유도 결합 저온 플라즈마를 사용하여 폴리카보네이트 시료를 처리한 후 표면 특성 변화를 분석하였다. 표면 거칠기는 플라즈마 공정조건에 상관없이 표면 처리 후에 모두 증가하였으나, 산소 분위기에서 플라즈마 처리했을 때 가장 크게 증가하였다. 표면의 화학 결합 분석에서 플라즈마 처리 전 시료의 산소 함량이 산소 플라즈마 처리 후에 43% 증가하여 표면에 친수성 극성기의 형성이 촉진되었다. 공정 변수 중, 처리 시간에 따른 접촉각 변화는 산소 분위기에서 가장 낮은 접촉각 $9.17^{\circ}$을 얻을 수 있었고, 방전 전력의 증가는 같은 처리 시간에서 빠르게 접촉각의 감소를 보여 플라즈마 표면처리 시간을 단축시키는 효과를 주었다. 그러나 방전기체 유량의 증가에 대한 접촉각 변화에 대한 영향성이 크지 않았다.
1993년에 해체 및 보존 처리된 금산사미륵전 벽화는 현재 박락과 균열, 박리와 같은 심각한 손상이 진행된 것으로 조사되었다. 금번 분석조사는 향후 진행될 금산사 미륵전 벽화 보존처리를 위하여 과거에 처리된 벽체의 재료적 특성을 파악하기위해 진행되었다. 손상이 가장 심한 남측 벽의 벽체를 대상으로 하였으며 시료는 남측 2층 외벽의 불벽과 포벽화의 마감벽, 중벽, 배면 보강부의에서 박락된 벽체시료를 채취하여 미세구조와 화학성분, 결정상, 그리고 입도분포를 중심으로 분석하였다. 분석결과, 불벽과 포벽의 마감벽은 유사한 풍화토를 사용하였고 중벽 또한 유사한 모래와 풍화토를 사용하였으며 비교적 균일한 크기와 모양의 광물 입자들의 집합체로 구성되어 있으나, 과거 보존처리 과정에서 벽체의 보강을 위해 사용한 아크릴 계열의 경화제의 영향으로 광물 입자들이 응집되어 매우 단단한 응결체 (aggregate)를 형성하고 있는 것으로 확인되었다. 벽체의 배면 1차 보강층과 배면 2차 보강층은 석고($CaSO_4{\cdot}2H_2O$)가 주 결정상인 것으로 분석되었으며, 모래와 점토광물이 소량 함유되어 있는 것으로 판단된다. 향후 보존처리는 부분적으로 경화된 벽체후면에 대한 조치와 1, 2차보강층의 제거가 우선적으로 진행되어야 한다.
현재 국내 주얼리(gold alloy) 제품을 생산함에 있어 주조 방법은 크게 대기 중 주조(흡입주조) 방법과 진공주조 방법으로 나누어진다. 국내 주얼리 제조업체의 약 90%이상이 대기 중에서 주조하는 흡입주조방법을 통해 제품을 제작하고 있고, 국외의 경우, 대다수 진공주조방법을 통해 제품을 제작하고 있다. 본 연구에서는 주얼리 제품을 생산할 때 사용되는 합금재료(master alloy)가 동일한 조건에서 주조방법을 달리하여 각각 24개씩 총 48개의 14K yellow gold alloy 제품을 제작한 후 열처리를 통해 각각의 기계적, 물리적 특성분석을 비교 분석하였다. EPMA (Electron Probe Micro Analysis)분석을 통해 합금재료 및 제품의 구성성분을 조사하였고, ICP-MS (Inductively Coupled Plasma Mass Spectroscopy)를 사용하여 성분에 대한 정량분석을 실시하였다. 용체화처리(solid solution treatment)는 $700^{\circ}C$, 30분의 조건으로 실시하였고, 시효경화처리(age-hardening)는 $200{\sim}300^{\circ}C$의 온도범위에서 $50^{\circ}C$ 간격으로 실시하였다. 열처리 전과 후 시료의 grain 들의 배열 및 size 변화를 관찰하기 위해 식각 후 OM (optical microscope) 및 SEM (Scanning Electron Microscope)를 통해 분석하였다. 열처리 전 제품의 경도측정결과 대기 중 흡입주조방법 및 진공 주조방법을 통해 제작된 제품이 각각 119 Hv, 126 Hv로 나타났고, 용체화 처리 후 98 Hv, 92 Hv로 감소하였다. 시효경화 처리 후의 경도변화는 대기 중 흡입주조 및 진공주조방법을 통해 제작된 제품 모두 $270^{\circ}C$에서 각각 154 HV, 166 HV로 가장 높은 경도 값을 나타내었고, $270^{\circ}C$ 이상에서는 과시효(over aging)현상으로 인해 경도 값이 다시 감소하는 경향을 나타내었다. EPMA mapping 분석을 통해 주조방법에 따라 각각 제품의 구성성분분포도를 확인하였다. 이를 통해 열처리 전 다소 불균일하게 분포되었던 성분들이 열처리 후 균일해짐을 확인할 수 있었다.
프탈레이트는 화장품 원료로서 사용되지 않지만 네일락카, 헤어스프레이 제품류 등에는 혼입 또는 오염에 의해 제품 중에서 검출되어 시민단체 등에 의해 지속적인 안전성 문제가 제기되고 있기에 이들 제품에 대한 정확한 함량분석은 매우 중요하다. 그러나, 대부분의 프탈레이트 시험은 수질 또는 환경시료 등에서 다량의 유기용매로 추출/농축하여 가스크로마토그래피-질량분광분석기(GC-MS)를 사용하여 미량의 함량을 분석하는 방법으로 화장품 분석에 적용하기가 쉽지 않으며 화장품 분석에 적용되는 공인시험법도 아직까지 없는 실정이다. 또한 질량분석기의 가격, 시료전처리 및 기기유지관리에 소요되는 비용과 시간이 적지 않아 일반적인 품질관리에 적용하기엔 부담이 적지 않다. 특히 프탈레이트의 ppm 수준 이하 농도 분석시에는 기기 및 기구, 시약 등의 오염에 의해 분석결과 수치가 높게 나타나는 문제점으로 인해 정확한 분석기술과 분석경험이 매우 중요하다. 이에 본 연구에서는 네일락카와 헤어스프레이 제품 분석에 적합하며 품질보증(quality-assurance ; Q.A)을 위한 시험에도 유용하도록 저비용의 범용적인 기기를 사용하면서 ppm 농도의 프탈레이트를 빠른 시간에 분석할 수 있는 방법을 설계하였다. 이 방법은 유기용매 사용량을 최소화하여 친환경적이며, 시료전처리 시간과 단계를 줄여 오염의 가능성을 최소화하며 저비용의 가스크로마토그래피-불꽃이온화검출기(GC-FID)를 사용하여 제품 내 $2{\sim}50{\mu}g/g(ppm)$ 농도의 프탈레이트를 검출하는 분석법으로 관련업체에서 매우 유용하게 사용될 수 있을 것이다.
이 실험은 참깨에 대한 Propineb의 안전(安全) 사용기준(使用基準)을 설정하기 위하여 보호(保護) 살균제(殺菌劑)인 Propineb(56%)와 직접(直接) 살균제(殺菌劑)인 Oxadixyl(8%)의 혼합제(混合劑)를 경엽 살포하였을때, 그 시용량(施用量)과 시용시간(施用時間)에 따라 참깨시료중에 잔류(殘留)하는 Propineb의 잔류량(殘留量)을 측정하였다. 공시농약의 처리는 수확전 3, 7, 15, 30, 45, 60일에 하였으며 Propineb는 각 처리구당 $0.028g/m^2$의 수준으로 시용(施用)하였다. 본 실험에서 얻은 결과를 요약하면 다음과 같다. 1. 참깨 중 Propineb의 회수율(回收率)은 84-96%이었으며, 최소(最少) 검출(檢出) 한계(限界)는 0.03mg/kg이었다. 2. 처리횟수 및 처리기간에 따른 참깨 시료중의 Propineb의 잔류량(殘留量)은 $0.14{\sim}1.38mg/kg$ 범위였다. 3. Propineb의 잔류량(殘留量)은 처리 횟수가 많을수록, 또 처리 일수가 수확일에 가까울수록 많은 경향을 보여주었다. 4. 참깨시료중에 Propineb의 잔류량은 시간이 경과함에 따라 감소했으며 이는 First-Order Kinetics에 따랐다. 5. 참깨시료중 Propineb의 잔류량은 6회 사용, 수확 3일전에 처리하였을 경우에 1.38mg/kg이었으며, 이는 FAO/WHO에서 설정한 최대(最大) 잔류허용량(殘留許容量)인 2mg/kg보다 낮았다. 6. 본 실험에서 측정한 Propineb의 반감기(半減期)는 $12{\sim}16$일이었다.
본 논문에서는 온도제어에 있어서 수동식 로온도 제어 전문가의 행위와 유사한 결과를 나타낼 수 있도록 퍼지 제어 룰과 퍼지 변수 및 퍼지 추론 등을 이용하여 밸브의 Gas-to-Air 비율을 조절하는 적응 퍼지 제어기를 설계하였다. 이를 적용한 가스로 자동온도조절 시스템을 개발하고 온도와 소결된 세라믹 시료의 불량률 평가를 통해 그 성능이 우수함을 확인하였다. 적응 퍼지 제어를 이용한 제안 시스템의 온도오차의 경우 학습 전은 약 ${\pm}20^{\circ}C$ 이상 생기던 것이 학습 후에는 ${\pm}2^{\circ}C$ 내외로써 입력 온도 프로파일을 우수하게 추종해 냄을 확인할 수 있었다. 또한 기존 수동로 시스템과 제안된 시스템 간에 세라믹 제품 소결 후의 불량률을 비교하기 위해 시료 A와 B에 대해 각각 두 번에 걸쳐 실험하였다. 불량률을 확 인한 결과 개선효과가 시료 A와 시료 B에 대해 각각 평균 50.5% 와 48.4%로 상당히 좋아짐을 확인하였다.
금 정광으로부터 순수한 금속 형태의 Te을 얻기 위하여 소성처리, 차아염소산 용출, Fe 제거 및 전기분해실험을 수행하였다. 정광 및 소성시료에 포함되어 있는 Au, Ag 및 Te는 왕수보다 차아염소산에서 더 많이 용해된 반면에 Pb, Zn, Fe 및 Cu는 차아염소산보다는 왕수에서 더 많이 용출되었다. 전기분해하기 전, 차아염소산 용출-용액에 NaOH를 첨가한 결과 Fe가 정광시료에서 96% 제거되었지만 소성시료에서는 98% 제거되었다. 전기분해실험을 240분 동안 수행한 결과, 금속 구리가 정광시료에서 98% 회수된 반면에 소성시료에서 99%나 회수되었다. 이는 소성처리에 의하여 S가 제거되었기 때문이다. 양극 슬라임도 정광시료보다 소성시료의 전해질 용액에서 더 많이 생성되었다. 양극 슬라임을 자력선별한 결과 순수한 자연금속 형태의 텔루륨이 정광시료보다 소성시료에서 더 많이 회수되었다.
본 연구는 특수목적식품을 개발하기 위한 대표적인 비가열 살균처리 기술인 방사선 살균기술을 이용하여 저장 중 프레스햄의 미생물학적 품질을 평가하고자 하였다. 그 결과 감마선비조사구의 경우 제조공정 단계에 관계없이 $30^{\circ}C$ 저장 4일 째에 모두 미생물 생육이 활발해져 장기저장에 부적합한 것으로 나타났으나, 감마선을 조사할 경우 훈연후 및 살균전 시료의 경우 5 kGy, 살균후 시료의 경우 3 kGy의 감마선 조사로 $30^{\circ}C$ 저장 4일 까지 미생물의 생육이 검출되지 않았다. 따라서, 감마선 조사기술은 프레스햄의 살균방법으로 이용이 가능하며, 특히 장기저장을 목적으로 하는 우주식, 환자식, 전투식량 등의 특수목적식품의 개발에 그 이용이 가능하다 할 수 있다.
검정곡선을 작성하지않고 빠르게 분석할 수 있는 Siemens SemiQuant(SSQ) 3000 프로그램을 이용하여 여러 가지 형태의 고체 표준물질을 붕소부터 우라늄까지의 전 원소에 대해 신속한 X-선 형광분석을 하고 다양한 시료형태와 시료준비과정에 따른 정확도를 비교하였다. 시료당 75개의 원소분석에 소요되는 시간은 23분이 걸렸으며, 시료의 형태는 분말지질시료, 디스크형태의 금속시편 또는 chip형태의 금속 표준시료를 이용하였다. 분말지질시료는 압력을 가하지 않은 분말시료(loose powder)를 액체시료 측정 컵을 사용하여 mylar foil에 싸서 측정하거나 압력을 가해 펠렛형태로 만들거나 혹은 flux를 가해서 유리 bead시료를 만들거나 하여 여러 가지의 시료처리방법을 비교하였다. 금속시편의 분석결과는 분말지질시료에 비해 비교적 정확한 것으로 나타났다. 시료중의 모든 원소의 농도가 미지인 경우보다 철시편이나 스텐강과 같이 주원소의 농도범위를 대략적으로 알 수 있는 경우는 매질에 대한 매트릭스 효과를 계산해 줄 수 있기 때문에 좀더 정확한 결과를 얻을 수 있었다. 분말지질시료를 펠렛을 만들어 분석하는 경우와 유리 bead 시료를 만들어 측정하는 경우는 분말시료 그 지체 그대로 mylar foil에 싸서 측정하는 경우보다 시료준비과정이 간단하지 않고 많은 시간이 소요되지만 분석의 정확도는 더 높은 것으로 나타났다. 그러나 붕소나 탄소와 같은 가벼운 원소가 매트릭스로 존재하거나 이들의 분석이 요구되는 경우는 foil이나 헬륨기체에 의한 X-선 흡수 때문에 펠렛을 만들어 분석하는 것이 바람직하며 로듐 컴프턴 선을 이용하여 정확한 매트릭스 보정을 하였는지를 판단하였다.
본 연구에서는 리튬 이온 전도성 세라믹 고체전해질($Li_{1+x+y}Al_xTi_{2-x}Si_yP_{3-y}O_{12}$, LATP)의 알칼라인 용액 내에서의 화학적 안정성을 증가시키기 위하여, 고체전해질 표면을 질화 공정 처리를 통해 개질하였다. LATP 고체전해질의 화학적 안정성 및 전기화학 특성과 관련된 고체전해질 표면 형상 및 구조 특성 등을 X-선 회절법, X-선 광전자 분광법, 주사 전자 현미경 및 임피던스 측정을 통하여 분석하였다. 질화 처리된 LATP 시료를 30일간 알칼라인 용액에 담지하여, 표면 처리하지 않은 시료와 비교시 향상된 화학적 안정성을 나타냈으며, 이를 하이브리드 리튬-공기 전지에 적용하여 비교시 개선된 충방전 분극 및 효율 특성을 보였다. 이러한 결과를 바탕으로 질화 처리 공정을 통한 표면 개질은 알칼라인 용액내에서의 세라믹 고체전해질의 화학적 안정성을 증가시키는데 효과적으로 도움이 될 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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