GaN는 직접천이형 wide band gap(3.4eV) 반도체로서 청색/자외선 발광소자 및 고출력 전자장비등에의 응용성 때문에 폭넓게 연구되고 있다. 이러한 넓은 분야의 응용을 위해서는 열 적으로 안정된 Ohmic contact을 반드시 실현되어야 한다. n-type GaN의 경우에는 GaN계면에서의 N vacancy가 n-type carrier로 작용하기 때문에 Ti, Al, 같은 금속을 접합하여 nitride를 형성함에 의해서 낮은 접촉저항을 갖는 Ohmic contact을 하기가 쉽다. 그러나 p-type의 경우에는 일 함수가 크고 n-type와 다르게 nitride가 형성되지 않는 금속이 Ohmic contact을 할 가능성이 많다. 시료는 HF(HF:H2O=1:1)에서 10분간 초음파 세척을 한 후 깨끗한 물에 충분히 헹구었다. 그런 후에 고순도 Ar 가스로 건조시켰다. Pd와 Ni은 열적 증착법(thermal evaporation)을 사용하여 p-GaN에 상온에서 증착하였다. 현 연구에서는 열처리에 의한 Pd의 clustering을 줄이기 위해서 wetting이 좋은 Ni을 Pd 증착 전과 후에 삽입하였으며, monchromatic XPS(x-ray photoelectron spectroscopy) 와 SAM(scanning Auger microscopy)을 사용하여 열처리 전과 40$0^{\circ}C$, 52$0^{\circ}C$ 그리고 695$0^{\circ}C$에서 3분간 열처리 후의 온도에 따른 morphology 변화, 계면반응(interfacial reaction) 및 벤드 휨(band bending)을 비교 연구하였다. Nls core level peak를 사용한 band bending에서 Schottky barrier height는 Pd/Ni bi-layer 접합시 2.1eV를, Ni/Pd bi-layer의 경우에 2.01eV를 얻었으며, 이는 Pd와 Ni의 이상적인 Schottky barrier height 값 2.38eV, 2.35eV와 비교해 볼 때 매우 유사한 값임을 알 수 있다. 시료를 후열처리함에 의해 52$0^{\circ}C$까지는 barrier height는 큰 변화가 없으나, $650^{\circ}C$에서 3분 열처리 후에 0.36eV, 0.28eV 만큼 band가 더 ?을 알 수 있었다. Pd/Ni 및 Ni/Pd 접합시 $650^{\circ}C$까지 후 열 처리 과정에서 계면에서 matallic Ga은 온도에 비례하여 많은 양이 형성되어 표면으로 편석(segregation)되어지나, In-situ SAM을 이용한 depth profile을 통해서 Ni/Pd, Pd/Ni는 증착시 uniform하게 성장함을 알 수 있었으며, 후열처리 함에 의해서 점차적으로 morphology 의 변화가 일어나기 시작함을 볼 수 있었다. 이는 $650^{\circ}C$에서 열처리 한후의 ex-situ AFM을 통해서 재확인 할 수 있었다. 이상의 결과로부터 GaN에 Pd를 접합 시 심한 clustering이 형성되어 Ohoic contact에 문제가 있으나 Pd/Ni 혹은 Ni/Pd bi-layer를 사용함에 의해서 clustering의 크기를 줄일 수 있었다. Clustering의 크기는 Ni/Pd bi-layer의 경우가 작았으며, $650^{\circ}C$ 열처리 후에 barrier height는 Pd/Ni bi-layer의 경우에도 Ni의 영향을 받음을 알 수 있었다.
본 연구에서는 에폭시 수지를 시료로 선정, 5 종의 배합비로 제작한 시편에 대해 절연 파괴 실험을 하여 얻어진 데이터를 수명 평가나 파괴 통계에서 주로 활용하는 와이블 분포식을 이용, 임의의 허용 파괴 확률에서의 허용인가 전계값을 추정, 안전성을 판단하기 위해 경년 열화데이터의 통계 처리 방법을 제안하였다. 그 결과, 경화제 비율이 증가하면 에폭시 경화물의 에스터화로 인해 가교 밀도가 증가함으로써 저온에서의 파괴 강도가 높아졌으며, 유리 전이 온도(Tg) 영역인 11$0^{\circ}C$ 부근에서는 분자 운동이 활발해짐으로써 급격히 파괴 강도가 저하하였다. 또한, 충진제를 첨가한 경우 접합 계면에 전자가 가속되어 전반적인 파괴 강도는 무충진에 비해 낮게 나타났으며, 실란 처리를 한 경우에는 계면 접합 상태가 개선되어 충진제만을 첨가한 시료보다 좋은 절연성을 나타냈다. 와이블 분포의 분석으로 부터 기기 절연의 허용 파괴 확률을 0.1 % 이하로 낮추기 위해서는 허용인가 전계값이 21.5 ㎹/cm 이하가 되어야함을 알 수 있었다.
변성기용 절연 재료로 사용되는 에폭시 수지를 시료로 선정, 5종의 배합비로 제작한 시편에 대해 절연 파괴 실험을 하며, 얻어진 데이터를 와이블 분포식을 이용, 경년 열화(經年劣和) 데이터의 통계 처리 방법을 제안하였다. 경화제 비율이 증가하면 에폭시 경화물의 에스터화로 인해 가교 밀도가 증가함으로써 저온에서의 파괴 강도가 높아졌으며, 유리 전이 온도(Tg) 영역인 11$0^{\circ}C$ 부근에서는 분자 운동이 활발해짐으로써 급격히 파괴 강도가 저하하였다. 또한, 충진제를 첨가한 경우 접합 계면에 전자가 가속되어 전반적인 파괴 강도는 무충진에 비해 낮게 나타났으며, 실란 처리를 한 경우에는 계면 접합 상태가 개선되어 충진제만을 첨가한 시료보다 좋은 절연성을 나타냈다. 와이블 분포의 분석으로부터 기기 절연의 허용 파괴 확률을 0.1% 이하로 낮추기 위해서는 허용인가 전계값이 21.5 MV/cm 이하가 되어야함을 알 수 있었다.
혈액과 소변중의 미량 Cu, Sn 및 Bi를 유도결합 플라스마 질량분석법으로 동시 분석하였다. 혈액시료 1 mL를 closed-vessel digestion system에 넣고 질산과 과산화수소수를 가한 후 microwave oven에서 8분 동안 전처리하였다. Amberlite IRC-718 수지를 정지상으로 사용한, 고체-액체추출법으로 Na, S, P 및 polyatomic species에 의한 매트릭스 방해를 제거하였다. 위 방법에 대한 검출한계를 구한 결과 Cu는 0.000375 ng/mL, Sn 은 0.000297 ng/mL, Bi는 0.000174 ng/mL 이었다. NIST SRM 955a 혈액시료에 표준용액을 첨가하여 구한 회수율은 Cu의 경우 99.1%, Sn은 102.5%, Bi는 98.4%이었다. 아울러 본 연구에서 조사한 최적기기 및 분석조건에서 실제 혈액과 소변시료의 분석을 시도하였다.
백금을 함유한 항암제로 신장과 신경계에 심각한 부작용을 일으키는 cisplatin의 혈중 농도를 flameless atomic absorption spectrometry법(FAAS)으로 분석하였다. 이 방법은 시료전처리 과정이 필요 없어 신속하고 간단한 분석법이다. 검정곡선에 대한 직선성을 조사한 결과 20~1000ng/mL 농도 범위에서 r=0.999로 나타났으며, 정확도는 50 ng/mL 이상의 농도에서 상대표준편차가 5.0% 이하 이었다. 그리고, 혈장시료 $200{\mu}L$에 대한 검출한계는 10 ng/mL 이었다. 본 방법은 cisplatin의 최적 치료 조건과 독성 경감을 위한 혈중 모니터링에 그 활용이 크게 기대된다.
제당폐수를 산 또는 알카리 전 처리한 후 생물학적 수소생산율과 유기산의 생성특성을 평가하였다. 제당 폐수의 수소발생량은 산 전처리된 경우 보다 알칼리 전처리된 시료에서 약 70%의 발생량 증가를 나타내었다. 또한 제당폐수 원액에 적절한 영양염류(질소 인)를 공급하였을 때 보다 양호한 수소생성률을 보여주었다. 제당폐수의 혐기발효에 있어서 탄수화물의 분해와 수소생성의 직접적인 연관성은 나타나지 않았다. Butyric acid/Acetic acid (B/A)비와 수소생산의 연관성을 살펴보았을 때, 영양염류를 첨가한 제당폐수는 순수 제당폐수보다 B/A비가 약 3배 증가하였으며 알카리 전처리와 영양염류를 첨가한 시료에서 B/A비가 4.02로 가장 높게 나타났다. 실험에 사용된 전체 시료에서 B/A비가 클수록 수소생성률이 높았다.
Abscisin산(ABA)의 정량분석을 위한 방사면역 측정법을 개발하였다. ($\pm$)-ABA를 사람혈청 albumin에 conjugate 시킨 항원을 만들고 이를 가토에 접종하여 얻은 항혈청은 ABA에 대하여 높은 친화성을 나타냈다(Ka=3.28$\times$$10^{13}$$\ell$/mol ) $^3$H-ABA를 추적자로 사용하고 dextran-coated charcoal을 유리 ABA와 항체결합 ABA의 분리에 사용한 본 방사면역측정법은 ABA를 0.5$\times$$10^{-12}$mol 까지 측정할 수 있었고 측정범위는 14$\times$$10^{-12}$mol 까지 포함되었다. 이 면역측정법은 특이성이 높기 때문에 분석전 시료로부터 ABA를 미리 정제할 필요가 없었다. 시료 1개의 분석에는 2시간 정도 소요되어 하루 수백개의 시료률 분석처리할 수 있었다.
편백나무와 화백나무의 잎으로부터 시료전처리, 물과 잎의 혼합비, 추출시간, 채취시기 등 정유 추출에 적합한 조건을 구명하고 잎으로부터 추출된 정유조성성분을 GC-MS로 분석하였다. 정유추출에 적합한 전처리법으로는 믹서기로 잎을 분쇄하는 방법이 좋았으며, 증류수와 잎의 혼합비율은 그다지 영향을 미치지는 않았으나 증류수 1 L당 100 g의 잎을 혼합하였을 때 추출효율이 가장 좋았다. 정유추출시간은 시간이 경과함에 따라 추출효율은 증가하였지만 탄화향이 심해 5시간이 적합한 것으로 나타났다. 계절에 따른 정유수율은 편백나무는 겨울이 4.5%, 화백나무는 가을에 채취한 시료가 5.3%의 높은 수율을 보였다. 편백나무정유와 화백나무정유 조성분은 차이를 보였으며, 주성분은 monoterpene류였다. 편백나무정유의 주성분은 limonene, terpinene-4-ol, ${\gamma}$-selinene 및 $\alpha$-cedrene였으며, 화백나무정유의 주성분은 $\alpha$-pinene, myrcene, limonene, bomyl acetate, $\beta$-caryophyllene, longifolene 및 $\beta$-cedrene이었다.
본 연구에서는 페놀 화합물들을 현장에서 검출하기 위해 간단하고 간편한 일회용 재조합 박테리아 바이오센서 시스템을 개발하였다. 플라즈미드 pLZCapR을 함유하는 E. coli 세포를 ${\beta}$-galactosidase 기질인 CPRG와 함께 96-well plate의 wells에 agarose로 고정하였다. 이 바이오센서는 현장에서 발색을 위한 별도의 기질을 추가하거나 불편한 기기 사용 또는 시료의 전 처리를 필요로 하지 않는다. 시료의 측정은 간단히 적은 부피(<100 ${\mu}l$)의 현장 시료를 바이오센서를 포함하는 wells에 넣고 발색을 관찰하여 측정하였다. 또한 6% DMF, 0.1% SDS 그리고 10 mM $CaCl_2$를 첨가하여 agarose 고정에 의한 화합물의 세포내 확산 제한을 감소시켜 보다 더 나은 발색을 얻을 수 있었다. 따라서 이 고정된 미생물 유래 재조합 바이오센서 시스템은 현장에서 환경오염물질들을 간단하게 확인하고 정량 하는 유용한 접근 방법이 될 것으로 사료된다.
전자소재의 원료물질 혹은 보호물질에 사용되는 고분자수지내에 포함된 U, Th과 이들의 붕괴산물인 딸핵종과 같은 방사성 불순물이 있는 경우 전자소자의 오작동을 일으키는 주 요인으로 알려져 있으며, Na, Cl, Fe 등과 같은 이온성 불순물은 소자의 수명을 단축시키는 것으로 알려져 있어 극미량 무기불순물의 정확한 분석이 필요하다. NAA의 경우, 위와 같은 분석의 문제점인 시료전처리가 필요하지 않은 비파괴 분석이 가능하여 가장 적합한 분석법으로서 고분자수지중의 극미량 불순물 분석을 위한 시료 전처리법과 최적 분석방법을 개발하였다. 이 방법을 사용하여 전자소재의 밀봉보호재로 널리 이용되고 있는 에폭시수지와 페놀수지중의 극미량 무기 불순물을 분석기술을 개발하였으며, 그 결과 U, Th과 이온성 불순물인 Cl, Fe, Na 외에 20가지의 미량 무기불순물을 분석할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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