이핵성 다섯자리 Schiff base 착물계인 $Co(II)_2$ (BSPP)($H_2O)_2$, $Co(II)_2$ (BSPD)($H_2O)_2$, $Mn(II)_2$ (BSPP)($H_2O)_2$ 및 $Mn(II)_2$ (BSPD)($H_2O)_2$와 일핵성 다섯자리 Schiff base 착물계인 Co(II)(BSP)($H_2O)$ 및 Mn(II)(BSP)($H_2O)$들을 합성하였다. 이들 착물들의 조성을 원소분석, IR, UV-visible spectrum, T.G.A. 및 DSC 측정으로 알아보았다. 지지전해질용액 0.1M의 TEAP-Py (-DMSO 및 DMF)을 포함한 10mM 착물용액에서 유리질 탄소전극을 사용한 순환전압전류법과 DPP법으로 전기화학적 성질을 측정한 결과 이핵성 cobalt(II) 및 manganese(II) 착물들은 $M(III)_2$ / $Mn(II)_2$ 와 $Mn(II)_2$ / $M(I)_2$ (M; Co 및 Mn)의 두 과정에서 일전자의 환원과정이 각각 두 단계 환원과정에서 네 단계로 일어나지만 일핵성 착물들은 M(III) / M(II) 와 M(II) / M(I) 의 두 과정에서 각각 한 단계 산화${\cdot}$환원과정으로 일어남을 알았다.
쌀밥을 출발물질로 활용하고 수열합성법과 화학적 활성화를 위한 KOH용액 진공함침 등의 방법으로 제조된 활성탄의 전기이중층 초고용량 커패시터의 전극에 대한 전기화학적 전극특성을 확인 하였다. 제조된 활성탄의 물성을 SEM, EDS, XRD, TG, 비표면적, 기공크기 분포 등의 분석을 통해 조사하였다. 또한, 슈퍼커패시터의 전극에 대한 순환전류 측정과 교류 임피던스 측정 실험을 통해 전기화학적 특성을 확인하였다. 수열합성법을 통하여 직경 $5{\sim}7{\mu}m$ 인 구형의 탄소 입자를 얻었으며 활성화 온도 $800^{\circ}C$로 제조된 활성탄은 비표면적이 $1631.8cm^2/g$, 기공크기 분포가 0.9~2.1 nm에 집중적으로 분포하였으며, 마이크로 기공체적이 $0.6154cm^3/g$ 임을 알 수 있었다. 이 활성탄을 사용하여 제작된 전극은 6M KOH 전해액에서 비용량 236 F/g(@5 mV/s), 194 F/g(@100 mV/s), 137 F/g(@500 mV/s)의 우수한 특성을 나타내었다. 충방전 싸이클 수명시험 결과, 200 mV/s의 주사속도에서 100,000회 충방전 시험 후에도 초기용량 대비 91.2%의 용량을 유지함을 확인하였다.
본 연구에서는 네오디뮴의 상온제련의 가능성을 알아보기 위하여 비수계 전해액에서 네오디뮴의 전기화학적 레독스 거동을 조사하였다. 비수계 전해질로는 이온성액체인 $[C_4mim]PF_6$, $[C_4mim]Cl$, $[P_{66614}]PF_6$와 함께 네오디뮴 염에 대한 용해도가 높은 에탄올과 전기화학적 안정성이 높은 탄산염계 유기용액을 기반으로 한 혼합전해질을 대상으로 하였다. 다른 전해액에 비하여 ethylene carbonate(EC)/di-ethylene carbonate (DEC)의 경우가 네오디뮴의 전기화학적 레독스 특성이 우수한 것으로 판단되었으며, 물성향상을 위하여 에탄올을 첨가하는 실험을 수행하였다. 순수한 1 : 1 EC/DEC와 에탄올의 혼합 비율, 그리고 $NdCl_3$의 농도에 따른 이온전도도를 측정한 결과, 에탄올 함량 50 vol%, $NdCl_3$ 농도 0.5 M에서 전해질 특성이 가장 우수한 것으로 판단된다. 순환전위법과 선형전위법을 이용해 -3.8 V (vs. Pt-QRE)에서 네오디뮴의 환원반응으로 추정되는 전류피크가 관찰된다. 상온에서 -6 V (vs. Pt-QRE)에서 18시간 동안 정전압법으로 전해한 결과, 금속 네오디뮴이 전착되었음을 확인하였다.
본 연구에서는 리튬이온전지 음극소재인 흑연의 낮은 이론 용량을 개선하기 위해 흑연/실리콘/피치 음극 복합소재의 전기화학적 특성을 조사하였다. 흑연의 표면에 양친성 물질인 Polyvinylpyrrolidone (PVP)을 코팅한 후 (3-Aminopropyl)triethoxysilane(APTES)로 표면 처리된 실리카를 결합시켜 흑연/실리카를 합성하였으며, 실리카의 질량비에 따라 피치 소재로 코팅한 후 마그네슘 열 환원법을 통하여 실리카를 실리콘으로 환원시켜 흑연/실리콘/피치 복합소재를 제조하였다. 흑연/실리콘/피치 음극소재는 XRD, SEM과 TGA를 통해 물리적 특성을 분석하였으며, 전기화학적 특성은 1.0 M $LiPF_6$ (EC:DMC:EMC=1:1:1 vol%)의 전해액을 사용하여 충 방전 사이클, 율속, 순환전압전류, 임피던스 테스트를 통해 조사하였다. 제조된 흑연/실리콘/피치 복합소재의 실리카 비율이 28.5 wt% 일때 537 mAh/g의 높은 초기 방전 용량을 나타내었으며, 30 사이클까지의 사이클 성능은 95%로 매우 우수한 사이클 안정성과 율속 테스트에서 0.1 C/0.2 C 일 때 98% 회복을 나타냄을 확인하였다.
바이오 폐기물의 활용도를 높이기 위해 오일 추출 및 KOH 활성화를 통해 제조된 커피 찌꺼기 기반 활성탄소를 이용하여 슈퍼커패시터 성능을 고찰하였다. 커피 찌꺼기에 오일 추출은 노말헥산 및 아이소프로필 알코올 용매를 사용한 용매 추출로 수행되었다. 오일 추출 후 KOH 활성화를 통해 제조된 AC_CG-Hexane/IPA는 오일 추출 없이 KOH 활성화로만 제조된 AC_CG보다 비표면적은 최대 16% 및 평균 기공 크기는 최대 2.54 nm로 증가되었다. 또한, 커피 찌꺼기의 오일 추출함에 따라 제조된 활성탄소의 pyrrolic/pyridinic N 작용기는 증가되었다. 순환전압전류법 측정 실험으로부터, 10 mV/s의 전압 주사 속도에서 AC_CG-Hexane/IPA의 비정전용량은 133 F/g으로, AC_CG (100 F/g)의 비정전용량에 비해 33% 향상된 값을 나타냈다. 그 결과 커피 찌꺼기의 오일 추출을 통한 성분 제거를 통하여 활성탄소의 메조기공의 크기 및 비표면적의 부피 향상과 pyrrolic/pyridinic N 작용기가 전기화학적 활성으로 전기전도도를 증가로 인한 시너지 효과로 향상된 전기화학적 특성을 나타낸다. 본 연구에서는 바이오 폐기물인 커피 찌꺼기의 재활용 방법 및 적용에 대해 제시하였으며, 고성능 슈퍼커패시터의 전극 재료로 활용할 수 있는 효율적인 방법 중 하나라고 판단된다.
와동벽과 복합레진 수복물이 접착될 때, 복합레진의 치질에 대한 접착력과 레진 자체의 중합 시 발생하는 수축응력이 상충하게 된다. 이러한 수축응력의 크기는 와동의 형태요소 (C-factor)와 수복물의 체적에 영향을 받는다. 이에 본 실험에서는 단일 병 접착제를 사용한 복합레진 수복 시 법랑질 변연만으로 이루어진 와동의 C-factor와 체적이 미세누출에 미치는 영향을 미세 전류 측정법을 이용하여 정량적으로 분석하고 평가하였다. 연마기를 이용하여 40개의 건전한 우치 협면에 편평한 법랑질 표면을 형성하였다. 각각 10개의 치아에 원통형 와동을 형성하였으며, 와동의 깊이와 직경에 따라 4개 군으로 분류하였다 ( I군: 1.5 mm ${\times}$ 2.0 mm, II군: 1.5 mm ${\times}$ 6.0 mm, III군: 2.0 mm ${\times}$ 1.72 mm, IV군: 2.0 mm ${\times}$ 5.23 mm). 각기 와동의 C-factor는 4, 5.62, 2, 2.54를 보였다. 산 부식 후 단일 병 접착제인 BC Plus$^{TM}$ (Vericom, Korea)를 제조사의 지시에 따라 적용하고, 미세혼합형 복합레진인 Denfil$^{TM}$(Vericom)을 충전하였다. 40초씩 광중합 후 치아를 실온에서 증류수에 24시간 동안 보관한 다음, Sof-Lex system을 이용하여 연마하였고, 5$^{\circ}$C와 55$^{\circ}$C범위에서 500회 열순환을 시행하였다. 이후 미세전류 측정을 위해 치수강 내에 증류수를 채우고 치근단공을 통해 0.018 stainless wire를 삽입한 후 sticky wax로 근첨부를 밀봉하였으며, nail varnish를 수복물의 변연에서 1 mm를 제외한 전체 치면에 2회 도포하였다. 미세누출의 측정은 전기 화학적 방법을 이용하여 측정하였으며, 통계적 유의성은 95% 유의 수준의 Two-way ANOVA로 검증하여 , 다음과 같은 결과를 얻었다. 1. 복합레진 수복물의 체적이 적은 것이 큰 것에 비해 미세누출도가 적었으나, 통계학적으로 유의한 차이는 없었다. 2. 와동 형태와 연관된 C-factor는 복합레진 수복물의 미세누출도에 영향을 주지 않았다. 법랑질 변연을 갖는 와동에 단일 병 접착제를 사용한 본 실험에서는 복합레진의 중합 시 발생하는 수축응력에 영향을 미치는 것으로 알려진 수복물의 체적과 C-factor가 미세누출도에 영향을 주지 못하였다. 이는 법랑질과 접착시스템과의 강력한 접착력에 기인한 것으로 보이며, 앞으로 이에 대한 더 많은 연구가 필요할 것으로 사료된다.
열경화가 가능한 PPV유도체인 poly[(2,5-dimethoxy-1,4-phenylenevinylene)-alt-(1,4-phenylenevinylene)] (Cross-PPV)를 Heck coupling 반응을 이용하여 합성하였다. Cross-PPV 박막은 $200^{\circ}C$에서 경화 시키면 일반적인 유기용매에 용해되지 않는 불용성의 고분자 박막이 된다. 열경화 전 후의 Cross-PPV의 구조는 FT-IR로 확인하였으며 구조의 차이는 크지 않았다. 경화된 Cross-PPV는 일반적인 유기용매에 대하여 내용매성이 강하다. 순환전압전류법과 흡수분광법으로 측정한 경화된 Cross-PPV의 호모 및 루모 에너지 준위는 각각 -5.11 eV와 -2.56 eV으로 ITO로 부터의 정공주입장벽(hole injection barrier)이 작아(약 0.1 eV) 정공주입층으로 효과적으로 사용 할 수 있다. 호모 및 루모 에너지 준위가 각각 -5.44 eV, -3.48 eV인 poly(1,4-phenylenevinylene-(4-dicyanomethylene-4H-pyran)-2,6-vinylene-1,4-phenylene-vinylene-2,5-bis(dodecyloxy)-1,4-phenylenevinylene) (PM-PPV)을 발광층으로 사용하여 두층의 구조(bilayer structure)를 갖는 소자(ITO/crosslinked Cross-PPV/PM-PPV/Al)를 제작, 특성을 평가한 결과 최대 효율은 0.024 cd/A, 최대 발광세기는 $45cd/m^2$으로 단층형 소자(ITO/PM-PPV/Al)(최대 효율 = 0.003 cd/A, 최대 발광세기 = $3cd/m^2$)에 비하여 매우 월등한 성능을 나타냄을 확인하였다. 또한 두층의 구조를 가지는 다층형 소자의 발광스펙트럼은 단층형 소자의 발광 스펙트럼과 동일하다. 이러한 사실들로 보아 ITO 및 Al에서 주입된 전자는 모두 발광층인 PM-PPV층에서 재결합(recombination)되어 여기자(exciton)가 형성되는 것으로 사료된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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