천연셀룰로오스의 탄화과정에서 탄화수율에 영향을 미치는 인자는 탄화온도, 승온속도 및 탄화로 내의 분위기를 들 수 있다. 일반적으로 탄화수율을 높이기 위해서는 탄화목표온도를 낮추고, 승온속도를 느리게 하면 탄화로의 분위기를 불활성가스의 조건에서 탄화수율이 높아진다고 보고되어 있다. 본 연구에서는 탄화조건 중에서 가장 유동성을 가지고 있는 승온속도를 조절하고, 탈수촉매제로서 황산을 첨가함으로서 탄화수율의 향상과 탄화과정에서 천연셀룰로오스를 재료로 하여 탄화특성에 대하여 조사하였다. 그 결과 황산무처리시료에 대하여는 승온속도가 증가함에 따라 수율이 상당히 감소하였지만 황산처리 시료는 승온속도가 증가하여도 수율 감소 폭이 크지 않았다. 본 연구의 결과에서 탄화과정에 있어서 승온속도의 조절과 적당한 탈수제의 첨가는 탄화재료의 수율 향상과 탄화시간 단축에 유용한 기초자료가 될 것으로 생각된다.
방사속도를 500~5,500 m/min까지 변화시켜 만든 Poly(Ethylene 2,6-Naphthalenedicarboxylate)(PEN) 섬유의 Morphology 및 결정화거동을 DSC, XRD 및 Synchrotron Radiation을 이용하여 조사하였다. 밀도 및 복굴절률을 측정하여 방사속도가 증가함에 따라서 as-spun fiber의 구조를 살펴보았다. 또 DSC의 1차 승온과정으로부터 미연신사의 승온결정화 개시온도를 관찰하였으며 ㅡㅇ온결정화과정으로부터 결정화속도를 측정하였다. XRD 및 광가속도기를 이용하여 방사속도에 따른 섬유의 미세구조를 관찰하였으며 온도가 올라감에 따라 결정형태 및 결정화거동이 어떻게 달라지는지 확인하였다.
본 연구에서는 TiAl 금속간 화합물을 자전 고온 반응법을 이용하여 제조시 반응과정을 열시차 분석 방법으로 분석하였다. 합금 조성은 Ti-45at% Al, 53at%Al, 알루미늄 분말 크기, 승온 속도, 성형 밀도 등을 변화시켜 이들이 반응 과정에 미치는 영향을 관찰하였다. 분말이 미세할수록, 승온속도가 느릴수록, 성형 밀도가 낮을수록 반응 점화 온도 및 연소 온도가 감소하였으며, 고상 Ti와 고상 Al간의 반응정도가 증가하는 것이 관찰되었다. 고상 Ti와 고상 Al간의 반응에서 생성되는 것은 XRD 분석 결과 Ti$Al_{3}$상으로 확인되었다. 이에 비하여 반응 점화 온도가 알루미늄의 용융 온도보가 높을 경우에는 생성되는 상이 $Ti_{3}$Al, TiAl상으로 확인되었다. 이러한 상의 생성 원인에 대하여 확산 계수 및 알루미늄의 용해도등의 요인으로 설명하였다.
반도체 산업의 실리콘(Si) 제조과정에서 실리콘과 실리콘 카바이드(SiC)를 포함하는 폐 슬러리가 발생하게 된다. 폐 슬러리는 단순히 시멘트로 고형화하여 보관하거나 매립하는 방법이 있지만, 본 연구에서는 제강공정의 부원료인 승온제로 사용하는 방안이 제시되었다. 폐 슬러리를 정제하여 분말을 만들어 SiC계 슬러지 브리켓으로 재활용하였다. SiC계 슬러지 브리켓은 화학적 성분을 분석하고 투입시기와 투입량에 따른 승온제 특성을 관찰하였다. 이 결과 SiC계 슬러지 브리켓은 제강공장에서 저비용과 고효율로 용강온도를 높이는 효과가 있었다.
Polyacrylonitrile계 섬유를 전구체로 하여 비등온 과정에 의한 활성화를 승온속도를 달리한 TGA(thermogravimetric analysis) 방법으로 연구하였다. 탄소섬유 -$H_2O$(30%)-$N_2$계 비등온 활성화 과정에서 유도된 속도식 $f=1-\exp(-a{\Delta}T)^b$는 실험값과 잘 일치하였다. 전환율에 따른 세공 용적은 pore volume model에 의한 이론값과 비교적 잘 일치하였고, 이때의 세공 구조는 승온속도, 활성화 온도와 내부 및 외부 전환율과의 복합적인 작용에 의하여 결정되었다.
용융분사법으로 나프탈렌계 메조페이스 피치(mP)를 방사하여 산화안정화 속도를 변화시켜 흑연화 섬유의 모폴러지를 제어하였으며, 흑연화 섬유를 이용하여 Li-ion 이차전지 부극을 제조하여 충$\cdot$방전 거동 및 용량을 측정하였다. 용융분사조건에 따라 제조된 피치섬유의 직경은 $4{\mu}m$로부터 $16{\mu}m$까지 다양하였다 이중에서 직경 $10{\mu}m$인 피치섬유를 선택하여 세가지 승온속도 조건 $2^{\circ}C/min,\;5^{\circ}C/min,\;10^{\circ}/min$에서 산화안정화 후 $1000^{\circ}C$에서 탄소화하여 $2650^{\circ}C$에서 흑연화 한 결과, 섬유 단면이 산화안정화 조건 $2^{\circ}C/min$의 경우는 라디알 구조, $5^{\circ}C/min$의 것은 라디알-랜덤 구조, $10^{\circ}C/min$의 경우는 skin-core 구조를 형성하였고, 승온속도가 큰 경우일수록 이흑연화성이 컷다. 이것은 큰 승온속도에서는 탄소화$\cdot$흑연화 과정에서 섬유표면에서만 산화안정화가 일어나고, 내부에서는 피치분자가 유동성이 커 승온과정에서 고결정성의 흑연구조가 발달한 것으로 추측된다. 따라서 이흑연화성이 큰 $10^{\circ}C/min$에서 산화안정화 한 것이 충전방전 용량이 $2^{\circ}C/min$의 경우에 비해서 1.3배로 약 400mAh/g, 충방전 효율도 $96.8\%$로 가장 우수한 특성을 나타냈다.
Poly acrylo-nitrile계(系) 섬유를 전구체로 하여 비등온과정(比等溫過程)에 의한 안정화(安定化) 및 탄화(炭化)를 승온속도(昇溫速度)를 달리한 TGA(thermogravimetric analysis)방법(方法)으로 연구하였다. 안정화과정(安定化過程)에서 cyclization과 탈수소(脫水素) 반응(反應)은 탄화과정중(炭化過程中) 세공발달(細孔發達)을 결정하는 주요한 요인(要因)이었으며, 세공(細孔) 및 탄화과정(炭化過程)의 $400^{\circ}C$ 이상에서 형성되기 시작하였다.
Oxi-PAN(Oxidized PAN, Oxi-PAN)섬유는 PAN 섬유를 1-2$^{\circ}C$/min정도의 승온 속도로 180-30$0^{\circ}C$ 정도의 저온, 산화 분위기에서 인장력을 가한 상태로 열처리하여 얻는 섬유이며, 이 열처리 과정 중에 PAN 섬유의 분자쇄에서는 Cyclization, Dehydrogenation 및 산화 반응이 일어나게 된다. 이렇게 제조된 Oxi-PAN 섬유는 탄소섬유의 프리컷(Precursor)로 사용되기도 하고 또한 열안정성이 뛰어나 내염화섬유용으로 사용되기도 한다. (중략)
The effect of heating rate on the microstructural evolution during sintering of PZT ceramics has been investigated. In case of PZT powder compacts containing excess of PbO, fast heating caused incomplete rearrangement of solid grains in a liquid, resulting in lower density and inhomogeneous pore shape ; on contrary, slow heating resulted in better densification. In contrast, in case of compacts without excess PbO, the densification was enhanced by fast heating due to suppression of the grain growth.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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