계면활성제는 섬유, 의약품, 화장품, 식품, 조선, 토목, 건축, 광업, 가정용 세제 등 인간생활에 폭넓게 이용되고 있다. 계면활성제의 사용범위가 넓어짐에 따라 계면활성제 자체의 오염성 때문에 분리대상 물질이나 재사용을 위한 회수물질로 간주되고 있다. 특정물질의 분리$\cdot$회수를 위한 분리막 기술은 공정이 간단하고 상변화를 수반하지 않으므로 에너지 소모가 작은 장점들을 가지고 있어 폐수처리, 수처리, 대기오염 방지등에 이용되고 있다. 본 연구에서는 비교적 소수기가 짧아서 저온에서도 잘 녹고, 세정성이 양호하여 세제, 유화제, 섬유제품의 침투제로 널리 이용되고 있는 음이온 계면활성제 SDS와 SLS용액의 한외여과에 대한 투과실험을 수행하였다. 또한 음이온 계면활성제와 인체에 유해한 금속이온($Cd^{++}, Cu^{++}, Zn^{++}$) 혼합물에 대한 제거실험을 실시하였다.
유기인제, 유기염소제, 카바메이트제 및 피레쓰로이드제 농약을 한 번의 전처리와 주입으로 동시에 분석할수 있는 실험법을 연구하였다. 자동 soxhlet 추출 장치로 쌀시료로 부터 농약을 추출해내고, 이 추출물의 용매를 증발시킨후 hexane에 재용해하고 Sep-Pak florisil catridge를 이용한 고체상 추출법으로 정제하였다. Soxhlet 추출의 용매는 acetone을 사용하였고, 정제시의 용출용매로는 ethyl acetate : n-hexane (1:1) 혼합 용매를 사용하였다. 이와 같은 전처리 과정을 거친 시료액을 GC에 주입하고, 하나의 칼럼에 병렬로 연결된 ECD와 NPD를 통해 검출하였다. ECD를 통해서는 유기염소제와 피레쓰로이드제 농약들이 검출되고, NPD를 통해서는 유기인제와 카바메이트제 농약이 선택적으로 동시에 검출되어진다. 이 분석법으로 쌀시료에 대해 5회의 회수율 실험을 하였을 때 dichlorvos와 captan을 제외한 46종 농약이 60% 이상의 회수율을 나타내었고, 5회 반복된 실험치 간의 표준편차는 $1.12{\sim}14.44$의 범위로 나타나 비교적 양호한 재현성을 보였다.
Pilot 공정으로 회수한 어육 단백질의 회수율은 전어체와 마쇄육에 대하여 각각 33.2%와 61.8%였다. 균질화 속도와 시간은 3,000 rpm에서 5분이 가장 적당하였으며, 용해 단백질의 회수는 4,000 rpm 이상, 침전 단백질의 회수는 2,000 rpm 이상의 원심속도가 적당하였다. pH 조절제로서 citric acid, sodium phosphate(tribasic) 및 calcium oxide는 pH 조절 효과는 있으나, 회수단백질 가열 젤의 물성을 현저히 감소시켰다. 알칼리 pilot 공정으로 회수한 단백질 가열 젤의 파괴강도와 변형 값은 수세 공정으로 회수한 단백질의 가열 젤에 비하여 우수하였고, 소금, 전분 및 소혈청 단백질의 첨가는 파괴강도와 변형 값을 감소시켰다. 백색도는 수세 공정으로 회수한 단백질에 비하여 낮았다. 알칼리 처리에 의한 어육 단백질의 회수 공정은 수세공정에 비하여 폐수의 오염 부하량을 현저히 감소시켰다. 이 같은 결과는 어육 단백질 회수를 위해 산업적 규모로 알칼리 공정을 적용할 수 있으며, 특히 수산 가공품의 중간 소재로 활용하기 위한 적색육 및 냉동 어육 단백질의 회수에 적절할 것으로 판단하였다.
식육 및 우유 중에 고시된 설파제 등 16종 합성항균제를 HPLC로 동시에 정성, 정량할 수 있는 동시분석방법을 검토하였다. MSPD법으로 시료를 전처리를 하였으며 용출 용매로는 ethylacetat : acetonitrile(4:1)을 사용하였다. 이동사으로는 A 용매로 water : methanol : acetonitrile : phosphric acid(700: 250: 50: 0.2)와 B 용매로서 100% acetonitrile을 선택하여 그래디언트 컨트롤러를 사용하여 UV 266 nm에서 HPLC로 분석하였다. 현 식품공전법에 비해 유기용매는 99.1%, 실험단계는 94% 줄일 수 있어 분석시간과 인력은 95%, 비용은 98.8% 절감할 수 있었다. 각 시료의 평균 회수율은 닭고기에서는 67.7%, 96.2%, 소고기에서는 67.7%, 96.6% , 돼지고기에서는 70.0%, 96.2% 그리고 우유에서는 13.8%, 97.8%로 나타났다.
경기도에서 유통 중인 위생용품의 안전성을 확인하기 위해 포름알데히드 잔류량에 대해 조사하였다. 포름알데히드는 위생용품에 잔류할 수 있는 유해물질 중 하나이다. 일회용 빨대(종이제) 6건, 일회용 종이냅킨 9건, 화장지 21건, 일회용 행주 13건, 일회용 타월 16건, 식품접객업소용 물티슈 32건, 일회용 면봉 25건, 일회용 기저귀 100건 등 총 222건에 대한 검사 결과, 식품접객업소용 물티슈 3건(1.87-4.45 mg/kg)에서 검출되었으며 규격(20 mg/kg) 대비 약 9-22% 수준이었다. 연구 대상 위생용품은 모두 포름알데히드 개별규격에 적합하였고 안전한 제품이 유통되고 있음을 확인하였다. 「위생용품의 기준 및 규격」 중 포름알데히드 시험법은 유형에 따라 세가지로 구분하여 적용하도록 규정되어 있다. 본 연구에 사용된 시료는 제1법 또는 제2법을 적용하는 유형으로 각 시험법의 유효성 검증을 위해 검출한계, 정량한계, 직선성, 회수율을 검토하였다. 제1법은 제2법에 비해 검출한계와 정량한계가 낮게 나타나 저농도의 포름알데히드 정량이 가능함을 확인하였다. 두 시험법은 모두 상관계수(R2)가 0.9999이상, 회수율이 80%이상, 반복성도 양호한 수준이었다. 제2법 적용 시 일회용 면봉과 일회용 기저귀 중 일부 시료에서 불순물의 영향으로 분석 파장에서 간섭이 확인된 경우가 있어 제1법으로 분석 후 결과를 비교하였다. 그 결과 제1법은 제2법에 비해 불순물의 간섭 없이 분석이 가능하였고, 저농도의 포름알데히드를 검출할 수 있었다. 따라서 향후 위생용품의 종류에 따라 시험법을 구분하여 적용하지 않고 일원화하는 것이 필요해 보인다.
본 연구는 농산물 중 잔류허용기준 신설 예정 농약 퀴녹시펜의 공정시험법을 개발하기 위하여 수행되었다. 퀴녹시펜은 퀴놀린(quinoline) 계열의 표면이동성 살균제로써 흰가루병균(powdery mildew) 방제 효과가 있다. 퀴녹시펜의 잔류물의 정의는 코덱스, 유럽, 일본의 경우 농산물과 축산물 대상으로 모화합물로, 미국의 경우 농산물 대상으로 모화합물로 설정되어 있다. 현재, 국내에서는 농산물 중 퀴녹시펜의 잔류물의 정의 및 잔류허용기준이 설정되어있지 않고, 수입식품 중 체리에 대한 잔류허용기준 신설이 최초 요청되었으며 국내 유통 농산물 중 잔류량에 대한 안전관리 확보를 위해 잔류물의 정의를 모화합물로 규정하고 적부판정을 위한 공정시험법을 개발하고자 하였다. 퀴녹시펜의 물리 화학적 특성을 고려하여 QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe)법을 이용한 추출 및 정제법을 최적화하여 LC-MS/MS에 의한 분석법을 확립하였다. 퀴녹시펜의 결정계수($R^2$)는 0.99 이상으로 높은 직선성을 보여주었고, 퀴녹시펜의 시험법 정량한계(LOQ)는 0.005 mg/kg이며, 대표 농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대하여 1 LOQ (0.005 mg/kg), 10 LOQ(0.05 mg/kg), 50 LOQ (0.25 mg/kg) 수준으로 회수율 실험한 결과 평균 회수율(n=5)은 73.5-86.7%이었으며 상대표준편차는 8.9%이하로 확인되었다. 또한 실험실간 검증 결과 두 실험실간 회수율 결과에 따른 평균값은 77.2-95.4%이며 변이계수(CV) 또한 14.5% 이하로 조사되어, 본 연구는 국제식품규격위원회 가이드라인(Codex Alimentarius Commission, CAC/GL 40)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 확인하였다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 농산물 중 잔류할 수 있는 퀴녹시펜의 안전관리를 위한 공정시험법으로 활용 가능할 것이다.
본 연구는 농산물 중 기준신설 예정농약 fenquinotrione에 대한 공정시험법을 개발하고자 수행하였다. Fenquinotrione은 triketone계 제초제로 quinoxaline 구조에 phenyl기가 치환된 새로운 구조의 화합물이며 대사산물 KIH-3653-M-2는 fenquinotrione의 quinoxaline 구조에 cyclohexadione이 -COOH로 치환되어 생성된다. 잔류물의 정의는 fenquinotrione 및 대사산물(KIH-3653-M-2)의 합으로 규정하여 관리할 예정이다. 본 연구에서는 향후 대사산물 안전관리를 고려하여 fenquinotrione 및 KIH-3653-M-2의 동시시험법을 확립하고자 하였다. 2% 포름산 함유한 아세토니트릴로 추출 후 무수황산마그네슘($MgSO_4$) 및 염화나트륨(NaCl) 첨가하여 간섭물질을 효과적으로 제거하고, HLB 카트리지를 이용하여 정제 후 LC-MS/MS로 분석하는 시험법을 개발하였다. 개발된 fenquinotrione 및 KIH-3653-M-2 동시시험법의 직선성은 결정계수($r^2$)가 0.99이상으로 우수하였으며, 검출한계 및 정량한계는 각각 0.004, 0.01 mg/kg이었다. 시험법 검증 결과 농산물 5품목에 대하여 평균 회수율(5반복)은 fenquinotrione 81.1~116.2%, KIH-3653-M-2의 평균 회수율은 78.0~110.0%이었다. RSD는 모두 4.6% 이하로 정확성, 정밀성 및 반복성이 우수함을 확인할 수 있었다. 본 연구 결과는 국제식품규격위원회 가이드라인(Codex Alimentarius Commission)의 잔류농약 분석 기준(CAC/GL 40-1993, 2003) 및 식품의약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 부합하였다. 개발된 시험법은 낮은 검출한계 및 정량한계, 우수한 직선성, 회수율 실험을 통한 정확성과 정밀성, 재현성 등이 검증되어 농산물 중 fenquinorione의 잔류검사를 위한 공정시험법으로 활용가능 할 것이다.
유기인제, 유기염소제, 카바메이트제 및 피레쓰로이드제 농약을 한 번의 전처리와 주입으로 동시에 정량 및 정성분석할수 있는 실험법을 연구하였다. 자동 soxhlet 추출 장치로 쌀시료로 부터 농약을 추출해내고, 이 추출물의 용매를 증발시킨후 hexane에 재용해하고 Sep-Pak florisil catridge를 이용한 고체상 추출법으로 정제하였다. Soxhlet 추출의 용매는 acetone을 사용하였고, 정제시의 용출용매로는 ethyl acetate-n-hexane (1:1) 혼합 용매를 사용하였다. 이와 같은 전처리 과정을 거친 시료액을 GC에 주입하고, 중간극성의 칼럼에 질량검출기를 통해 검출하였다. 이 분석법으로 쌀시료에 대해 3회의 회수율 실험을 하였을 때 captafol과 captan 등을 제외한 42종 농약이 70% 이상의 회수율을 나타내었고, 3회 반복된 실험치 간의 표준편차는 $0.29{\sim}9.07$의 범위로 나타나 비교적 양호한 재현성을 보였다.
유기용매에 의한 잔류농약 추출방법을 대체할 신속, 간편, 값싼 방법의 개발을 목표로, 어류조직에 5종의 유기인계 농약 표준용액을 첨가하여, 추출온도와 압력별, 이산화탄소 유속별, 보조용매 종류별, 어류 시료량별, 어류 종류별로 초임계 이산화탄소를 이용하여 첨가회수율을 측정하였다. 조피볼락에 유기인계 농약 표준용액을 첨가한 후 흡수제로 celite를 혼합하여 초임계 이산화탄소로 추출하였을 때 첨가회수율은 추출온도와 추출압력이 낮을수록 증가하였고, 이산화탄소 유속이 높을수록 감소하였다. 보조용매 사용에 따른 회수율의 증가효과는 크지 않았으며, 사용한 보조용매로 methanol, acetone, methylene chloride 중 methylene chloride 10%와 더불어 추출하였을 때 첨가회수율이 가장 높았다. 어류 시료량이 적을수록 첨가회수율이 증가하였다. 조피볼락, 방어, 옥돔, 정어리, 고등어에서의 첨가회수율은 각각 $66.7{\sim}86.3%$, $56.2{\sim}79.2%$, $57.6{\sim}77.8%$, $84.2{\sim}96.3%$, $74.6{\sim}83.6%$로 지방함량이 높은 시료는 지방함량이 낮은 시료보다 첨가회수율이 높았다.
습식분쇄의 최적조건을 얻고자 부형제 종류, 농도, 습식 분쇄시 rotor speed, bead size, feed rate, 분쇄회수를 달리하여 분쇄한 결과, 부형제로는 gum arabic을 사용하여 5%의 농도로 첨가할 때 가장 좋은 분쇄효과를 나타내었다. Rotor speed를 달리하여 습식분쇄한 결과, rotor speed가 증가할수록 좋은 결과를 나타내어 4,000 rpm에서 가장 우수한 것으로 나타났다. 원료와 직접 부딪혀 분쇄를 하게 되는 bead는 0.4 mm의 크기를 사용하였을 때 가장 작은 사이즈로 분쇄되는 것으로 나타났다. 분쇄가 이루어지는 chamber내에 원료를 공급하는 비율에 따른 결과에서는 40 L/h 의 속도로 공급했을 때 가장 작은 입도분포를 보였다. 분쇄회수에 따른 영향은 횟수에 따라서는 8회 이상으로 분쇄하였을때 0.6 $\mu$m이하의 입도분포가 90% 이상으로 나타나 10회를 분쇄하였을때 가장 좋은 효과를 나타내었다. 연속운전과 비연속운전의 비교에서는 연속운전이 더 효율적이었으며 부형제 종류에 따른 영향은 gum arabic을 첨가하여 분쇄하였을때 가장 우수한 결과를 나타내었다. 따라서 적절한 농도와 종류의 부형제 사용과 rotor speed, bead size, feed rate, 용매와의 혼합비의 최적공정을 수립한 습식 분쇄기술로 초미세액상칼슘의 제조가 가능하였고, 습식분쇄기술을 식품가공기술로 활용할 수 있는 가능성을 확보하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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