에폭시수지에 유기화된 층상실리케이트 나노입자를 충진하여 에폭시-나노콤포지트 제조하였다. 에폭시-나노콤포지트는 열적, 기계적 특성이 매우 우수한 콤포지트로서 실란처리에 따른 동적 기계적 특성 (Dynamic Mechanical Analysis)과 가교밀도와의 관계를 조사였다. 나노입자의 충진함량은 3wt%로 충진하였고, Silane Coupling Agent는 에폭시실란으로서 3-Glycidoxypropyltrimethoxysilane이 사용되었다. 실란처리함량은 0.5, 1, 1.5 wt%로서 적용하여 제조된 샘플이다. DMA Storage modulus특성으로 glass state($40^{\circ}C$)에서는 원형에폭시의 경우 2054, 실란처리되지 않은 나노콤포지트 3967, 실란처리된 나노콤포지트는 4867MPa을 나타내었다. rubbery state($140^{\circ}C$)에서는 원형에폭시의 경우 1458, 실란처리되지 않은 경우 2506, 실란처리된 나노콤포지트는 2638MPa을 나타내었다. 또한 실란처리함량에따른 가교밀도변화는 0.5wt%에서는 0.803, 1 wt%에서는 0.671, 1.5wt%에서는 $0.762[mol/cm^3]$이로서 에폭시원형과 실란미처리된 나노콤포지트 그리고 실란처리된 나노콤포지트순으로 glass state와 rubbery state에서의 특성이 크게 향상된 결과를 얻었다. 이는 실란이 고분자와 무기물사이의 결합력을 강화시켜 열적기계적 특성향상을 가져 오는 것으로 볼 수 있다. 가교밀도의 실란처리함량의 변화에 있어서 과량의 함량 첨가는 에폭시와 나노층상실리게이트 표면처리된 잔유량이 오히려 특성의 저하를 가져오는 것으로 볼 수 있다.
이 논문은 저궤도 우주환경하에서 그래핀 충진 고분자 나노복합재료에 대한 물성 변화를 고찰하였다. 고분자 기지재와의 적합성과 원자산소 공격에 대한 탄소재료의 저항성을 향상시키기 위해 유기실란으로 그래핀 옥사이드의 표면을 실란처리를 수행하였다. 실란이 그래핀 옥사이드 표면에 결합여부를 XPS 장비를 사용하여 분석하였다. 실란 처리된 그래핀 옥사이드와 실란 처리하지 않은 그래핀 옥사이드를 강화재로 사용한 나노복합재료를 제작하여 순수 에폭시와 인장물성을 비교하였으며, 모사된 저궤도 우주환경에서의 물성 변화를 관찰하였다. 그 결과 실란처리를 하여 그래핀 나노 복합재료를 제작할 경우 우주환경요소 중 원자 산소에 저항성을 가지는 것을 확인하였으며, 실란처리를 하지 않은 경우에는 오히려 성능이 감소함을 확인할 수 있었다.
배합고무에 각종 표면처리제로 처리한 수산화 알루미늄을 무게비 100:20, 100:40, 100:60, 100:80 및 100:100으로 배합하여 고압애자용 실리콘 복합체(HVI SC)를 제조하였다. 배합 공정에서 지방산, 아크릴 실란 및 비닐 실란등의 표면처리제로 수산화 알루미늄을 표면처리하였다. 수산화알루미늄의 첨가량 및 표면처리제의 종류에 따른 기계적 특성 및 전기적 특성을 연구하였다. 수산화 알루미늄의 첨가량이 증가하면서 인장강도, 신장율 및 인열강도는 감소하였으며, 비닐 실란으로 표면처리한 수산화 알루미늄을 첨가한 HVI SC의 인장강도 및 탄성율은 지방산 및 아크릴 실란을 사용한 HVI SC 보다 우수하였다. 또한 비닐 실란을 사용한 HVI SC의 체적저항, 절연파괴강도 및 내트래킹 특성이 지방산 및 아크릴 실란을 사용한 HVI SC 보다 우수하였다. 표면처리제의 종류에 따른 실리콘 복합체의 고분자 충전작용은 결합고무 함량으로 검토하였다. 실험의 결과로는 비닐 실란을 표면처리제로 사용한 실리콘 복합체의 결합고무 함량이 다른 표면처리제를 사용한 것 보다 높았다 표면처리제의 종류에 따른 실리콘 복합체의 가교밀도는 Rheometer로 측정하였다 비닐 실란을 표면처리한 수산화 알루미늄을 충진한 실리콘복합체의 최대토크가 다른 표면처리제를 사용한 것들 중에 가장 높았다.
실란 커플링제 종류에 따른 $SrTiO_3$/유기물 복합재료의 유전특성에 미치는 영향을 조사하여 비교하였다. 실란 커플링제는 amino계, epoxy계, methacryloxy계, acryloxy계, vinyl계를 사용하였으며, tape casting 방법으로 제작한 복합체 필름을 vacuum lamination 공정을 통하여 기판을 만들어 유전특성을 측정하였다. 실란 괴플링제의 종류에 따라 유전특성은 상이한 결과를 나타냈으며, acryloxy계를 제외한 다른 커플링제를 처리한 복합재료는 유전상수와 유전손실이 감소하는 경향을 확인할 수 있었다. Acryloxy계 커플링제를 처리한 복합재료는 커플링제가 처리되지 않은 복합재료와 비교하여 유전상수가 6%정도 증가하였며, 유전손실은 25%정도 감소하였다.
표면처리에 따른 Jute 섬유 강화 폴리프로필렌 복합재료의 수화 전 후 계면 물성을 미세역학시험과 동적 접촉각으로 평가하였다. 알칼리 및 실란 커플링제 용액으로 Jute 섬유의 표면을 처리함으로 Jute 섬유와 폴리프로필렌 기지재 사이의 계면전단강도가 증가를 하였으며, 수화 이후 미처리, 알칼리 그리고 실란 커플링제 용액으로 표면처리된 Jute 섬유와 기지재 사이의 계면전단강도는 수분침투에 의해 감소하였다. 실란 커플링제 용액으로 표면처리된 Jute 섬유와 폴리프로필렌 기지재 사이의 계면전단강도는 알칼리 용액 및 미처리의 경우에 비해 높았다. 미처리, 실란 커플링제 및 알칼리 용액 처리된 Jute 섬유의 표면에너지는 동적 접촉각 측정을 통해 계산되어졌다. 수화 이후의 열역학적 접착일은 섬유와 기지재 사이의 물 중간층을 고려하여 계산하였다. 계산되어진 결과를 통해 실란 커플링제 용액으로 표면처리된 Jute 섬유와 폴리프로필렌 계면 사이가 가장 안정한 것으로 나타났다.
본 연구의 목적은 실란, 과산화수소, 불산, 샌드블라스팅을 이용한 섬유포스트의 표면 처리가 복합레진 코어와의 결합강도에 미치는 영향을 평가하기 위한 것이다. 32개의 FRC Postec Plus를 표면 처리를 하지 않은 대조군과 표면 처리 방법에 따라 7개의 실험군(S군, HP군, HP-S군, HF군, HF-S군, SB군, SB-S군)으로 분류하였다. S군은 실란을 적용하였고, HP군은 28%의 과산화수소로 부식하였으며, HP-S군은 과산화수소 처리 후 실란을 적용하였다. HF군은 4% 불화수소산 젤로 부식하였고, HF-S군은 불화수소산 젤 처리 후 실란으로 처리하였다. SB군은 산화 알루미늄으로 샌드블라스팅 하였고, SB-S군은 샌드블라스팅 후 실란을 적용하였다. 표면 처리한 포스트는 Tetric Flow를 사용하여 광중합 시키면서 주위에 원통형의 코어를 축조하였다. 형성된 포스트-코어 복합체를 막대 형태로 절단하여 미세인장결합강도를 측정하였다. One-way ANOVA와 LSD test로 결합강도 값을 분석한 결과, 샌드블라스팅은 섬유포스트와 복합레진 코어와의 결합력을 증가시켰으며 샌드블라스팅 후 실란으로 처리한 경우 다른 처리 방법들보다 유의하게 증가된 결합력을 나타냈다(p < 0.05).
최근 크로메이트 피막의 대체로서 실란 커플링제를 사용한 화성처리가 주목되고 있다. 실란 커플링제는 $R^{\prime}-(CH_2)_n-Si(OR)_3$로 나타내며 OR은 가수분해 가능한 메톡시기, 에톡시기 등의 알콕시기이다. OR기는 가수분해하여 반응성이 높은 시라놀기(-SiOH)를 생성하여 금속표면에 흡착하기 쉽다. 이후, 건조할 때 탈수 축합하여 공유결합이 가능하다. R'는 탄화수소에 한정되지 않고 성질이 다른 원소의 관능기를 나타내며 아미노(amino)기, 글리시딜(glycidyl)기, 멜캅토(melcapto)기, 비닐(vinyl)기를 들 수 있다. 실란 커플링제 가운데 아미노기를 갖는 실란 커플링제는 아연도금 강판을 포함한 다양한 금속의 내식성을 향상시킬 수 있는 화합물의 하나이다. 본 연구에서는 아미노기를 함유한 실란 커플링제에 인산 수용액을 도포하여 수세하지 않고 건조하여 피막을 형성시켰다. 또 부식거동 조사를 목적으로 아미노기를 함유한 실란 커플링제를 사용하여 초산첨가의 경우와 비교하였다.
폴리카보실란은 탄화규소 섬유 방사와 세라믹 제조를 위해 필요한 중요한 전구체이며, 이 전구체는 제조방법 및 공정에 따라 고내열성 및 내산화성 및 연속적인 탄화규소 섬유 생산 능력이 달라진다. 탄화규소 섬유는 폴리카보실란의 합성, 정제 및 분자구조제어기술, 그리고 이를 이용한 용융방사 및 안정화, 열처리 공정을 통해 제조된다. 본 논문에서는 폴리카보실란 전구체를 다양한 용매처리를 통하여 전구체 내에 존재하는 미반응물 및 저분자량의 정제효과를 파악하였으며, 또한 다양한 온도에서의 열처리에 따른 폴리카보실란 전구체의 중합 및 네트워크 재배열에 의한 변화에 대해 열적 분석을 실시하였다. 특히, 폴리카보실란 전구체의 유변물성 특성을 통해 용매처리 및 열처리에 따른 복합점도 및 구조적 배열의 변화를 분석하였다.
Colloidal Silica(CS)와 유기수지를 혼합하여 서로의 단점을 보완하는 나노복합재료를 합성하기 위해 친수성인 CS를 유기실란으로 표면처리하여 소수성화하고 유기수지와 복합체를 제조하였다. CS표면의 -OH기와 실란의 -OH기가 축합반응하여 화학결합을 형성함으로서 CS의 표면은 실란의 $CH_3$에 의해 소수성화되어 CS sol이 제조된다. CS sol과 유기수지는 공동용매에 의해 균일한 분산이 가능하고 필름 및 코팅제로의 제조가 가능하다. 사용된 무기물은 40nm 의 크기를 가지므로 가시광선영역의 빛을 산란하지 않아 투명하고 사용된 수지 또한 투명하여 우수한 광학적 특성을 나타낸다. 만들어진 필름은 CS의 영향으로 유기수지의 내열성보다 향상된 열분해온도와 높은 접촉각, 높은 절연율을 보였다.
본 연구에서는 기존 에폭시수지에 에폭시 콩기름(Epoxidized soybean oil : ESBO)과 실란처리 되어진 실리카가 첨가된 에폭시 접착제의 접착특성에 대하여 고찰하였다. 실리카의 표면처리는 실란커플링제인 ${\gamma}$-methacryloxy propyl trimethoxy silane (MPS), ${\gamma}$-glycidoxy propyl trimethoxy silane (GPS), 그리고 ${\gamma}$-mercapto propyl trimethoxy silane (MCPS)을 사용하였다. 실리카 첨가 에폭시 접착제의 표면특성과 구조특성은 scanning electron microscope (SEM)과 Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR)을 이용하여 관찰하였으며 T-peel 시험법에 의한 접착특성은 universal testing machine (UTM)를 이용하여 분석하였다. 실란처리에 따른 실리카의 평형 확산압력, 표면자유에너지, 비표면적은 BET법을 이용한 $N_2$/77 K 기체 흡착을 통하여 관찰하였다. 결과로서, 에폭시 접착제의 접착박리강도는 미처리에 비해 접착제 내 실란처리된 실리카가 함유됨에 따라 증가하였다. 이러한 결과는 실란커플링제가 에폭시 접착제의 분산을 증가시키는 중요한 역할이라고 판단된다. 그리고 MCPS로 실란처리한 에폭시 접착제의 경우 GPS와 MPS에 비해 가장 우수한 접착력을 나타냄을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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