반응성 스퍼터링 방법을 사용해서 SKD 61강 기판상에 TiN박막을 제조하였으며, 다 양한 증착조건의 변수에 따른 박막의 증착거동 및 제조된 박막의 물성을 평가하였다. 챔버 내의 가스압력 및 RF인가전압이 높을수록 증착속도는 급격하게 증가하였다. 반면에 혼합가 스의 질소함량이 높을수록 증착속도는 감소하였으며, 박막의 표면에 hillock이 발생하였다. 대표적인 증착조건으로 제조된 TiN박막의 경우(111) 우선배향성을 보였으며, 비교적 순수한 TiN의 화학양론비를 충족하는 박막임을 알 수 있었다.
최근 들어 세계적인 고유가 행진과 화석연료 고갈에 대응하기 위하여 대체 에너지원 발굴에 대한 필요성이 높아지고 있다. 그 중 CIGS 박막 태양전지는 미래 신재생 에너지 자원의 가장 유망한 후보군 중 하나이다. 기존의 Si 기반의 태양전지의 경우 시간경과에 따른 효율 저하, 높은 재료비, 복잡한 공정으로 인하여 대량생산이 힘든 단점을 가지고 있다. 반면 박막 태양전지의 경우 생산 원가를 낮출 수 있는 태양전지 제조기술로서는 2세대 태양전지로 불리우며, 에너지 변환 효율과 생산 원가에서 우월성을 가진다. 그리고 이러한 CIGS 박막 태양전지를 단일 CIGS 타겟을 이용하여 스퍼터링 공정으로 제작하면 기존에 사용되었던 동시 증발법에 비해서 간단하고 대면적 코팅 및 대량 생산이 가능하다. 본 연구에서 사용된 기판으로는 $25{\times}25mm$ 크기의 Soda Lime Glass (SLG) 위에 DC 마그네트론 스퍼터링 공정으로 Mo가 $1{\mu}m$ 증착된 시편을 이용하여, 2 inch 단일 CIGS 타겟 (MATERION, CIGS Target 25-17.5-7.5-50 at%)을 기판 가열하여 증착하였다. RF 파워는 80 W, 기판 온도는 RT, 100, 200, 300, $400^{\circ}C$로 가열 후 증착하였고, CIGS 박막의 두께는 약 $1{\mu}m$로 일정하게 하였다. CIGS/Mo 박막의 파워별 미세구조 분석을 위해 X-ray Diffraction (XRD, BRUKER GADDS)로 측정하였으며, 박막의 결정립 크기를 확인하기 위해 Field Emission Scanning Electron Microscopy (FE-SEM, HITACHI)을 사용하여 측정하였다. 조건별 박막의 조성 분석 및 표면조도는 Energy Dispersive X-ray Spectroscopy (EDS, HORIBA 7395-H)와 Atomic Force Microscopy (AFM)을 이용하여 각각 평가하였다. 마지막으로 광학적 특성을 평가하고 박막의 밴드갭 에너지를 계산하기 위해서 190 nm에서 1,100 nm의 영역 대에서 자외선 광학 측정기(UV-Vis, HP-8453, AGLIENT)로 투과도를 측정하여 밴드갭 에너지를 계산하였다. 증착된 CIGS 박막은 기판 온도가 증가함에 따라 결정립 크기가 커지는 경향을 보였다. 이는 기판 상에 도달한 스퍼터 원자의 확산 에너지 증가로 인한 것으로 생각되어진다. 또한, 기판온도에 따른 결정립 성장 변화는 4성분계의 박막의 조성 및 핵생성 밀도와 관련되어 설명되어질 것이다.
본 연구에서는 반응성 마그네트론 스퍼터 이온플래이팅법에 의해 Co계 합금인 stellite 6B 기판 위에 증착된 TiN 박막의 증착특성을 조사하였다. 증착된 박막의 증착속도는 기판에 인가된 bias 가 증가함에 따라 박막의 치밀화와 resputtering으로 인해 감소하였으며 박막의 형상은 bias가 인가되지 않은 상태에서의 open columnar 구조에서 bias가 인가된 경우 columnar 구조가 사라진 매끈하고 치밀한 구조로 변화하였다. 기판 bias가 인가된 경우 N/Ti 조성비는 거의 stoichiometry를 만족하였으며 증착된 박막의 우선성장 방위는 $N_2$의 양이 감소할 수록 (200)에서 (111)로, bias 증가에 따라서는 (200)에서 (111)을 거쳐 (220)으로 변화하였다. 박막의 경도는 박막이 압축응력을 나타낼수록 증가하였으며, bias가 인가된 경우 약 2000~3300kgf/$\textrm{mm}^2$의 높은 경도를 나타내었다.
인듐 주석 산화물 박막을 In/Sn (2, 5 wt.%) 합금 타겟을 사용하여 DC 마그네트론 반응성 스퍼터링법을 이용하여 증착하였다. 기판온도는 상온에서 증착하였으며, 증착 중 DC 파워는 70W부터 120W 까지 10W 단위로 증가시켜 증착하였다. 증착 된 박막을 대기중에서 후 열처리를 각 6, 12 시간 진행하여 전기적 특성을 평가하였으며 평가 장비는 Hall-effect measurements system을 사용하였다. ITO (Indium Tin Oxide) 박막의 비저항은 합금의 Sn 조성별로 다르게 나타났다. Sn 5wt.% 타겟을 이용한 경우에는 DC 파워 90W를 기준으로 더 낮은 파워에서는 열처리에 따라 비저항이 증가하였고, 더 높은 파워에서는 열처리를 한 경우 비저항이 더 낮게 나타났다. 이러한 결과가 나온 이유는, DC 파워가 높은 경우 스퍼터링 공정 중 발생하는 고 에너지 입자 충돌에 의해 산소가 re-sputtering되어 산소가 부족한 박막이 형성되기 때문인 것으로 판단된다. Sn 2 wt.% 타겟의 경우에는 큰 차이를 나타내지 않았으며, 이러한 원인은 Sn 함량이 적기 때문에 산소 공급으로 인해 결정성이 향상되더라도 활성화 Sn의 양이 적기 때문에 나타나는 현상으로 판단된다.
Modulated pulsed power (MPP) 스퍼터링은 펄스 전압 shape, amplitude, duration의 modulation을 통해 증착율 손실을 극복하는 고출력 펄스 마그네트론 스퍼터링의 한 종류이다. Micro second 범위에서 on/off 시간을 다중 세트 형태로 자유롭게 프로그램 할 수 있어서 아킹 없이 고전류 영역의 마그네트론 동작을 할 수 있으므로, 고주파 유도 결합 플라즈마원이나 마이크로웨이브 투입 등의 부가적인 플라즈마 없이도 스퍼터링 재료의 이온화 정도를 획기적으로 높일 수 있는 장점을 가지고 있다. 본 연구에서는 $2{\times}1{\times}0.2$의 sputtering system에서 기판 캐리어를 이용해서 $400{\times}400mm$ 기판을 $272{\times}500mm$ 크기의 AZO target (Al 2 wt%)이 설치되어 있는 moving magnet cathode (MMC)을 이용하여 MPP로 증착했다. 두 종류의 micro pulse set을 하나의 macro pulse에 사용함으로서 weakly ionized plasma와 strongly ionized plasma를 만들 수 있다. 다양한 micro pulse set을 이용하여 평균 전력 2 kW에서 peak 전력을 4 kW에서 45 kW까지 상승 시킬 수 있으며, 이 때 타겟-기판 거리 80 mm에서 이온전류밀도는 $5mA/cm^2$에서 $20mA/cm^2$까지 상승했다. MPP는 같은 평균 전력에서 repetition frequency가 증가할 때, 증착 속도가 증가했으며, 같은 repetition frequency에서 macro pulse length가 증가할 때도, 증착 속도가 증가했다. 최적화된 marco, micro pulse set에서 증착 속도는 평균 전력 2 kW에서 110 nm/min이었고, 700 nm의 박막에서 비저항은 $1-2{\times}10^{-3}ohm{\cdot}cm$였다. 표면거칠기 Rrms는 약 3 nm였고, 400-700 nm 영역의 평균 투과도는 72-76%였다.
첨가제로 $Al_{2}$$O_{3}$가 포함된 ZnO 소결체가 타깃을 이용하여 RF 마그네트론 스퍼터링법으로 Al이 첨가된 ZnO박막을 증착하고, 타깃에 첨가된 $Al_{2}$$O_{3}$의 농도와 증착시 스퍼터링장치내의 기판위치에 따른 박막의 물성 변화를 고찰하였다. 타깃의 $Al_{2}$$O_{3}$ 첨가농도가 2wt%인 경우에 비저항치 8 $\times$ $10_{-3}$ $\Omega$-cm인 박막이 증차되었다. 또한 $Al_{2}$$O_{3}$가 2wt%이상 첨가된 경우는 모든 Al이 박막내부에서 Zn를 치환하여 전자주게로의 역할을 하지 못하고, 오히려 치환되지 못한 Al원자의 중성 불순물 산란효과에 의해 박막의 비저항이 증가하였다. 타깃의 마모영역 위에서 증착된 Al을 첨가한 ZnO 박막은 그 영역 KR에서 증착된 박막보다 높은 비저항값을 나타냈으며, 이는 큰 에너지를 가지는 산소입자의 충돌에 기인한 것으로 여겨진다.
AF 코팅은 유리나 플라스틱과 같은 기재 표면을 특수 처리하여 지문과 같은 오염물질의 부착방지와 오염물질이 부착되더라도 쉽게 제거 가능하도록 하는 기술이다. 전자, 자동차, 건축, 섬유, 철강분야 등에 활용 가능한 중요기술로 박막의 발수 발유 기능을 부여하는 표면처리 기술이고, 코팅방법에는 진공증착, 스핀코팅, 딥코팅, 플로우 코팅, 스프레이 코팅 등이 있으며, 경화 방법이나 접촉각 등의 특성이 반영된다. 터치패널 등의 지문부착방지 기술은 불소계와 비불소계 재료로 구분할 수 있지만 지문을 쉽게 지울 수 있고, 오염 방지 기능과 내구성이 있으며, 우수한 광학특성을 유지하는 것이 과제라 할 수 있다. 그리고 항균성을 부여하는 기술도 개발되고 있다. 이런 터치패널의 강화유리에 AF 코팅한 제품은 핸드폰 글래스에 처음 적용하면서부터 실생활에 도입이 시작되고 있다. 이러한 AF 코팅을 스퍼터링 법을 이용하여 증착 시켰다. 기존에는 E-beam을 이용한 증착 방식이 주를 이루었지만, 스퍼터링 법을 이용함으로써 박막의 균일화 및 대량생산이 가능해졌다. 따라서 이 연구에서는 기존의 E-beam 방식과 sputtering 공정 중 ion source에 의한 전처리의 유무에 따른 박막의 특성을 비교하였다. 내부식성, 내마모성 시험을 거친 후, 접촉각을 측정하여 알아보았으며, 박막의 건전성 및 균일성은 FE-SEM을 이용하여 관찰하였다. 실험용 장비가 아닌 실제 생산장비인 직경 1,400 파이의 장비를 이용하여 증착하였으며 염수분무 및 내마모 시험 후, 기존 접촉각의 ${\pm}5^{\circ}$ 내외임을 확인 할 수 있었고, 박막의 건전성 또한 뛰어남을 알 수 있었다.
플라즈마 코팅은 진공 및 진공에서 발생된 플라즈마 대기압 플라즈마를 이용하여 기판에 코팅하는 기술을 의미하는 것으로 최근 다양한 코팅 소스 및 물질계가 개발되면서 그 응용을 넓혀가고 있다. 플라즈마 코팅은 물리증착 및 화학증착에서 주로 이용하고 있는데 플라즈마를 이용하는 대표적인 기술로 스퍼터링과 음극아크증착, 플라즈마 화학증착 등이 있다. 스퍼터링은 기존의 마그네트론 스퍼터링에 비해 이온화율이 대폭 향상된 HIPIMS(High Power Impulse Magnetron Sputtering) 기술이 개발되면서 경질피막 제조의 신기술로 자리 잡고 있고 음극아크증착의 경우는 다양한 Filtered 아크소스가 개발되면서 후막 고경도 DLC(Diamond-like Carbon) 등 기존의 방법으로 달성할 수 없었던 코팅층의 제조가 가능하게 되었다. 최근 수명 및 물성이 크게 향상된 소재들이 다양하게 개발되었는데 이들 소재는 가공이 잘 되지 않는 난삭재가 대부분이어서 기존의 가공 Tool이 한계를 드러내고 있다. 이에 따라 난삭재 가공용 새로운 Tool에 대한 수요가 크게 증가하고 있는데 이에 대응하는 유력한 방법 중의 하나가 플라즈마를 이용한 경질코팅이다. 이렇듯 플라즈마 코팅은 난삭재가공용 Tool을 비롯하여 기계나 자동차 부품의 고경도, 저마찰 코팅, 기능성 코팅 등 다양한 분야에 응용을 확대하고 있다. 본 논문에서는 플라즈마 코팅의 최신 기술개발 동향과 그 응용에 대해 고찰하고자 한다.
AC형 PDP에서 보호막은 방전시 내구성(내 sputter)이 약한 유전체를 보호함으로써 panel이 장시간동안 안정된 동작을 하게 하며, 방전시 2차 전자를 많이 방출함으로써 방전전압을 낮추는 기능을 갖는다. 또한 패널의 전압특성을 결정하고 수명을 크게 좌우하며 방전전극을 플라즈마 발광에 의한 이온 스퍼터로부터 보호하고 벽전하에 의한 메모리 기능을 가지도록 하는 역할도 하는 것으로 알려져 있다. 일반적으로 보호막의 재료로는 MgO, ZrO, CeO2등이 있으며 특히 MgO는 보호막으로 널리 쓰이고 있다. 일반적으로 MgO의 증착방법의 전자빔 증착, 스퍼터링, 이온 플레이팅법이 있으며 많은 연구자들이 이러한 증착방법에 성장된 박막들을 연구하고 있다. 그러나 Cs을 이용한 MgO의 증착방법은 그리 널리 알려져 있지는 않다. 따라서 본 연구에서는 Ar/O2/Cs을 이용하여 MgO박막을 sputtering 방법으로 증착하였으며 이들의 특성에 관하여 연구하였다. Target으로는 Mg을 사용하였으며 DC sputtering법으로 MgO를 증착하였다. 기판으로는 실리콘과 유리를 이용하였으며 가스로는 Ar과 O2를 이용하고 Cs의 첨가 유무에 따라 증착하였다. 또한 입력 전력, 공정압력, 그리고 O2 가스량에 따라 박막을 증착하였으며 이에 따른 증착속도, 결정성, 조성비를 $\alpha$-step, XRD, 그리고 XPS를 이용하여 측정하였다. CS 참가할 경우 Ar/O2 가스만을 이용하여 증착했을 때보다 증착속도는 증가하였으며 XRD 분석시 (111), (200) 방향으로 우선 성장하는 것을 관찰할 수 있었다.
전기변색재료는 전압을 인가하였을 때 전계방향에 따라 가역적으로 색이 변화하는 재료를 말한다. 스마트윈도우용 전기 변색재료는 지속적으로 전기를 가해줄 필요 없이 한번 변색되면 색이 지속되는 특징을 가지므로 에너지 효율적으로 우수하여 태양열 차단 창호나 디스플레이 분야에 응용될 것으로 기대된다. 이러한 전기 변색재료에는 산화형 전기 변색 재료, 환원형 전기 변색 재료가 있는데 이중 가장 널리 연구되고 있는 재료는 환원형 전기변색재료이다. 대표적인 재료로 $WO_3$가 쓰이는 데 이는 전기 변색적 특성이 우수하고 또한 내구성이 다른 재료에 비해 우수하다는 장점 때문이다. 그러나, 상용화를 위해서는 내구성의 개선이 요구되고 있다. 한편, $TiO_2$는 안정성이 매우 뛰어나지만 전기변색적 특성이 $WO_3$에 비해 낮은 점이 지적되고 있다. 이러한 $WO_3$ 및 $TiO_2$ 박막은 스퍼터링 또는 sol-gel법 등으로 제작되고 있는데, 일반적으로 스퍼터링의 경우 치밀한 박막이 형성되기 때문에 Porous 한 박막을 얻기 힘들다. 따라서 본 연구에서는 기판에 입사하는 스퍼터 입자들의 각도를 조절하여 shadowing 효과로 인해 박막의 구조가 porous해지는 Glancing angle deposition을 도입하였다. 이러한 증착법을 이용하여 $WO_3$와 $TiO_2$를 각도를 조절하여 증착하고 $TiO_2$와 $WO_3$ 박막의 특성을 비교하여 본다. 두께 300 nm를 가지는 $WO_3$ 및 $TiO_2$ 박막은 GLAD RF 마그네트론 스퍼터링법을 이용하여 Corning glass(corning E-2000)기판 위에 증착하였다. 기판 입사 각도는 $0^{\circ}$, $30^{\circ}$, $45^{\circ}$, $60^{\circ}$로 증착하였고 직경 3 in의 $TiO_2$, $WO_3$ 타겟을 사용하였다. 또한 스퍼터링 파워는 400 W, 작업압력 1.0 Pa, 그리고 스퍼터링 가스는 O2/Ar+O2 유량 10%에서 30%로 증착을 상온에서 진행하였다. 전기화학적 특성을 평가하기 위하여 $TiO_2$ 및 $WO_3$ 박막을 100 nm 두께의 ITO/glass 위에서 증착하였다. 박막의 미세구조는 XRD와 SEM을 통해 확인하였고, 전기화학적 특성은 Ar 분위기의 Glove box안에서 parstat 2273을 통해 측정하였다. 전해질은 1 M $LiPF_6/PC$로 진행하였고, 대향 전극는 Pt전극을, 참고 전극은 칼로멜 전극을 사용하였다. Potential 범위는 2 V에서 4 V로 진행하였고, scan rate는 50 mV/s로 측정하였다. 투과도는 UV/VIS spectrometer로 측정하였다. 전기변색 특성의 상관관계 및 에 대해서는 학회 당일 발표할 예정이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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