아민기로 코팅된 단분산 폴리스티렌 입자를 제조한 뒤 톨루엔-물로 구성된 유중수 액적(oil-in-water emulsion) 내부에서 입자를 자기 조립(self-assembly)시켜 다양한 다면체(polyhedra) 구조의 콜로이드 클러스터(colloidal cluster)를 제조하였다. 콜로이드 클러스터의 표면에서 솔-젤(sol-gel) 반응을 유발한 뒤 표면이 실리카로 코팅된 복합(composite) 콜로이드 클러스터를 제조할 수 있었고 이를 주형(template)으로 활용하여 고온 소성에 의해 내부의 폴리스티렌 입자를 제거하고 마이크로미터 크기의 다양한 구조의 비구형상 공동 입자(hollow particle)를 제조하였다. 밀도구배원심분리법 (density gradient centrifugation)에 의해 폴리스티렌 구성 입자의 수와 구조가 균일한 콜로이드 클러스터를 제조할 수 있었으며 표면 솔-젤 반응에 의해 비구형상 구조의 공동 입자를 제조하였다.
테오스(TEOS)를 출발물질로 사용하여 건조조절제(DCCA;Dying Control Chemical Additives)를 첨가하지 않고, 솔-젤 법을 이용하여 Si(001) 단결정 기판 위에 실리카 박막을 제조하였다. 박막은 스핀 코팅 방법으로 테오스 =1 몰, 염산=0.05몰의 조건하에 메탄올, 증류수의 첨가량을 변화시키면서 젤화 완료시간, 박막의 두께, 균열 발생 여부, 박막의 결정성 등을 조사하였다. 그 결과 솔의 제화 완료시간은 메탄올 첨가량이 8몰일 때 가장 긴 640시간이었다. 코팅된 박막의 두께는 메탄올 첨가량이 많아질수록 감소하였다. 소결은 승온 속도$0.6^{\circ}C$/min으로 $500^{\circ}C$에서 1시간 행하였으며, 메탄올 첨가량이 0.8몰, 2몰일 때는 표면에서 균열이 발생하여 worm-like grain 구조를 가졌고, 메탄올 4몰인 경우에는 국부적으로 균열이 발생하였으나, 메탄올 양이 8몰 이상에서는 균열이 발생하지 않았다. 즉, 솔-젤 공정에서 균열 방지를 위해 첨가되는 건조조절제(DMF)를 첨가하지 않고도 용매인 메탄올과 증류수 혼합비를 조절, 표면장력을 제어함으로써 균열없는 박막을 제조하였다.
이미다졸염 형태의 이온성 액체를 구조유도체를 사용하지 않고 솔-젤 법으로 무정형 실리카에 담지시켜 고정화된 이온성 액체 촉매를 제조하였다. 이 촉매를 에틸렌카보네이트와 메탄올과의 에스테르 교환반응에 의한 디메틸카보네이트(DMC)의 합성 반응에 사용한 결과 우수한 촉매 활성을 나타내었다. DMC 합성 반응을 두 단계의 반응식으로 가정한 모델을 설정하여 반응온도와 촉매량을 변화시켜 실험한 결과와 비교한 속도론적 연구에서 실험 결과가 반응모델에 잘 일치하는 것을 알 수 있었다. 이로부터 계산한 유사 활성화 에너지 값은 67.4 kJ/mol 이었다.
즉각 리프팅 화장품은 피부 표면에 주름을 펴주는 다양한 필름 형성제를 함유하고 있다. 그러나 대부분의 필름 형성 고분자는 점착성이 있으며, 피부에 문지르면 밀려 나오는 현상이 있다. 본 연구에서는 신속한 박막 형성 효과가 있는 규산나트륨이 피부 표면에 미치는 영향 및 즉각적인 주름 감소 효과에 초점을 두었다. 물유리 또는 가용성 유리로도 알려진 규산나트륨은 산화나트륨과 실리카를 함유한 화합물이다. 규산나트륨은 물에 쉽게 용해되어 알칼리성 용액을 생성하는 흰색 분말이다. 규산나트륨은 중성 및 알칼리성 용액에서 안정적이며, 규산나트륨 용액은 공기 중에서 건조되어 경화되고 박막을 신속하게 형성한다. 해당 용액을 피부에 도포할 경우, 물 증발 및 이온 결합 재형성에 의해 얇은 막이 형성된다. 또한 피부 표면에 강한 실록산(Si-O) 결합을 형성한다. 이러한 고착성을 화장품에 적용하면 탁월한 피부 수축 효과를 나타낼 수 있다. 규산나트륨 용액은 적절한 농도로 배합될 경우, 피부에 필름을 형성하여 리프팅 효과를 제공할 수 있다. 그러나 높은 농도의 규산나트륨이 적용될 경우, 피부 자극을 일으킬 수 있다. 본 연구에서는 끈적임이 없고, 밀림 현상이 없는 피부 탄력 관리 제형을 개발하기 위해 규산나트륨의 농도 및 다른 고정제와의 바람직한 조합을 연구했다. 규산나트륨과 다양한 증점 시스템을 사용하여 즉각적인 리프팅 효과가 있는 젤 제형을 개발했다. 다양한 증점제 중에서 알루미늄 마그네슘 실리케이트는 단시간에 느껴지는 리프팅 효과를 위해 규산나트륨과 가장 우수한 상용성을 지닌다. 즉각적인 물리적 리프팅 젤은 피부 임상 시험을 통해 낮은 자극성을 지니고 있음을 확인했다.
Phospholipase $A_2(PLA_2)$는 생체막의 주요 구성성분인 인지질의 sn-2위치에서 지방산 ester 결합을 가수분해하는 효소로 염증과 관련된 질병에 있어서 매우 중요한 역할을 하는 것으로 알려졌다. 본 연구에서는 항염증 치료제의 개발을 목표로 $PLA_2$의 특이적 저해물질을 탐색하던 중 Umbilicaria esculenta석이(石耳)의 메탄올 추출물로부터 $PLA_2$ 저해활성을 갖는 두 화합물 G2, G3를 분리하였다. 활성물질의 분리는 U. esculenta의 메탄올 추출물을 에틸아세테이트로 추출하고 실리카 젤 컬럼, 크로로포름 추출, preparative TLC 등에 의하여 정제하였다. 각종 스펙트럼 분석 및 $^1H,\;^{13}C$, DEPT 등의 NMR 실험에 의하여 G2 화합물은 분자량 124, 분자식 $C_7H_8O_2$ 5-methyl-1,3-benzendiol(orcinol), G3 화합물은 분자량 182, 분자식 $C_9H_{10}O_4$의 2,4-dihydroxy-6-methyl-benzoic acid methyl ester(methyl orsellinic acid) 페놀성 화합물로 동정하였다. 본 화합물의 $PLA_2$ 저해활성은 $IC_{50}$값이 G2의 경우 0.22 mM, G3의 경우 0.26 mM이었다. 그 후 이 두 화합물의 in vivo 염증모델에서 그 효능을 검토할 예정이다.
지표-지각환경을 구성하는 지질매체의 구조와 성질의 정량적-체계적 이해를 위한 예비연구로, 매질을 구성하는 입자의 모양, 크기, 충전 밀도가 공극 구조의 특성과 매질의 성질에 미치는 영향을 알아보기 위해 입자의 모양이 구형인 글래스 비드와 모양이 불규칙한 실리카 젤을 이용하여 입자 크기와 공극률이 서로 다른 다양한 다공성 매질을 준비하였고, 핵자기공명 현미영상을 이용하여 약 $50\;{\mu}m$의 분해능으로 삼차원 영상을 획득하였다. 분석 결과, 지름 약 0.2~1.3 mm 크기의 입자로 구성된 다공성 매질의 비표면적은 2.5부터 $9.6\;mm^2/mm^3$, 공극률은 0.21에서 0.38, 투수율은 11.6에서 892.3 D이며, 이는 일반적인 미고결 샌드가 갖는 값의 범위에 해당된다. 비표면적, 공극률, 투수율의 관계는 Kozeny 식에서 예상된 경향과 비교적 일치하였다. 상자집계 프랙탈 차원은 공극률, 비표면적과의 관련성이 높으며, 공극률이 0.29~0.38일 때 비표면적이 약 2.5부터 $6.0\;mm^2/mm^3$까지 증가할수록 프랙탈 차원이 2.6에서 3.0까지 선형으로 증가하며, 공극률이 0.21~0.28일 때 비표면적이 약 2.5부터 $9.6\;mm^2/mm^3$까지 증가할수록 프랙탈 차원이 2.5에서 3.0까지 선형으로 증가한다. 실제 다공성 사암에 포함된 유체의 삼차원 구조를 핵자기공명 현미영상으로 영상화하였고, 이에 대한 비표면적은 $0.33\;mm^2/mm^3$, 공극률은 0.017, 투수율은 30.9 mD, 상자 집계 프랙탈 차원은 1.59로 계산되었다. 본 연구에서 제시된 것과 같이 핵자기공명 현미영상은 다양한 다공성 매질의 삼차원 공극 구조를 영상화할 수 있고, 삼차원 공극 구조에 대한 상자집계 프랙탈 차원은 본 연구에서와 같이 다양한 공극 구조에 대해 분석이 가능하며, 다공성 매질의 이동 특성을 나타내는 매개 변수들과 지진파 감쇠 등에 대한 조절 인자로 사용될 수 있을 것으로 기대된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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