메그네트론 스퍼터링으로 제작한 고밀도 다층박막($Co_75{{Pt_12}{Cr_13}}$합금) 디스크를 투과전자현미경을 이용해 단면 및 평면의 미세조직의 조사 혹은 미소부위 성분분석을 할 경우, 선행되어야하는 시편준비 경로와 각 단계별 구체적방법 및 그 효과를 연구하였다. Ion밀링시간이 증가함에 따라 시료가 얇게 되는과정에서 스퍼터링된 물질이 관찰될 시편부위의 다른 표면에 증착되므로써 미세조직의 선명도를 해칠 수 있고, 이로인한 해석상의 오류가능성이 시사되었다. 또한, 자기박막 디스크와 같이 다층으로 구성된 단면분석용 시료에서는 서로 맞붙인 실리콘 단결정 접착면을 따라 밀링속도가 선택적으로 커서 우선축이 생김으로써 양질의 시편을 얻기 어려운 문제점이 제기되었다. 이같은 문제를 포함한 전자현미경 시료준비과정에서 생길 수 있는 문제를 해결할 수 있는 실마리와 이를 이용해 수행한 전자현미경 분석결과 및 효과적인 시편준비방법이 본 논문에서 언급되었다.
본 연구는 식용옥수수 풋이삭의 식감의 결정에 영향을 미치는 과피의 두께를 측정하는 방법을 규명하기 위하여 과피 시료의 준비 방법에 따른 과피 두께의 차이와 등숙 시기별 과피 두께의 변화를 조사하기 위하여 수행하였다. 1. 찰옥수수와 초당옥수수 각 3품종의 시료를 수확 직후 생옥수수(생시료) 알곡을 바로 측정하거나 상온의 음지에서 완전(건조시료) 건조시키거나 $-4^{\circ}C$로 냉동시킨 후 과피를 측정하였다. 2. 시료 준비 방법과 등숙 시기에 따른 삼원 교호작용의 유의성이 인정되어 어느 한 요인에 대한 일반적인 결론을 도출하기 보다는 각 시료 준비 방법과 특정 등숙 시기에 따른 과피 두께의 비교를 수행하였다. 3. 초당옥수수는 건조시료에서 등숙이 진행됨에 따라 비교적 안정된 과피 두께 측정값을 얻을 수 있었으며 찰옥수수는 비해 모든 시료 준비 방법에서 초당옥수수보다 안정된 값을 보였다. 특히 풋찰옥수수 수확 적기인 수정 후 24일경에는 시료 준비 방법에 따른 차이는 크게 나타나지 않을 것으로 기대된다.
분말시료를 epoxy로 포매 (embedding)한 후 ion milling하는 방법으로 TEM 시편을 준비하는 경우에는 시료와 epoxy와의 milling정도의 차이 때문에 좋은 시편을 만들기 어렵다. 이러한 문제점을 극복하기 위해서 포매 물질에 대한 분말시료의 상대 밀도를 높여 주는 방법을 시도하였다. 일반적인 진공법보다는 원심분리기법을 이용하여 포매하는 것이 시료의 밀도를 높일 수 있었다. 또한, 비슷한 크기의 분말의 혼합보다는 서로 다른 크기의 분말을 혼합한 후 원심분리기를 이용하여 포매할 때, 큰 입자들 사이로 작은 입자들이 유입되면서 분말의 밀도가 더욱 높아지는 것을 알 수 있었다. 이렇게 준비된 시료는 ion milling정도의 차이에서 오는 문제점을 크게 줄일 수가 있어 TEM 관찰에 필요한 시편을 얻을 수 있었다. 원심분리기법은 마이크로미터 이하 크기의 구형, 판상 및 침상의 분말시료에서부터 TEM 시편을 준비하는 데에도 매우 효과적임이 드러났다.
대기압 플라즈마 처리에 의한 특성 파악은 플라즈마 처리한 표면의 친수성 또는 소수성의 물성변화를 결합각을 측정하거나 Atomic Force Microscopy (AFM)을 통한 표면 구조의 분석등 고체 표면을 평가하는 방법이 현재 주로 사용되고 있다. 그러나 결합각이나 AFM을 통한 평가법은 고체 표면만을 확인 할 수 있으며 액체 시료의 물성 상태 변화에 따라 정량적 분석을 확인할 수 없다. 이에 액체 시료에 대기압 플라즈마 처리로 미치는 영향을 전기적 특성 평가를 통해 정량적으로 분석하였다. 증류수, 알코올 등 액체 시료로 실험을 진행하였다. 준비된 기판위에 액체시료를 올려 플라즈마 처리를 하였으며, 기판에 양단에 준비된 전극을 통해 Resistance, Capacitance, Inductance 등의 임피던스를 측정하여 액체시료에 인가 된 플라즈마 처리 전과 후의 전기적 특성 변화를 확인하였다.
최근 발전하는 초박막 자기 시료의 정확한 자기 모멘트 측정을 위하여 저자기 모멘트 표준 시료를 제작하였다. 정밀한 저자기 모멘트 표준시료를 제작하기 위해서 자력계를 미리 자기잡음으로부터 차폐시켰고, 시료준비과정에서 강자성 불순물을 고려한 시료의 순도, 절단 방법, 시료의 모양과 두께 등을 고려하였다. 본 연구에서는 SQUID 자력계를 이용한 자기 모멘트 측정에 적합하게 $4mm{\times}6mm$ 면적을 갖는 Al, Ti과 W로 된 판상형 시료 3 개를 준비하였다. Pd 금속의 경우는 이미 잘 보정된 실린더형 시료를 사용하였다. 준비된 세 개의 판상형 시료의 경우 50,000 Oe 이내의 자기장영역에서 자기이력현상이 관측되지 않았고 모두 양호한 선형성을 보였다. 290K에서 310K까지의 온도영역에서 Ti, Al, W의 자기모멘트 값의 변화는 각각 0.7%, 1.5%, 0.1% 이내로 작았다. 본 연구에서 준비된 각각의 시편에 대해 자기모멘트 값을 결정하였으며, round robin test를 통하여 측정값의 신뢰도를 확인하였다. 그 결과 본 연구에서 제작한 표준시료는 저자기 모멘트 측정에 편리하고 적합하게 활용될 수 있음을 알 수 있었다.
본 연구에서는 polypropylene glycol(PPG)을 이용한 수분산 폴리우레탄에 카제인을 그래프트 합성한 다음 카본블랙을 분산하여 발생하는 변화를 분석하였다. 이를 위해 카제인을 그래프트한 수분산 폴리우레탄 (PUD와 CPUD's) 시료를 준비한뒤 카본블랙이 분산된 CPCB's 시료를 준비하였다. 준비된 시료를 이용하여 인장강도를 측정 한 결과 카제인이 높게 함유된 CPUD3가 $3.01kg_f/mm^2$로 인장강도가 증가하였으며, CPCB's에서는 카본 블랙이 증가할수록 인장강도가 $2.54kg_f/mm^2$ 로 낮게 측정되었다. 연신율은 카제인이 적게 함유된 PUD 시료가 278 %로 측정되었으며, CPCB's에서는 CP3CB4가 157%로 측정되었다. 내마모성은 CPUD3 시료가 36.97 mg.loss, CP3CB4가 41.11 mg.loss로 표면 강도가 측정되었다. 내용제성은 PUD's 시료와 CPCB's 시료 양쪽 모두 물성변화가 없음을 확인 할 수 있었다.
본 연구에서는 국내 7개 기업에서 생산되고 있는 PET POY와 일본과 대만에서 생산되고 있는 PET POY 시료를 준비하여 이들 사의 열수축 특성을 hank 실험방법과 Toray FTA-500 계측기를 사용한 실험 data를 비교 분석하여 최근 도입되어 사용되고 있는 Toray FTA-500 열 수축률 측정계측기의 타당성을 조사하고자 한다. 본 연구를 위해 사용한 시료는 PET POY 85d/72f 그리고 120d/36f 그리고 120d/36f 2가지를 준비했으며 국내 합섬 maker 7개회사별로 각각 같은 굵기의 POY 사를 준비하였다. 그리고 국내 POY와 외국 소재로서 대만과 일본에서 생산되고 있는 소재의 열 수축률 특성치를 Toray FTA-500과 hank 방법을 비교 분석하므로서 감성의류 제조용 PET POY 사의 국내ㆍ외 소재의 차이점을 계측기계와 계측방법의 상이로 나누어 data화가 가능케 함으로서 감성의류소내 개발에 기초자료를 활용코자 한다.
이 연구는 저어콘의 아입자분석을 위한 상세한 시료준비방법과 물을 비커에 계속 흘려 가벼운 광물을 범람시키는 간편한 광물분리기술을 제시한다. 이 방법은 월플리테이블의 사용과 중액분리 과정이 필요하지 않아 기존의 분리법보다 빠르고 효율적이며, 특히 소량의 저어콘이 필요한 아입자분석을 위해 적합하다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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