• 제목/요약/키워드: 시료준비

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저준위 액체섬광계수기와 파형분석법을 이용한 수용액 중 라돈-222 및 라듐-226의 분석법 연구 (A Study of the Rn-222 and Ra-226 Analysis in Aqueous Samples with a Low-Level Liquid Scintillation Counter and Pulse-Shape Analysis)

  • 신현상;이창우;이명호;조영현;홍광희;최근식
    • 분석과학
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    • 제12권5호
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    • pp.428-435
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    • 1999
  • 액체섬광계수기를 이용한 수용액시료 중의 미량의 Rn-222 및 Ra-226 농도 측정을 위한 분석방법을 확립하였다. 라돈 분석을 위해 자이렌계열 섬광용액(xylene-based cocktail) 12 mL를 사용하여 물 시료(10mL)내 라돈을 선택적으로 용매 추출하였다. 추출된 라돈을 측정용기 내에서 딸핵종과의 방사 평형을 위해 3시간동안 방치한 후 저준위 액체섬광계수기를 이용하여 계측하였다. Ra-226 분석을 위해서는 화학적 분리과정을 거친 후 자이렌 계열 섬광용액이 포함된 측정용기 내에서 일정 기간동안의 방사평형을 거쳐 생성된 Rn-222 및 알파선 딸핵종을 계측하였다. Rn-222 및 그의 알파선 딸핵종의 계측을 위한 최적 파형분석(PSA) 준위는 바탕시료에 대한 최대 효율값(Figure of Merit)을 조사하여 설정하였다. PSA 준위 100에서 폴리에틸렌 용기와 자이렌계열 섬광용액을 사용하여 준비된 시료를 200분 동안 계측하였을 때 얻어진 검출하한값(MDA)은 알파선의 총 피크영역에서 0.14 Bq/L(3.78 pCi)이었고, Po-214 만의 피크영역에서는 0.06 Bq/L(1.63 pCi)이었다. 섬광용액에 대한 시료의 부피비와 시료용기의 취급 및 시료용기를 통한 라돈기체의 손실등이 계측치에 미치는 영향을 고찰하였다.

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$Fe_{0.8}Co_{0.18}(BN_{0.02}$의 열처리 및 소성변형에 의한 결정구조와 자기적 성질 (The Crystallographic and Magnetic Properties of $Fe_{0.8}Co_{0.18}(BN_{0.02}$ Synthesized by Heat Treatment and Plastic Deformation)

  • 김정기;한경훈;이상문;정재윤;김예니;신경호
    • 한국자기학회지
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    • 제10권5호
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    • pp.225-231
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    • 2000
  • F $e_{0.8}$ $Co_{0.18}$(BN)$_{0.02}$의 구조와 자기적성질은 최대출력 3.5 kW인 고주파에 의한 아르곤 플라즈마 분위기에서 제작되었고, 제작된 시료는 상온에서의 X선 회절과 진동시료자력계를 이용한 자기이력곡선 측정 방법에 의해서 조사하였다. 시료는 수압기로 9,000 N/$cm^3$기 압력을 가하여 알약형태 제작하여 열처리와 가공처리를 네단계로 수행하였다. 첫 번째 단계에 의해서 준비된 시료의 X선 회절결과는 결정구조는 균질이며 각 시료는 동일한 결정구조를 갖는 단일결정상(single crystal phase)이며. 최종 900 $^{\circ}C$ 열처리를 통해서 시료내부에 존재하는 잔류응력이 제거된다. 롤링율과 열처리온도를 증가함으로써, 포화자화와 잔류자화는 증가하고, 보자력은 감소하는 한다. 잔류자화는 열처리에 의한 효과보다는 롤링율 과 방향에 의해서 변화의 폭이 크다. 또한 보자력은 롤링율과 방향 뿐만 아니라 열처리온도에 의해서도 영향을 받는다. 이 결과로서 롤링과 열처리효과에 의해서 시료내부에 존재하는 개재물과 잔류음력이 제거되어 자벽이동이 용이해졌음을 의미하며, 또한 롤링에 의해서 동족원자쌍 생성되어 롤링방향에 평행한 국부 유도자화용이축이 생성되었음을 의미한다.다.다.

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감마선 조사된 장류의 SOS Chromotest에 의한 독성학적 안전성 평가 (Toxicological Safety of Gamma-Irradiated Korean Soybean Fermentation Foods by SOS Chromotest)

  • 육홍선;김동호;이주운;차보숙;변명우
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제16권2호
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    • pp.133-138
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    • 2001
  • 우리나라 전통 장류의 위생화와 저장.유통안정성 확보를 위해 20 kGy 감마선 조사된 간장, 된장, 고추장, 청국장의 독성학적 안전성을 SOS Chromotest로 측정하였다. 대사활성계(S-9 mix) 존재 유무의 조건하에서 Escherichia coli PQ37을 SOS Chromotest 균주로 사용하였다. 시료는 물추출물, 용매추출물을 준비한 후 농축하여 S-9 mix를 첨가하거나 첨가하지 않은 조건에서 SOS Chromotes에 사용하였다. 결과적으로 10,00$\mu\textrm{g}$/assay의 투여 농도에서 1.5이하의 IF값을 유지했으며 조사된 모든 시료는 비조사구와 차이가 없었고, 20 kGy로 조사된 전통장류에서 어떠한 돌연변이원성도 발견되지 않았음을 확인할 수 있었다.

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TL 연대측정법을 이용한 토기 시편의 선량 분석 (A Study on the Dose Analysis of Pottery Shards by Thermoluminescence Dating Method)

  • 신현상
    • 분석과학
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    • 제12권6호
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    • pp.558-564
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    • 1999
  • TL 연대측정법을 이용하여 백제 토기 시편의 고고학적 선량 분석방법을 확립하였다. TL 측정을 위한 시료는 토기 시편으로부터 $90{\sim}125{\mu}m$ 크기의 석영 결정만을 분리하여 준비하였다. TL 측정을 통하여 얻어진 글로우 곡선에 대한 plateau 평가 결과 $265{\sim}300^{\circ}C$ 영역에서 비정상적인 fading이 없는 안정된 TL이 방출됨을 확인하였다. 토기 시료에 축적된 자연 TL량과 감마선원인 $^{137}Cs$을 인위적으로 조사하여 얻어진 선량에 따른 TL량의 외삽을 통하여 시편의 선량을 결정하였다. 그 결과 백제 토기 시편에 축적된 고고학적 선량은 7.43 Gy이었다.

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자장열처리시킨 Fe기 비정질합금의 자기적성질과 자구구조 (Magnetic Properties and Domain structures of Fe-based Amorphous Alloys with Magnetic Annealing)

  • 김태호;정광호;송진태
    • E2M - 전기 전자와 첨단 소재
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    • 제1권4호
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    • pp.319-332
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    • 1988
  • 높은 포화자속밀도와 낮은 철손을 갖는 Fe/aub 80/B$_{12}$Si$_{8}$ 비정질합금을 일반열처리, 자장열처리시켜 그의 자기적특성과 자구구조와의 관계를 조사하였다. 이를 위하여 Fe$_{80}$B$_{12}$Si$_{8}$ 비정질리본을 단롤법으로 제작하여 결정화온도를 측정하였으며 측정된 결정화온도 이하의 여러 온도에서 30분간 Ar-gas 분위기하에서 일반열처리, 자장열처리를 행하였다. 이와같이 하여 준비된 시료의 자기적특성을 조사하기 위하여 D.C., A.C. Recorking Fluxmeter를 이용하였으며 자구구조는 Bitter method로 관찰하였다. as-cast 상태의 시료를 일반열처리함에 따라 내부응력이 완화되면서 maze자구가 점차 사라지고 wave형태의 180.deg.자구가 관찰되었다. 동시에 자화과정에 있어서 자기이력곡선은 Barkhausen jump가 없어 smooth하였다. 그리고 자장열처리시에는 as-cast 상태나 일반열처리에 비해 자기적특성이 현저하게 향상되었으며 이는 열처리를 행함에 따라 내부응력이 완화되면서 maze 자구가 없어지고 일축자기 이방성으로 리본길이방향에 평행하게 형성된 180.deg.자구에 기인하는 것이라 사료된다. 그리고 자장열처리의 경우, 폭방향으로 열처리한 리본의 자구폭은 길이방향으로 열처리한 리본의 폭보다 미세하였으며 전자의 이력손실이 후자의 것보다 더 컸다.다.

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젖산의 빠른 정량적 분석을 위한 TLC 최적 조건 (Simple and Quantitative Analysis Method for Lactic Acid by TLC)

  • 최미화;조갑수;강희경;윤종선;서은성;류화원;장세효;윤승헌;김도만
    • KSBB Journal
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    • 제18권1호
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    • pp.70-73
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    • 2003
  • TLC를 이용하여 시료에 있는 젖산을 간편하고 신속하게 분리하고 정량 분석 할 수 있는 조건을 개발하였다. Silicagel TLC plate를 사용하는 경우 전개용매로 Nitromethane : 1-Propanol $H_2O$를 2 : 5 : 1.5 (v/v/v)의 비율로 섞어 사용하고 발색시약으로 Bromocresol purple 을 50% 에탄올 100 mL에 녹여(pH 10) 준비한 Bromocresol purple reagent를 사용하였을 때, 젖산은 엷은 주홍색의 TLC plate의 바탕에 자은 노란색 spot으로 확인되었으며 이 조건으로 0.5 - 4% 농도 범위의 젖산을 포함한 시료를 희석 없이 99.4%의 신뢰도로 쉽게 정량 분석할 수 있었고, 개발한 조건의 유효성은 HPLC 와 lactate dehydrogenase를 이용한 젖산 정량 분석으로 확인되었다.

Knelson Concentrator를 이용한 저품위 회중석의 전처리 기술개발 (Study on the pre-beneficiation of low grade scheelite ore using Knelson Concentrator)

  • 전호석;양정일;이은선;최희경;백상호
    • 광물과산업
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    • 제26권
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    • pp.13-21
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    • 2013
  • 본 연구는 저품위 회중석을 최종 선별처리 하기에 앞서 비교적 조립자에서 많은 양의 맥석을 제거하여 경제적이며 효율적인 선별기술을 개발하는데 있다. 일반적으로 저품위 회중석의 경우 1차 조선정광을 얻기 위해 지그나 스파이랄 등의 비중선별기가 사용되지만, 본 연구에서는 KC3 Knelson Concentrator를 이용한 연구를 수행하였다. 시료는 파쇄와 분쇄과정을 거쳐 1mm 이하로 준비하였으며, 주요 실험변수로 처리횟수, 시료 급광량, Bowl의 회전속도(G Force), 급수량, 자성산물 사전제거, 시료입도 그리고 시료품위 변화 등이 1차 조선정광 회수에 미치는 영향을 관찰하였다. KC3 Knelson Concentrator를 이용한 비중선별 실험결과 처리횟수, 급광량, 시료입도 그리고 원 시료의 품위($WO_3%$) 등이 선별효율에 영향을 미치는 주요 실험변수임을 확인하였다. 실험결과 최적실험 조건에서 텅스텐의 품위와 회수율이 각각 $3.0%WO_3$와 90%인 1차 조선정광을 얻었다.

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X-선 회절도형 계산방법을 이용한 점토광물의 정량분석 (Application of an XRD-Pattern Calculation Method to Quantitative Analysis of Clay Minerals)

  • 안중호
    • 한국광물학회지
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    • 제5권1호
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    • pp.32-41
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    • 1992
  • 점토광물들은 지질환경에 따라 다양한 화학성분을 갖게되는데, 화학성분의 변화는 X-선 회절도형 회절선 intensity에도 영향을 미치기 때문에 점토광물들의 정확한 정량분석을 위하여서는 유사한 화학식을 표준시료를 필요로 하게 된다. 대부분의 경우 특정성분의 표준시료를 확보하기 어렵지만, X-선 회절도형 계산방법을 응용하면 표준시료를 사용하지 않고 점토광물들의 정량분석을 실시할 수 있다. 대부분 심해저 퇴적물은 smectite, illite, chlorite, kaolinite듣 점토광물들을 함유하고 있는데, 특정한 화학성분을 갖는 이러한 네가지 점토광물들의 X-선 회절도형을 NEWMOD 프로그램을 이용하여 계산하였다. smectite와 illite의 001 회절선, chlorite의 004회절선, kaolinite의 002회적선의 이론적 peak intensity들을 계산된 X-선 회절도형으로부터 구하여 각 광물들의 MIF(Mineral Intensity Factor)값을 결정하였다. 실험에서 얻어진 시료의 peak intensity는 MIF값을 이용하여 교정하면 peak intensity값과 각 광물들의 wt%가 비례하도록 된다. 각 광물들의 wt% 총합계는 100wt%가 되도록 설정한 후 각 광물들의 구성비율을 이용하여 정량화 하였다. 이러한 정량분석방법은 분석하려는 광물의 화학식과 거의 비슷한 표준시료를 준비하지 않아도 되기때문에, X-선 회절도형의 계산방법을 이용한 정량분석은 표준시료를 구할 수 없거나 구하기 힘든 경우 유용하게 사용될 수 있다. 회절도형계산을 이용한 정량분석 방법은 서로 비슷한 지질환경에서 산출된 점토광물들을 대량으로 빠른 시간내에 분석하는데 이용할 수 있다.

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동위원소희석 질량분석법을 이용한 사용후핵연료 중 우라늄 동위원소 정량 (Determination of Uranium Isotopes in Spent Nuclear Fuels by Isotope Dilution Mass Spectrometry)

  • 김정석;전영신;손세철;박순달;김종구;김원호
    • 분석과학
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    • 제16권6호
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    • pp.450-457
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    • 2003
  • 사용후핵연료 내 U 및 동위원소 정량분석을 동위원소 희석 질량분석법 (isotope dilution mass spectrometry, IDMS)으로 수행하였다. 시료는 산화우라늄 사용후핵연료 시료를 $HNO_3$(1+1) 또는 이 용액과 14 M $HNO_3-0.05M$ HF 혼합용액으로 용해한 후 막 거르게 ($1.2{\mu}m$)로 여과하여 준비하였다. 시료 및 스파이크를 첨가한 시료 중의 U은 AG lX8 음이온교환 수지관에서 0.1 M HCl 용액으로 용리하였다. 시료 중의 총 U 량과 성분 동위원소 ($^{234}U$, $^{235}U$, $^{236}U$$^{238}U$)의 조성은 $^{233}U$을 스파이크로 이용하는 동위원소 희석 질량분석법으로 정량하였다. 제조한 U-233 스파이크 용액은 천연 및 감손 U을 이용한 역동위원소 희석 질량분석법 (reverse isotope dilution mass spectrometry, R-IDMS)으로 표정하였다. 동위원소 희석 질량분석법에 의한 핵연료시료 중의 총 U 량 측정결과를 전위차 적정으로 측정한 결과와 비교하였을 때 0.34% 평균 상대오차 범위에서 일치하였다.

고결된 Engineered Soils의 탄성파 특성 (Elastic Wave Characteristics in Cemented Engineered Soils)

  • 이창호;윤형구;이우진;이종섭
    • 한국지반공학회논문집
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    • 제24권2호
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    • pp.87-97
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    • 2008
  • 단단한 모래 입자와 연약한 고무 입자로 이루어진 Engineered soils을 고결화 시킨 후 $K_o$ 상태에서의 거동 특성을 분석하였다. 고결화 효과에 따른 영향 및 모래부피비에 따른 영향을 파악하기 위하여 다양한 모래부피비를 가지는 비고결화 및 고결화 시료를 준비하여, 수직 응력에 따른 변형 및 탄성파 속도를 측정하였다. 탄성파 속도 측정은 벤더 엘리먼트와 PZT 엘리먼트를 이용하였다. 고결화 이 후 응력에 따른 수직 변형율의 기울기는 이중 선형 관계를 보이며 고결화 결합 파괴 이후에는 비고결화 시료와 비슷한 기울기를 가진다. 정규화된 수직 변형량은 응력에 따라 capillary force, cementation, decementation 구간으로 나눌 수 있다. 근접장 내에서 측정된 전단파 신호의 첫 번째 움직임은 압축파의 도달과 일치하였다. 고결화에 의해 탄성파 속도는 수직 응력의 증가 없이 급격한 증가를 보였으며, 고결화 이후 추가적인 응력 증가에도 일정한 값을 보였다. 고결화 파괴 후 지속적인 수직 응력의 증가에 따라 탄성파속도는 증가하였다. 고결화는 비고결화 시료에서 나타나는 유사고무, 유사모래, 전이 3가지의 거동을 방해한다. 고무-모래 혼합재의 고결화 결합의 파괴 메커니즘은 모래부피비에 따라 다르며 낮은 모래부피비의 시료는 입자 모양의 변화가, 높은 모래부피비 시료에서는 입자 구조의 변화가 고결화 결합의 파괴가 주요한 원인이다. 본 연구를 통해 연약한 고무 입자와 단단한 모래 입자의 혼합재인 Engineered soils의 거동은 고결화 및 고결화 파괴에 따라 비고결화 시료와 구분됨을 알 수 있었다.