• Title/Summary/Keyword: 실리카 겔

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Preparation of porous silica gel powders from sodium silicates

  • 장감용;전영관;임광일;이광희
    • Proceedings of the Korea Association of Crystal Growth Conference
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    • 1996.06b
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    • pp.29-53
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    • 1996
  • 다공성 실리카 게 분말은 저밀도, 고비표면적의 특성을 가지며 물리적, 화학적 성질이 우수하여 필름의 점착방지제, 페인트의 소광제, 맥주의 흡착제, 촉매의 담지체등 산업전반에 걸쳐 여러용도로 사용되고 있다. 이러한 다공성 실리카 겔 분말은 고상법, 기상법, 액상법등으로 제조할 수 있으며, 이 중에서 sodium silicate를 원료로 하는 액상공정은 다공성의 제어가 용이하고, 공정이 간단하며, 고순도의 균질한 실리카를 얻을 수 있는 방법으로 많이 사용되고 있다. 본 연구에서는 액상법(sol-gel method)를 사용하여 점착방지제, 소광제 등으로 사용되는 다공성 실리카 겔 미분말의 개발에 초점을 두어 연구하였다. 그리고, 겔 분말의 다공성 제어를 위하여 공정 각 단계에서의 겔 내부의 구조의 변화에 대한 연구와 함께 수화겔의 숙성이 기공특성에 미치는 영향, 건조조건의 기공특성에 대한 영향 등을 살펴보았다. 다공성 실리카 겔 미분말은 다음과 같은 공정에 의해 제조되었다. sodium silicate를 황산과 반응시켜 겔화하고 추가의 황산을 투입하여 미반응분의 Na를 제거한 후 pH 7이상의 알카리 영역에서 숙성하여 다공성을 지닌 실리카 수화겔을 제조하였다. 수화겔의 탈수, 세척, 건조 공정을 거쳐 건조겔을 제조하고, 1-20$\mu\textrm{m}$의 크기로 분쇄하여 최종 제품을 얻을 수 있었다. 최종 다공성 실리카 겔 분말은 비표면적 200-700$m^2$/g, 기공부피 0.5-2.5cc/g, 평균 입경 3-5$\mu\textrm{m}$, 백색도 95% 이상의 물성을 보였다. sodium silicate와 황산의 겔화 반응에 의해 생성된 수화겔은 수 nm크기의 일차입자들의 연속적인 network로이루어져 있으며, 일차입자크기가 너무 작기 때문에 내부의 기공들은 별로 존재하지 않는 상태이다. 2차 주가황산 투입에 의해 미반응의 알카리 이온들을 중화, 제거시킬 수 있으며, 겔의 다공성을 좌우하는 숙성단계에서 숙성 pH, 온도, 시간등의 인자에 의해 수화겔의 기공특성을 제어할 수 있다. pH 7이상에서 실리카의 용해도가 크고, 용해도의 입자크기 의존성이 크므로, 일자입자는 Ostwald-ripening에 의해 계속 성장할 수 있으며, 이때, 입자의 성장은 숙성 온도와 시간에 의존한다. 탈수, 세척공정에 의해 가용성 염인 Na2SO4를 제거하고, 건조조건을 변화시킴으로써 기공부피를 증가시키는 것이 가능하였으며, Fast drying을 사용하여 점착방지제에 적합한 기공부피를 갖는 실리카 건조겔을 제조할 수 있었다.

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A study on the synthesis of porous silica from a sodium silicate (물유리로부터 다공성 실리카 제조에 관한 연구)

  • Yoo, Jeong-Kun;Keum, Young-Ho;Shon, Byung-Hyun
    • Journal of the Korea Academia-Industrial cooperation Society
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    • v.15 no.4
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    • pp.2519-2525
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    • 2014
  • WeI have studied the process for synthesizing porous silica with a specific surface area of minimum $800m^2/g$ by adding surfactant [Poly Etylene Glycol(PEG) and Hydroxy Propyl Cellulose(HPC)] to the sol-gel reaction between sodium silicate and hydrochloric acid. NaCl, the by-product of the sol-gel reaction, was water cleaned and removed; when 200 ml of water was used to clean 50 g of silica gel, NaCl remaining in the silica gel was reduced to maximum 0.81wt%. The appropriate level of surfactant for silica gel synthesizing proved to be below 5%. As a result of the experiment, for the silica synthesized by adding surfactant of HPC(2.5%)+PEG(2.5%), the surfactant area was $860m^2/g$ and grain size was $20-50{\mu}m$. From this study, we have concluded that it is of industrial significance that specific surface area is improved and silica of a regular grain size is obtained just by adding surfactant in the gel process or drying process of silica.

Preparation of Silica Microgels Using Membrane Emulsification Method (막유화법을 이용한 실리카 마이크로겔의 제조)

  • Youm, Kyung-Ho;Kwak, No-Shin
    • Membrane Journal
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    • v.19 no.2
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    • pp.122-128
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    • 2009
  • We prepared monodispersed spherical silica microgels by controlling various conditions of emulsification procedure using a lab-scale membrane emulsification system equipped with SPG (Shirasu porous glass) porous membrane having pore size of $1.5{\mu}m$. We determined the effects of process parameters of membrane emulsification (ratio of dispersed phase to continuous phase, sodium silicate concentration, emulsifier concentration, dispersed phase pressure, stirring speed) on the mean size and size distribution of silica microgels. The increase of the ratio of dispersed phase to continuous phase, dispersed phase pressure and sodium silicate concentration led to the increase in the mean size of microgels. On the contrary, the increase in emulsifier concentration and stirring speed of the continuous phase caused the reduction of the mean size of microgels. Through controlling these parameters, monodisperse spherical silica microgels with about $6{\mu}m$ of the mean size were finally prepared.

Preparation of Silica Particles by Emulsion-Gel Process Using Membrane Emulsification (막유화 에멀젼-겔 공정에 의한 실리카 입자의 제조)

  • Yeon, Song-Hee;Youm, Kyung-Ho
    • Membrane Journal
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    • v.20 no.2
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    • pp.87-96
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    • 2010
  • We prepared spherical silica particles by controlling various conditions of emulsion-gel procedure using a lab-scale membrane emulsification system equipped with SPG (Shirasu porous glass) membrane having pore size of 2.6 ${\mu}m$. We determined the effects of process parameters of membrane emulsification (dispersed phase pressure, stabilizer and emulsifier concentration in continuous phase, $H_2O$/TEOS ratio, ratio of dispersed phase to continuous phase) on the mean size and size distribution of silica particles. The increase of the dispersed phase pressure and ratio of dispersed phase to continuous phase led to the increase in the mean size of silica particles. On the contrary, the increase in stabilizer and emulsifier concentration and $H_2O$/TEOS ratio caused the reduction of the mean size of particles. Through controlling these parameters, monodisperse spherical silica particles with about 3 ${\mu}m$ of the mean size were finally prepared.

초소수 실리카 코팅층 제조와 표면 특성

  • Kim, Ji-Yeong;Kim, Sang-Seop
    • Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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    • 2012.08a
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    • pp.123-123
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    • 2012
  • 초소수성 표면은 150도 이상의 높은 물 접촉각과 10도 이하의 낮은 sliding angle을 가지며 self-cleaning, anti-contamination 기능을 갖고 있는 것이 특징이다. 재료표면의 친수성과 소수성을 제어하기 위해서는 화학적 인자인 물질의 표면에너지나 물리적 인자인 표면 거칠기를 조절하는 방법이 있다. 초소수성 표면을 구현하기 위해서는 표면의 거칠기를 증가시키거나 표면 에너지를 낮춰야 하는데 고체 표면의 거칠기를 증가시키기 위해서는 일반적으로 표면에 microscale과 nanoscale의 계층구조를 형성시키는 방법이 사용된다. 자연계에 매우 풍부하게 존재하는 실리카는 내구성과 내마모성, 화학적 안정성, 고온 안정성 등을 지니고 있으며 인체에 무해하기 때문에 다양한 종류의 전자기기 및 부품의 내외장 코팅에 적용이 검토되고 있다. 이러한 관점에서 본 연구에서는 초소수성 코팅층을 구현하는 하나의 방법으로서 졸-겔방법으로 실리카 졸을 합성하여 전기분무법을 사용하여 microscale의 실리카 입자 코팅층을 형성하였으며, 표면 미세구조 조절 및 계층구조 형성과 불소화처리 공정을 통하여 초소수성 실리카 코팅층을 제조하였다. 이러한 초소수성 실리카 코팅층의 표면거칠기, 자외선 영향향, 내구성 등을 초소수성 관점에서 평가하였다.

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Facile Preparation of Nanoporous Silica Aerogel Granules (나노다공성 실리카 에어로겔 과립의 간단 제조)

  • Kim, Nam Hyun;Hwang, Ha Soo;Park, In
    • Applied Chemistry for Engineering
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    • v.22 no.2
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    • pp.209-213
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    • 2011
  • Hydrophobic silica aerogel beads with low thermal conductivity and high porosity were prepared using a cost-effective sodium silicate as a silica source via an ambient-pressure drying process. Monolithic wet gels were first prepared by adjusting pH (~5) of a diluted sodium silicate solution. The silica aerogel beads (0.5~20 mm) were manufactured by breaking the wet gel monoliths under a simultaneous solvent exchange/surface modification process and an ambient-pressure drying process without using co-precursors or templates. Dried silica aerogel beads exhibit a comparable porosity ($593m^2/g$ of surface area, 34.9 nm of pore size, and $4.4cm^3/g$ of pore volume) to that of the aerogel powder prepared in the same conditions. Thermal conductivity of the silica aerogel beads (19.8 mW/mK at $20^{\circ}C$) is also identical to the aerogel powder.

Process Development for Synthesis of Ultra-low Dielectric SiO2 Aerogel Thin by Freeze Drying (동결건조에 의한 극저유전성 실리카 에어로겔 박막 합성공정 개발)

  • 현상훈;김태영
    • Journal of the Korean Ceramic Society
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    • v.36 no.3
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    • pp.307-318
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    • 1999
  • 동결건조법에 의한 저유전성 실리카 박막의 제조공정 개발 및 층간 절연물질로의 응용성이 연구되었다. 코팅용 폴리머 실리카 졸은 TEOS와 이소프로판올(iso-propanol:IPA)또는 터트부탄올(tert-butanol:TBA)을 용매로한 2단계 공정에 의하여 제조되었으며, 이들 졸을 p-Si(111)웨이퍼 상에 스핀코팅한 습윤겔 박막을 동결건조 하여 다공성 실리카 박막을 제조하였다. 균일한 박막 코팅층을 얻을 수 있는 실리카 졸의 최적 점도범위는 IPA와 TBA를 용매로 한 실리카 졸의 경우 각각 10~14 cP와 20~30cP 정도였으며 스핀속도는 2000 rpm 이상이었다. 결함이 없는 다공성 실리카 박막은 TBA(빙점 $25^{\circ}C$)를 동결용매로 하여-196$^{\circ}C$까지 급랭시킨 후 $0^{\circ}C$와 0.1 torr 까지 가열 감압한 상태에서 고상의 TBAFMF 모두 제거한 다음 20$0^{\circ}C$까지 열처리하여 제조되었다. 다공성 실리카 박막의 두께는 졸의 타입과 스핀코팅 속도에 의해 2500~15000$\AA$범위 내에서 제어가 가능하였으며 이들 막의 밀도와 유전상 수 값은 각각 0.9$\pm$0.3g/㎤(기공율 60$\pm$10%)과 2.4 정도였다.

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Surface Modification of Nano Silica Prepared by Sol-gel Process and Subsequent Application towards Gas-barrier Films (졸-겔 공정으로 제조한 나노 실리카의 표면개질 및 가스차단성 필름으로의 응용)

  • Jang, Hyo Jun;Chang, Mi Jung;Nam, Kwang Hyun;Chung, Dae-won
    • Applied Chemistry for Engineering
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    • v.30 no.1
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    • pp.68-73
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    • 2019
  • We prepared hydrophobic silica particles by a sol-gel process from tetraethyl orthosilicate (TEOS), followed by coupling the reaction with octyltrimethoxysilane (OTMS) or hexadecyltrimethoxysilane (HDTMS) under various reaction conditions. We confirmed the extent of silica surface modification with organic compounds by SEM-EDS, thermogravimetry and elemental analysis. The silica particles obtained after the hydrolysis reaction of TEOS in ethanol at $50^{\circ}C$ for 24 h and the coupling reaction with OTMS for 2 h at the same temperature displayed the optimum performance in terms of the dispersity in an organic solvent and the surface roughness of films composited with epoxy resins. The oxygen permeability of the composite film with modified-silica was 12% lower than that of using the film without modified-silica.

The influence of preparation condition on optical property of sol-gel derived hybrid organic-inorganic silica glass thin films (제작조건에 따른 졸-겔 복합 실리카 박막의 광학적 성질 변화)

  • 정재완
    • Korean Journal of Optics and Photonics
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    • v.11 no.4
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    • pp.255-260
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    • 2000
  • We report that the crack-free organic-inorganic hybrid silica thin films were fabricated by sol-gel process using organometallic compounds as a precursor and that we have established very reproducible fabrication condition with systematic investigation of thickness and refractive index variations for various control parameters, such as, coating type, coating speed, chemical composition, prebake and postbake temperature. Additionally, we measured and compared the change of optical property with the UV exposure dose for three different kinds of photoinitiators. Furthermore, the fabrication of Ix4 MMI optical power splitter using the sol-gel thin film provides the possibility of various applications to the optical waveguide devices. vices.

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