로실란에 의해 소수성으로 처리된 실리카를 사용하였다. 실험 결과, 실리카는 실란 커플링제의 첨가후 용융혼합법에 의하여 에폭시 수지내에서 균일하게 분산되었으며, 나노복합체의 수분 흡수율은 소수성으로 처리된 실리카의 함량 증가와 함께 감소하는 것을 확인하였다. 열분해 온도, 유리전이 온도, 그리고 열팽창 계수를 통한 나노복합재료의 열안정성은 실리카의 첨가와 함께 향상되는 것을 확인하였다. 또한, 인장강도 및 탄성율을 통한 나노복합재료의 기계적 특성은 실리카 함량 증가와 함께 증가하였고, 이는 에폭시 수지내에 고르게 분산된 실리카와 에폭시 수지 간의 강한 물리적 상호작용에 기인하는 것으로 판단된다.
UHPC에서의 실리카 퓸은 강도와 유동성 증진에 있어 매우 중요한 요소라 할 수 있으며 그 사용량은 시멘트에 대해 25%이상(중량비)을 보편적으로 사용하고 있으나 실리카 퓸의 사용량에 따른 UHPC에 미치는 영향을 파악하는 노력들이 필요하다. 이에 본 연구에서는 실리카 흄의 사용량에 따른 유동성, 압축강도, 탄성계수, 휨강도의 역학적 특성과 SEM 및 MIP(Mercury Intrusion Porosimetry)를 통한 내부조직을 검토하였다. 검토결과, 적절한 실리카 퓸의 사용은 유동성과 강도를 증진시키는데 이는 포졸란 반응에 의한 수화물질의 증대와 필러역할에 의한 콘크리트 내부의 밀도가 효과적으로 증진되어 강도가 증가한 것을 MIP 실험을 통해 알 수 있었다. 또한 시멘트에 대해 중량비로 $10{\sim}25%$ 범위 내에서는 비슷한 역학적 특성을 나타내는 것으로 판단된다.
반도체 공정의 발전에 의해 새롭게 요구되어지는 underfill의 개발을 위해, epoxy/anhydride/ cobalt(II)촉매와 크기가 다른 두 종류(1 $\mu\textrm{m}$, 8 $\mu\textrm{m}$)의 용융 실리카를 충진제로 하여 충진율에 따른 시료의 물성을 측정하고 결과 값의 상호관계를 분석하였다. 우선 $80^{\circ}C$의 흐름공정에서는 경화반응을 일으키지 않고, 성형공정에서 빠른 경화와 100% 경화를 얻기 위해서는 15분간 $160^{\circ}C$로 경화시킨다는 조건에서 1.0 wt%의 촉매가 요구된다는 것을 경화 profile을 이용하여 알 수 있었다. 필러 충진에 따른 표면장력과 점도의 변화 관찰을 통해, real flow가 점도의 변화에 따라 급격한 변화를 보이는 것을 확인할 수 있었다. 1 $\mu\textrm{m}$의 필러가 충진된 시료의 경우 만족할 만한 흐름성을 보여주지 못하였지만 점도개선을 통해 gap크기가 작은 새로운 공정에 적절히 이용되리라 판단되며, 8 $\mu\textrm{m}$의 필러가 충진된 시료의 경우는 55~60 vol%에서 높은 흐름성을 나타내고 있다. 마지막으로 Matthew 모델은 높은 점도- 낮은 표면장력 underfill의 경우에만 침투거리 예측이 가능한 것을 확인할 수 있었다.
실리콘 칩을 적층하는 3D 멀티 플립칩 패키지의 경우 방열문제가 대두됨에 따라 접착 접합부의 열전도도 향상이 요구되고 있다. 본 연구에서는 플립칩 본딩용 비전도성 접착제(NCP)에 있어서 알루미나 필러의 첨가가 NCP의 물성 및 열전도도에 미치는 영향을 조사하였다. 알루미나 필러는 미세피치 플립칩 접속을 위해 평균입도 400 nm의 미세분말을 사용하였다. 알루미나 필러 함량이 0~60 wt%까지 증가함에 따라 60 wt% 첨가 시 0.654 W/mK에 도달하였다. 이는 동일 첨가량 실리카의 0.501 W/mK보다는 높은 열전도도이지만, 동일 함량의 조대한 알루미나 분말을 첨가한 경우에 비해서는 낮은 열전도도로, 미세 플립칩 본딩을 위해 입도가 미세한 분말을 첨가하는 것은 열전도도에 있어서는 불리한 효과로 작용함을 알 수 있었다. NCP의 점도는 40 wt% 이상에서 급격히 증가하는 현상을 나타내었는데, 이는 미세 입도에 따른 필러 간 상호작용의 증가에 기인하는 것으로, 미세피치 플립칩 본딩을 위해 열전도도가 우수한 미세 알루미나 분말을 사용하기 위해서는 낮은 점도를 유지하면서 필러 첨가량을 증가시킬 수 있는 분산방안이 필요한 것으로 판단되었다.
본 연구는 친수성 폴리비닐실록산 치과용 고무인상재를 개발하기 위해 계면활성제의 종류와 함량 및 필러의 배합비를 다르게 하면서 첨가시켜 물성에 미치는 영향을 연구하였다. 계면활성제를 첨가함으로써 친수성이 향상되었으나 점도와 영구변형률을 증가시키고 경화시간을 지연시켰으며 강도를 감소시켰다. 일정이상의 함량에서는 내부에 기포발생과 심한 강도감소를 초래하였다. 특히 Silwet L-77의 첨가는 점도, 압축시 변형률, 기포발생, 경화시간의 증가와 탄성회복률 및 강도의 감소가 두드러졌으나 함량증가에 따른 친수성 향상은 가장 우수하였다. 함량증가에 따른 점도상승, 경화지연, 기포발생 및 친수성은 Span 20을 첨가한 군이 가장 낮았다. 실리카 필러의 20%를 규조토로 대체함으로써 수분접촉각은 증가하였으나 계면활성제 첨가로 인한 경화지연, 기포발생, 강도저하의 문제를 크게 개선할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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