• 한국표면공학회:학술대회논문집
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• 한국표면공학회 2017년도 춘계학술대회 논문집
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• pp.165-165
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• 2017

지난 수 십 년 동안, 전 세계적으로 자원의 소비가 급격히 증가하게 되면서 최근 자원 고갈은 물론 환경오염이 커다란 이슈로 문제가 되고 있다. 이에 따라 재료 관련 분야에 있어서는 보다 효율적이고 친환경적인 방법으로 자원을 활용해야 된다는 필요성이 대두되었고 이와 같은 관점에서 목적하는 성분이 우수하고 환경 친화적인 표면처리 재료 개발연구가 활발하게 진행되고 있는 실정이다. 그 중 플라즈마 전해 산화(Plasma Electrolytic Oxidation, PEO)는 알루미늄, 마그네슘 등의 경금속의 경도를 향상시키고 높은 내마모성, 내식성을 갖게 하는 표면처리로써 그 관심이 증가하고 있다. 이 플라즈마 전해 산화는 일반적으로 공정비용 대비 효과적이고 환경 친화적이며 코팅 성능 면에서 우수하다고 알려져 있다. 이러한 고유한 특성으로 인해 플라즈마 전해 산화 코팅은 최근 몇 년 동안 기계, 자동차, 우주항공, 의학 및 전기 산업 등의 분야에서 그 적용이 점차 증가하고 있는 상황이다. 한편, 플라즈마 전해 산화 코팅을 하는 모재들의 경우 부동태 산화피막을 용이하게 형성할 수 있는 특성의 모재에 한정되고 있어서 그 응용확대에 한계가 있는 것이 사실이다. 따라서 본 연구에서는 플라즈마 전해 산화법을 사용하여 용융알루미늄도금 강판 상에 산화피막 형성을 시도하였다. 전원공급 장치의 양극은 전해질 속에 잠겨있는 작동전극에 연결하고 음극은 대전극 역할을 하는 스테인레스강 전해질 용기에 연결되었다. 전해질은 Sodium Aluminate 및 기타 첨가제를 함유한 것을 사용하였고 온도는 열교환기를 사용하여 $30^{\circ}C$ 이하로 유지되었다. 또한 여기서 전류밀도는 $5{\sim}10A/dm^2$, 실험 주파수는 700Hz, Duty cycle은 30 및 90%의 각 조건에서 공정처리 시간을 각각 30분 및 60분 동안 진행하였다. 이와 같은 조건에서 형성한 막들에 대해서는 주사형전자현미경(SEM)을 이용하여 코팅 막의 표면 및 단면의 모폴로지를 관찰하였음은 물론 EDS 및 XRD 측정을 통하여 원소조성분포 및 결정구조를 각각 분석하였다. 또한 이 코팅 막들에 대한 내식성은 5% 염수분무 환경 중 노출시험(Salt spray test), 3% NaCl 용액에서의 침지 시험 및 전기화학적 동전위 양극분극(Potentiodynamic Polarization) 시험을 진행하여 평가하였다. 이상의 실험결과에 의하면, 제작조건별 플라즈마 전해 산화 코팅 막의 모폴로지 및 결정구조가 상이하게 나타나는 것을 알 수 있었다. 코팅 막의 모폴로지 관찰 결과, 공정 시간에 비례하여 표면에 존재하는 원형 기공의 수는 감소하였으나 그 크기가 커지고 크레이터의 직경 또한 커진 것이 확인되었다. 이 기공은 마이크로 방전에 의해 형성된다고 알려져 있는데 공정 시간이 증가함에 따라 코팅 두께가 점차 증가하여 마이크로 방전의 빈도수가 줄어들고 그 강도는 증가하게 되어 기공 크기가 증가한 것으로 사료된다. 또한 공정시간이 긴 시편에서 표면에 크랙이 다수 존재하는 것으로 확인되었다. 이것은 방전에 의해 고온이 된 소재가 차가운 전해질과 만나게 되어 생긴 큰 온도구배로 인해 강한 열응력이 발생하여 균열을 초래한 것으로 보인다. 조성원소 분석 결과 원형 기공 주변의 크레이터 영역에는 알루미늄이 풍부하였으며 그 주변에 결절상을 갖는 구조에서는 전해질 성분의 원소가 포함되어 있는 것이 확인되었다. 이러한 코팅 막의 표면 특성은 내식성에 영향을 주게 된 원인으로 사료된다. 동전위 분극측정 결과에 의하면 플라즈마 전해 산화 공정 시간이 길어질수록 부식전류밀도가 증가하였다. 이것은 공정시간이 길어짐에 따라 강한 방전이 발생하여 기공의 크기가 증가하고 크랙이 발생하게 되면서 내식성이 저하된 것으로 판단된다. 종합적으로 재료특성 분석 및 내식성 평가를 분석한 결과, 플라즈마 전해 산화의 공정 시간이 너무 길게 되면 오히려 내식성은 저하되는 것이 확인되었다. 이상의 연구를 통하여 고내식 특성을 갖는 플라즈마 전해 산화 막의 유효성을 확인하였으며 용융알루미늄강판 상에 실시한 플라즈마 전해 산화 처리에 대한 기초적인 응용 지침을 제시할 수 있을 것으로 사료된다.

• Journal of the Korean Wood Science and Technology
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• 제13권1호
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• pp.19-62
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• 1985

본(本) 시험(試驗)은 국내(國內) 활엽수로서 중요한 참나무속(屬)의 상수리나무와 침엽수(針葉樹)의 대표적(代表的) 수종(樹種)인 소나무를 공시목(公試木)으로 선정(選定)하여 곡목가공분야(曲木加工分野)에서 널리 이용(利用)하는 자비법(煮沸法)과 증자법(蒸煮法)에 의한 휨가공성(加工性)을 조사(調査)하고, 이에 관련(關聯)된 인자(因子)로서 변(邊) 심재(心材), 연륜각도(年輪角度), 연화처리온도(軟化處理溫度), 연화처리시간(軟化處理時間), 목재함수율(木材含水率) 및 목재결함(木材缺陷) 등(等)의 영향(影響)과 휨가공(加工)후의 곡율반경변화(曲率半經變化) 및 약제처리(藥劑處理)에 의한 휨가공성(加工性)의 개선방법(改善方法)을 구명(究明)하기 위하여 실시(實施)되었다. 이 때 사용(使用)된 자비(煮沸)와 증자처리용(蒸煮處理用) 시편(試片)의 크기는 두께와 너비 15mm, 길이 350mm이고 약제처리용시편(藥劑處理試片)의 크기는 두께 5mm, 너비 10mm 및 길이 200mm로 제작(製作)하였으며, 시편(試片)의 함수율(含水率)은 자비처리(煮沸處理)에는 생재(生材)를 사용(使用)하고 증자처리(蒸煮處理)에는 15%로 조습(調濕)된 건조재(乾燥材)를 사용(使用)하였다. 또한 약제처리(藥劑處理)는 포화요소용액(飽和尿素溶液), 35% 포르말린 용액(溶液), 25% 폴리에칠렌(400) 수용액(水溶液) 및 25% 암모니아수에 5일간(日間) 상온(常溫)으로 침지(浸漬)한 우 휨가공(加工)을 행하였다. 본(本) 시험(試驗)에서 얻은 결과(結果)를 요약(要約)하면 다음과 같다. 1. 상수리나무와 소나무의 목재내부온도(木材內部溫度)는 자비(煮沸) 또는 증자처리시간(蒸煮處理時間)에 따라 초기(初期) 약(約) $30^{\circ}C$까지 완만(緩慢)한 상승(上昇)을 보이다가 그 후 직선적(直線的)으로 급상승(急上昇)하며 후기(後期) $80{\sim}90^{\circ}C$부터는 다시 완만(緩慢)해지는 경향(傾向)을 나타냈다. 2. 최종온도(最終溫度) $100^{\circ}C$까지 도달(到達)하는 데 소요(所要)되는 연화처리시간(軟化處理時間)은 목재(木材)의 두께에 비례(比例)하며 두께 15mm 각재(角材)에 대한 $25^{\circ}C$에서 $100^{\circ}C$까지의 소요시간(所要時間)은 상수리나무 9.6~11.2분(分), 소나무 7.6~8.1분(分)으로서 소나무의 연화속도(軟化速度)가 보다 빠르게 나타났다. 3. 증자처리시간(蒸煮處理時間)의 경과(經過)에 따른 목재(木材)의 함수율증가경향(含水率增加傾向)은 처음 약(約)4분(分)까지 급증(急增)하나 그후 점차(漸次) 둔화(鈍化)되어 상수리나무는 20분(分), 소나무는 15분경(分頃)부터 거의 직선적(直線的)으로 완만(緩慢)하게 증가(增加)하는 경향(傾向)을 나타냈다. 두께 15mm 각재(角材)에 대한 초기함수율(初期含水率) 15%에서 50분간(分間) 증자처리(蒸煮處理) 후의 함수율증가량(含水率增加量)은 상수리나무 3.6%, 소나무 7.4%로서 소나무의 흡습속도(吸濕速度)가 빠르게 나타났다. 4. 자비처리시간(煮沸處理時間)이 경과(經過)함에 따라 두 수종(樹種) 모두 기계적(機械的) 성질(性質)이 현저하게 감소(減少)하였으며, 60분간(分間) 자비처리(煮沸處理)에 의한 기계적(機械的) 성질(性質)의 감소율)減少率)은 압축강도(壓縮强度) 35.6~45.0%, 인장간도(引張强度) 12.5~17.5%, 휨강도(强度) 31.6~40.9% 및 휨탄성계수(彈性係數) 23.3~34.6%로 나타났다. 5. 변재(邊材)와 심재별(心材別) 최소곡률반경(最小曲律半徑)은 각각(各各) 상수리나무에서 60~80mm 및 90mm, 소나무에서 260~300mm 및 280~300mm로 두 수종(樹種) 모두 변재(邊材)의 휨가공성(加工性)이 양호하였다. 6. 상수리나무의 정목재(柾木材)와 판목재별(板目材別) 최소곡률반경(最小曲律半徑)은 모두 60~80mm로서 차이(差異)가 없었으나 소나무에서는 각각(各各) 240~280mm 및 260~300mm로 정목재(柾木材) 휨가공성(加工性)이 양호하였다. 7. 연화처리온도(軟化處理溫度)가 증가(增加)할수록 상수리나무와 소나무 모두 휨가공성(加工性)이 향상(向上)되었으며 휨가공(加工)을 위한 최저처리온도(最低處理溫度)는 각각(各各) $90^{\circ}C$ 및 $80^{\circ}C$로서 처리온도(處理溫度)에 대한 의존도(依存度)는 상수리나무에서 약간 높게 나타났다. 8. 연화처리시간(軟化處理時間)이 증가(增加)할수록 상승온도(上昇溫度)와 상응(相應)하여 휨가공성(加工性)을 향상(向上)시켰으나 최종온도(最終溫度)에 도달(到達)한 후에도 계속 연화(軟化)을 지속(持續)해야 비로서 최적연화상태(最適軟化狀態)를 나타냈다. 휨가공(加工)을 위한 최소처리시간(最少處理時間) 두께 15mm 각재(角材)에 대하여 상수리나무에서 자비처리시(煮沸處理時) 10분(分), 증자처리시(蒸煮處理時) 30분(分) 및 소나무에서 자비처리시(煮沸處理時) 10분(分), 증자처리시(蒸煮處理時) 20분(分)으로 나타났다. 9. 휨가공(加工)을 위한 상수리나무의 적정함수율(適定含水率)은 20%로 나타났으며 섬유포화점(纖維飽和點) 이상(以上)에서는 오히려 휨가공성(加工性)이 저하(低下)되었다. 반면(反面)에 소나무의 적정함수율(適定含水率)은 30% 이상(以上)을 필요(必要)로 하였다. 10. 본(本) 시험(試驗)에서 얻은 최적조건(最適條件)(Table 19)으로 휨가공(加工)을 실시(實施)한 결과(結果) 상수리나무의 최소곡률반경(最小曲律半徑)은 자비처리시(煮沸處理時) 80 mm, 증자처리시(蒸煮處理時) 50 mm이고 소나무에서는 자비처리시(煮沸處理時) 240 mm, 증자처리시(蒸煮處理時) 280 mm로서 상수리나무는 증자처리(蒸煮處理)의 연화효과(軟化效果)가 양호하였으나 소나무는 자비처리(煮沸處理)가 양호하였다. 11. 인장대철(引張帶鐵) 사용(使用)하지 않았을 경우 상수리나무와 소나무의 시편(試片)두께(t)와 최소곡률반경(最小曲律半徑)(r)의 비(比)(r/t)는 각각(各各) 자비처리시(煮沸處理時) 16.0 및 21.3, 증자처리시(蒸煮處理時) 17.3 및 24.0으로 나타났으나 인장대철(引張帶鐵) 사용(使用)하였을 때는 각각(各各) 자비처리시(煮沸處理時) 5.3 및 16.0, 증자처리시(蒸煮處理時) 3.3 및 18.7로서 휨가공성(加工性)의 현저한 향상(向上)을 나타냈다. 12. 미소(微小)한 옹이의 위치별(位置別) 상수리나무의 휨가공성(加工性)에 미치는 영향(影響)은 매우 심하게 나타났는 데 특히 옹이의 의치(位置)를 휨재(材)의 압축측(壓縮側)에 두고 곡률반경(曲律半徑) 100 mm로 휨가공(加工)하였을 때는 파양율(破壤率)이 90%로서 거의 휨가공(加工)이 불가능(不可能)하였다. 그러나 옹이를 인장측(引張側)에 두었을 경우에는 파양율(破壤率)이 10%에 불과(不過)하였다. 13. 곡률반경(曲律半徑) 300 mm로 휨가공(加工) 후 30 일간(日間) 실내조건(室內條件)에서 방치(放置)하였을 때의 곡률반경변화율(曲律半徑變化率)은 자비처리시(煮沸處理時) 4.0~10.3%, 증자처리시(蒸煮處理時) 13.0~15.0%로서 증자처리(蒸煮處理)에 의한 복원현상(復元現象)이 자비처리(煮沸處理)보다 심하게 나타났으며 에폭시수지(樹脂)를 도포(塗布)하여 방습처리(防濕處理) 하였을 경우에는 곡률반경변화율(曲律半徑變化率)이 -10~0%에 불과(不過)하였다. 14. 약제처리(藥劑處理)에 의한 가소성(可塑性) 효과(效果)는 35% 포르말린 용액(溶液)과 25% 폴리에칠렌 글리콜(400) 수용액(水溶液)에서는 나타나지 않았고 포화요소용액(飽和尿素溶液)과 25% 암모니아수에서는 나타났으나 증자처리(蒸煮處理)의 효과(效果)에는 미치지 못하였다. 그러나 약제처리(藥劑處理) 후 증자처리(蒸煮處理)를 병용실시(倂用實施)하였을 때는 증자처리(蒸煮處理)보다 10~24% 휨가공성(加工性)이 향상(向上)되었다. 15. 소서계수(塑性係數)와 곡률반경(曲律半徑)과의 관계(關係)는 하중(荷重)-변형계수(變形係數), 변형계수(變形係數) 및 에너지계수(係數) 모두 1% 수준(水準)에서 유의적(有意的)인 상관(相關)이 인정(認定)되므로 휨 가공용재(加工用材)의 품질지표(品質指標)로서 적합(適合)하였고 적합도(適合度)는 하중(荷重)-변형계수(變形係數), 에너지계수(係數) 및 변형계수(變形係數)의 순(順)으로 크게 나타났다.

• 한국재료학회지
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• 제5권6호
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• pp.754-762
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• 1995

차세대 LSI용 유전체 박막으로서의 응용을 목적으로 RF 마그네트론 스퍼터링법으로 Si기판위에 SrTiO$_3$박막을 제조하였다. Ar과 $O_2$혼합가스 비, 바이어스 전압변화, 열처리 온도등의 증착조건을 다양하게 변화시키며 SrTiO$_3$박막을 제조하여 최적의 증착조건을 조사하였다. 박막의 결정성을 XRD로, 박막과 Si 사이의 계면의 조성분포를 AES로 각각 분석하였다. Ar과 $O_2$의 혼합가스를 스퍼터링 가스로 사용함으로써 결정성이 좋은 박막을 얻었다. 그리고 보다 치밀한 박막을 얻고자 바이어스 전압을 걸어주며 증착시켰다. 본 실험결과에서는 스퍼터링 가스는 Ar+20% $O_2$혼합가스, 바이어스 전압은 100V에서 좋은 결정성을 얻었다. 또한 하부전극으로 Pt, 완충층으로 Ti를 사용함으로써 SrTiO$_3$막과 Si 기판과의 계면에서 SiO$_2$층의 형성을 억제할 수 있었으며, Si의 확산을 막을 수 있었다. 전류 및 유전특성을 측정하기 위해 Au/SrTiO$_3$/Pt/Ti/SiO$_2$/Si로 구성된 다층구조의 시편을 제작하였다. Pt/Ti층은 RF 스퍼터링으로, Au 전극은 DC 마그네트론 스퍼터링법으로 증착시켰다 $600^{\circ}C$로 열처리함에 의해 미세하던 결정림들이 균일하게 성장하였으며, 이에 따라 유전율이 증가하고 누설전류가 감소하였다. $600^{\circ}C$에서 열처리한 두께 300nm의 막에서 유전율은 6.4fF/$\mu\textrm{m}$$^2$이고, 비유전상수는 217이었으며, 누설전류밀도는 2.0$\times$$10^{-8}$ A/$\textrm{cm}^2$로 양질의 SrTiO$_3$박막을 제조하였다.