• 제목/요약/키워드: 실리카 솔

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표면장력 제어를 이용한 실리카 박막의 제조 (Preparation of Silica Films by Surface Tension Control)

  • 이재준;김영웅;조운조;김인태;제해준;박재관
    • 한국재료학회지
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    • 제9권8호
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    • pp.804-809
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    • 1999
  • 테오스(TEOS)를 출발물질로 사용하여 건조조절제(DCCA;Dying Control Chemical Additives)를 첨가하지 않고, 솔-젤 법을 이용하여 Si(001) 단결정 기판 위에 실리카 박막을 제조하였다. 박막은 스핀 코팅 방법으로 테오스 =1 몰, 염산=0.05몰의 조건하에 메탄올, 증류수의 첨가량을 변화시키면서 젤화 완료시간, 박막의 두께, 균열 발생 여부, 박막의 결정성 등을 조사하였다. 그 결과 솔의 제화 완료시간은 메탄올 첨가량이 8몰일 때 가장 긴 640시간이었다. 코팅된 박막의 두께는 메탄올 첨가량이 많아질수록 감소하였다. 소결은 승온 속도$0.6^{\circ}C$/min으로 $500^{\circ}C$에서 1시간 행하였으며, 메탄올 첨가량이 0.8몰, 2몰일 때는 표면에서 균열이 발생하여 worm-like grain 구조를 가졌고, 메탄올 4몰인 경우에는 국부적으로 균열이 발생하였으나, 메탄올 양이 8몰 이상에서는 균열이 발생하지 않았다. 즉, 솔-젤 공정에서 균열 방지를 위해 첨가되는 건조조절제(DMF)를 첨가하지 않고도 용매인 메탄올과 증류수 혼합비를 조절, 표면장력을 제어함으로써 균열없는 박막을 제조하였다.

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표면 솔-젤 반응을 활용한 마이크로미터 크기의 비구형상 공동 입자의 제조 (Fabrication of Hollow Micro-particles with Nonspherical Shapes by Surface Sol-gel Reaction)

  • 조영상;전석진;이기라
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제45권6호
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    • pp.611-618
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    • 2007
  • 아민기로 코팅된 단분산 폴리스티렌 입자를 제조한 뒤 톨루엔-물로 구성된 유중수 액적(oil-in-water emulsion) 내부에서 입자를 자기 조립(self-assembly)시켜 다양한 다면체(polyhedra) 구조의 콜로이드 클러스터(colloidal cluster)를 제조하였다. 콜로이드 클러스터의 표면에서 솔-젤(sol-gel) 반응을 유발한 뒤 표면이 실리카로 코팅된 복합(composite) 콜로이드 클러스터를 제조할 수 있었고 이를 주형(template)으로 활용하여 고온 소성에 의해 내부의 폴리스티렌 입자를 제거하고 마이크로미터 크기의 다양한 구조의 비구형상 공동 입자(hollow particle)를 제조하였다. 밀도구배원심분리법 (density gradient centrifugation)에 의해 폴리스티렌 구성 입자의 수와 구조가 균일한 콜로이드 클러스터를 제조할 수 있었으며 표면 솔-젤 반응에 의해 비구형상 구조의 공동 입자를 제조하였다.

솔-젤법에 의한 다공성 실리카 세라믹스의 제조-$H_2O/TEOS$ 몰비의 영향- (Porous silica ceramics prepared by sol-gel process-Effect of $H_2O/TEOS$ molar ratio-)

  • 이진휘;김화중;이준
    • 한국세라믹학회지
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    • 제34권2호
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    • pp.216-224
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    • 1997
  • TEOS와 에탄올의 양을 고정하고 H2O/TEOS의 몰비가 2.6-59.0이 되는 범위에서 염산촉매를 사용하여 다공성 실리카 세라믹을 제조하였다. 서로 다른 조성의 솔 9종을 만든 후 젤화시간 측정, TG/DTA에 의한 건조시료의 열분석 및 FT-IR과 X-ray diffractometer에 의한 중간생성물의 특성분석을 수행하였고 50$0^{\circ}C$까지 열처리한 시료의 FT-IR에 의한 SiO2폴리머 분석, N2-adsorption isotherm을 이용한 비표면적과 기공크기분포 조사 및 TEM에 의한 SiO2폴리머의 형태와 기공의 변화를 조사하였다. 적용된 조성 및 촉매의 농도에서 최소 젤화반응시간은 TEOS1몰달 물의 양이 약 11몰에서, 가장 높은 중합도는 약 8-18몰에서, 그리고 가장 큰 비표면적값은 약 11몰에서 보였다. 이것은 물의 양이 약 11몰일 때 중합반응이 가장 빠르게 진행하였음을 의미한다. 결론적으로, 물의 양이 증가함에 따라서 약 11몰까지는 반응이 빠르게 진행되나 그 이상의 물이 사용될 경우 과잉의 물이 반응저해요인으로 작용하여 젤화시간의 지연 및 비표면적의 감소를 보인다.

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Nickel Ferrite 함유 Poly(organosiloxane) Rubber Nanocomposite의 제조와 특성 (Preparation and Properties of Poly(organosiloxane) Rubber Nanocomposite Containing Ultrafine Nickel Ferrite Powder)

  • 강두환;이권수
    • 폴리머
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    • 제29권2호
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    • pp.156-160
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    • 2005
  • Octamethylcyclotetrasiloxane$(D_4)$과 1,3,5-trimethyl-1,3,5-triphenylcyclotrisiloxane$(D_3^{Me,Ph)$을 1,1,3,3-tetramethyl-1,3-divinyldisiloxane(MVS)과 평형중합시켜 실리콘의 Si원자에 dimethyl 및 methylphenyl기가 도입된 $\alpha,\omega-vinyl$ poly(dimethyl-methylphenyl) siloxane prepolymer(VPMPS)를 제조하였으며, 또한 $D_4$와 1,3,5-trimethylcyclotrisiloxane$(D_3^:Me,H})$을 1,1,3,3-tetramethyldisiloxane(MS)와 평형중합시켜 Si원자에 dimethyl 및 methylhydrogen기가 도입된 $\alpha,\omega-hydrogen$ poly (dimethyl-methyl) siloxane prepolymer(HPDMS)를 제조하였다. Poly(acrylic acid)(PAA)을 chelating agent로 하여 nickel(II) nitrate와 iron(III) nitrate를 솔-젤 방법으로 PAA 금속염을 제조하고 이틀을 소결시켜 nickel ferrite 나노 입자를 제조하였다. 제조한 nickel ferrite는 XRD 패턴으로 확인하고 입자의 크기를 TEM으로 측정하였다 1,3-Divinyltetramethyldisilazane(VMS)으로 표면처리한 나노 실리카, nickel ferrite, VPMPS, HPDMS 및 촉매를 고속 교반기에 가하고 $130^{\circ}C$에서 컴파운딩하여 poly(organosiloxane) rubber nanocomposites를 제조하였다. Nickel ferrite 함유한 nanocomposite, POX-30과 POX-50을 각각 제조하였으며 이들의 기계적 및 열전도 특성 그리고 체적 저항을 측정하였다.

고정화된 이온성 액체 촉매를 이용한 디메틸카보네이트 합성 반응에 대한 속도론적 고찰 (A Kinetic Study on the Synthesis of Dimethylcarbonate by Using Immobilized Ionic Liquid Catalyst)

  • 김동우;김동규;김철웅;고재천;박대원
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제48권3호
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    • pp.332-336
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    • 2010
  • 이미다졸염 형태의 이온성 액체를 구조유도체를 사용하지 않고 솔-젤 법으로 무정형 실리카에 담지시켜 고정화된 이온성 액체 촉매를 제조하였다. 이 촉매를 에틸렌카보네이트와 메탄올과의 에스테르 교환반응에 의한 디메틸카보네이트(DMC)의 합성 반응에 사용한 결과 우수한 촉매 활성을 나타내었다. DMC 합성 반응을 두 단계의 반응식으로 가정한 모델을 설정하여 반응온도와 촉매량을 변화시켜 실험한 결과와 비교한 속도론적 연구에서 실험 결과가 반응모델에 잘 일치하는 것을 알 수 있었다. 이로부터 계산한 유사 활성화 에너지 값은 67.4 kJ/mol 이었다.