순환골재는 건설폐기물을 재활용함으로써 자원절약 및 대체자원의 개발과 환경보호의 측면에서 국가 사회적으로 많은 이점을 가지고 있다. 하지만 낮은 밀도와 높은 흡수율을 가지는 저품질 순환골재는 구조용 콘크리트 골재로 사용되지 못하고 주로 저부가가치로 사용되고 있다. 고품질 순환골재를 생산하기 위해서는 골재와 골재에 부착된 구모르타르를 효과적으로 제거해야 한다. 최근 물리적 화학적 방법을 이용하여 구모르타르를 효율적으로 제거하기 위한 연구가 행해지고 있으나, 고품질 순환잔골재의 생산 조건에 관한 정량적 연구는 아직 부족한 실정이다. 따라서 본 연구에서는 고품질 순환잔골재를 생산하기 위해서 황산과 저속습식마쇄기를 이용하여 구모르타르를 효과적으로 제거할 수 있는 최적 조건을 제시하고자 하였다. 황산의 몰비와 골재비율에 따른 순환골재의 실험결과 밀도, 흡수율, 실적율은 기준을 만족시키는 결과를 나타내고 있는 것을 알 수 있었다.
우리는 실리콘 마이크로구조-ZnO 나노막대 피라미드 구조의 제작 및 표면 특성에 대해서 연구했다. 실리콘 마이크로 피라미드 배열을 구성하는 에칭된 기판 위에 임의의 주기적인 계층 구조로 된 ZnO 나노막대를 성장시켰다. 습식 화학 에칭은 피라미드의 Si 미세 구조를 제작하기 위해 사용되며, 산화 아연 나노막대를 $90^{\circ}C$에서 수열 합성 방법으로 성장시켰다. 본 연구에서는 성장 시간과 피라미드 크기에 따라 ZnO 나노막대 길이와 두께를 조절하여 표면적을 넓히는 실험을 진행하였다. 성장시킨 ZnO 나노 구조들은 XRD (X-ray diffraction), FE-SEM (Field Emission Scanning electron microscopy), WCA (Water contact angle)를 통해 특성을 분석하였다. 젖음성 연구를 통해 ZnO 나노구조가 짧고 긴 성장 시간에 따라 친수성과 초친수성임을 확인하였다.
반도체 공정에서 단위소자의 고속화를 구현하기 위한 금속배선공정에 사용되는 금속재료가 최근에 Al에서 구리로 전환됨에 따라, 향후에는 모든 디바이스가 구리를 주요 배선재료로 사용할 것으로 예측되고 있다. 이러한 구리 배선재료의 도입은 미세화와 박막화라는 관점에서 습식 방법임에도 불구하고 전기도금 방법이 반도체 구리 배선공정에 적용되는 획기적인 변화를 이끌어냈다. 이에 전기도금 방법으로 생산된 구리박막에 대한 요구사항이 증가되고 있다. 전기도금으로 구리박막을 성장시킴에 있어 도금 전해액, 유기첨가제, Anode 물질의 변화는 전착된 구리 박막의 미세구조 및 화학적 구조와 전착률, 비저항 등의 물리적 전기적 특성을 다양하게 변화시킬 수 있다. 본 연구에서는 Anode 물질 변화에 따라 Anode 표면에 형성된 불순물막(Passivation layer) 및 전착된 구리박막의 특성을 조사하였다. Anode는 soluble type과 insoluble type으로 나누어 실험을 진행하였다. Anode 물질 변화에 따른, 구리 박막의 물리적 특성을 조사하기 위하여 XPS (X-ray Photoelectron Spectroscopy)로 화학조성 및 불순물에 대해 분석하였다. 그리고 FE-SEM (Field Emission Scanning Electron Microscope)를 이용하여 전착박막의 두께를 조사 하고 AFM (Atomic Force Microscope)을 이용하여 표면 거칠기를 측정하였다. 또한 전기적 특성을 조사하기 위해 4-point probe를 사용하여 구리 전착박막의 표면저항(sheet resistance)을 측정하였다.
단결정 수정은 높은 자외선(UV) 투과성, 화학정 내성, 압전성 등의 특성을 가지고 있으며, 이로 인해 UV 나노임프린트 리소그래피의 스탬프, 광학 리소그래피의 마스크, MEMS 능동소자 등의 다양한 분야에 응용되고 있다. 단결정 수정의 응용분야를 넓히기 위해서 수정과 수정을 접합하는 것은 매우 유용하다. 수정과 수정의 접합은 무결정 유리, 금속등의 중간층을 이용한 접합이 소개되었으나, 접합 시 접합 계면의 평평도가 낮아 지거나, 중간 금속층의 내화학성이 낮은 단점이 있다[1,2]. 이를 극복하기 위해 중간층을 사용하지 않고, 습식 화학적 에칭을 통한 수정-수정의 직접 접합 방법이 소개되었다[3]. 이 방법은 UV 투과성과 내화학성이 높은 접합을 형성할 수 있으나 500도씨 이상의 고온의 어닐링이 필요한 단점이 있다. 본 연구에서는 플라즈마를 이용하여 저온(200도씨)에서 수정-수정의 직접 접합을 형성하였다. 플라즈마 처리를 통해 수정-수정 직접 접합의 접합 강도가 향상되는 것을 확인하였다. 플라즈마 시간과 수정의 표면 거칠기가 접합 강도에 미치는 영향을 분석하였다. 이 방법을 이용하여 나노 임프린트 리소그래피용 스탬프를 제작하였으며, 성공적으로 나노임프린트를 수행하였다. 이 방법은 MEMS 능동 소자 제작, UV 나노임프린트 리소그래피 스탬프 등 다층 수정구조 제작에 등에 응용될 것으로 기대된다.
최근 들어 범용 플라스틱계 고분자의 환경오염이 심각한 사회적 문제를 유발함에 따라 많은 연구자들이 생분해성 고분자 소재 개발에 관한 연구를 시행하고 있으며, 본 연구에서는 폐지를 이용한 생분해성 고분자물질의 제조를 위하여 폐지의 화학적 성상 및 최적 전처리조건을 검토하기 위해 시행하였고, 그 결과는 다음과 같다. 각 공시재료별 화학적 조성분 분석 결과 신문폐지와 골판폐지의 리그닌 함량이 사무실 폐지에 비해 높게 나타났다. 또한 건식해리 펄프에 비해 습식해리 펄프의 회분 함량이 낮게 나타났다. 생분해성 고분자의 제조를 위해서는 반드시 폐지의 화학적 전처리가 요구되며, 습식해리 시료가 건식해리 시료에 비해 전처리 효과가 우수하였다. 본 연구에서 행해진 화학적 전처리 중 아염소산나트륨으로 가온($70^{\circ}C$)처리한 전처리방법이 가장 우수한 것으로 판명되었다. 한편 산소-알카리 전처리는 탈리그닌처리 효과는 우수하였지만, 수율이 과도하게 저하되고, 탄수화물의 붕괴에 따른 셀룰로오스의 중합도 저하로 인해 전처리 공정으로서 부적합하다고 판단되었다.
고무의 충전제로 사용되는 실리카의 보강효과를 높이기 위해 실란 커플링제인 bistriethox ysilyipropyltetrasulfide(Si 69)와 ${\gamma}$-mercaptopropyltrimethoxy silane(MPS)를 사용하여 실리카의 화학처리를 건식법과 습식법으로 행하였으며, 실란 커플링제를 직접 실리카와 혼합하는 건식법보다 혼합하기 전에 화학적으로 처리하는 건식법이 분산성, 젖음성, 동적특성 및 안정성에서 더욱 우수하였다. 화학처리된 실리카를 SBR 배합에 니더와 믹싱롤을 사용하여 균일하게 혼련하였고 측정한 물성으로부터 비교, 검토하였으며, 실란 커플링제를 사용하지 않을 때보다 물성이 현저히 증가하였으며, 실험으로부터 건식법의 경우 Si 69와 MPS의 최적 사용량은 2 w/w%이지만. 습식법의 경우 EA 및 TGA 분석으로부터 4 w/w% 이였다.
공업적으로 세라믹공정에 많이 사용되고 있는 습식 볼밀링으로 NiCuZn ferrite 제조과정 중 혼입되는 불순물의 양을 조사 검토하였다. NiO, CuO, ZnO 및 Fe2O3의 화학조성을 변화시켜 25 vol%로 혼합하고 스테인레스 볼밀로 습식방법을 이용하여 18시간 분쇄한 후 건조시켜 $700^{\circ}C$ 3시간 하소하였다. 하소한 분말을 다시 상기와 같은 방법으로 65시간 스테인레스 볼밀로 최종 분쇄하여 저온소결용 NiCuZn ferrite(NCZF) 소재를 제조하였다. NCZF 연자성 소재를 만드는 동안 혼합 분쇄과정에서 혼입되는 불순물의 스테인레스 스틸의 양은 산화철 및 산화니켈의 함량에 많은 영향을 받았고, 하소 후의 분쇄과정에서 혼입되는 불순물의 양은 결정화된 정도에 따라 영향을 받았다. 전자기적 특성을 갖는 화학조성의 조절을 위하여, 출발원료의 함량에 따라 분쇄과정에서 혼입되는 스테인레스 스틸의 함량을 도출하는 형식을 유도하였다.
고체산화물 연료전지(SOFC)에서 사용되는 연결재의 주 기능은 각 단위 셀의 연료극과 다음 셀의 공기극을 전기적으로 연결하여, 공기와 사용연료의 분리역할을 하기 위하여 사용된다. SOFC용 연결재는 다른 구성요소 소재보다, 높은 전자 전도성, 낮은 이온전도성, 우수한 기계 적강도가 요구되며, SOFC는 고온에서 작동되기 때문에, 상온에서 작동온도까지 다른 요소 소재들과 유사한 열팽창계수와 물리, 화학적으로 안정성이 요구된다. 현재 연결재 제조기술은 EVD, CVD, plasma spraying, tape casting 등 다양하게 연구되고 있으며, 본 연구는 세라믹 연결재 증착방법 중 저렴한 비용으로 대량 생산이 용이한 습식법(dip coaling)을 적용하여, 연료극 지지체식 flat-tube형 고체산화물 연료전지의 지지체를 위해 세라믹 연결재를 제조하고, 그 특성을 연구하였다. 세라믹 연결재로써 선정한 합성조성은 LaCr $O_3$에 Ca이 치환 고용된 L $a_{0.6}$C $a_{0.41}$Cr $O_3$으로 pechini법으로 합성하였다. 합성된 조성은 100$0^{\circ}C$에서 5시간 하소후 가속 Ball Milling하여 0.5$\mu\textrm{m}$의 평균입자크기를 얻을 수 있었다. XRD 상분석결과 perovskite상 (L $a_{1-x}$ Ca/x/Cr $O_3$)과 CaCr $O_4$를 얻을 수 있었다. slurry를 제조하여 막의 밀착성을 증진시키기 위해 sand blasting시킨 flat tube지지체에 진공펌프를 이용하여 소재내부와 외부의 압력차로 dip coating한 후, 140$0^{\circ}C$로 소결 하였다. coating 결과 박리현상은 없었으나, 표면과 단면의 SEM분석결과 다소 porous한 박막층이 형성되었으며, Ca이온이 지지체로 permeation되는 현상이 발생하였다. 이와 같은 결과로부터 보다 치밀한 박막생성을 위해, slurry 제조조건을 변화시켰으며, Ca이온의 migration을 막기 위해 barrier layer를 이용하였다 완전 소결된 지지체는 가스투과도와 전기전도도측정을 통하여 특성을 평가하였다.였다.다.
광학적 특성 중 광 포집 (Light trapping)을 향상시키기 위해 표면의 거칠기 및 형태를 변화시킬 수 있는 방법으로 유리 텍스쳐 방법을 적용시키는 연구가 최근에 많이 진행되고 있다. 본 연구에서 광 포집 및 전류밀도 향상을 위해 페로브스카이트 태양전지의 상부전극에 적용 하였다. 본 연구에서 FTO 기판 후면의 유리 부분을 희석된 HF 용액을 사용하여 습식화학공정을 진행 하였다. 이때 텍스쳐 시간을 조절하여 실험을 진행하였으며, 박막의 광 산란 및 포집 특성을 조절 하였습니다. 텍스쳐된 유리기판을 페로브스카이트 태양전지에 적용 하였을 때, 광 산란 및 포집 효과로 인하여 전류밀도와 효율이 증가됨을 확인하였다. 이러한 유리 텍스처 처리는 다양한 태양전지 구조에 이용될 수 있다.
Pattern 웨이퍼 상의 오염입자 제거는 반도체 산업의 주된 과제 중 하나이다. Pattern의 선폭이 좁아짐에 따라 Pattern에 손상을 가하지 않고 오염입자를 제거 하는 것은 더욱 어려워지고 있다. 그뿐만 아니라 기존 습식세정 공정에서의 화학액에 의한 환경오염 및 박막의 손실도 문제가 되기 시작했다. 이러한 문제를 해결하기 위해 기존 세정공정에서 화학액의 농도를 낮추고 Megasonic 등을 이용하여 세정력을 보완하는 방법들이 연구되고 있다. 하지만 습식세정의 경우 강한 화학작용으로 인한 표면 손상 및 물 반점의 문제는 여전히 이슈가 되고 있다. 이러한 단점을 극복하기 위하여 건식 세정법이 제시되고 있으며 이 중 레이저 충격파는 레이저를 집속시켜 발생된 충격파를 이용하여 입자를 제거하기 때문에 국부적인 세정이 가능하며 세정력 조절이 가능하여 손상이 세정을 할 수 있다. 그러나 Pattern의 구조에 의해 전되는 세정력의 차이가 발생하고 Trench 내부의 오염입자제거 문제점이 발생할 수 있다. 시편은 Si STI Pattern을 100 nm PSL Particle (Red Fluorescence, Duke Scientific, USA) 을 50ppm 농도로 희석시킨 IPA에 dipping 하여 오염시킨 후 N2 Gas를 이용하여 건조하여 준비하였다. 그리고 레이저 충격파 세정 시스템은 최대 에너지 1.8 J까지 가능한 레이저를 발생하는 1,064 nm Nd:YAG 레이저를 이용하여 실험하였다. 레이져 충격파 실험은 충격파와 시편사이의 거리, gap distance와 에너지를 변환하여 세정효율을 관찰하였다. 세정효율은 세정 전후의 입자 감소량을 현광현미경 (LV-150, Nikon, Japan)를 이용하여 측정하였다. 그 결과, Trench 내부의 오염입자의 경우 Trench 밖의 오염입자에 비해 세정효율이 떨어지는 것으로 나타났으나 시편과 레이저 초점과의 거리가 가까워짐에 따라 Trench 내부의 오염입자에 대한 세정 효율을 증가시킬 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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