• 제목/요약/키워드: 순환전위 분광법

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바이오센서 응용을 위한 그래핀 전극 표면의 결함준위에 따른 전기화학적 특성 분석

  • 박민정;황숙현;임기홍;최현광;전민현
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2014년도 제46회 동계 정기학술대회 초록집
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    • pp.386.2-386.2
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    • 2014
  • 본 연구에서는 바이오 센서 응용을 위해 그래핀을 전극으로 제작하여 그래핀 표면 결함준위에 따른 센서의 민감도를 전기화학 실험을 통해 관찰하였다. 그래핀은 니켈/구리촉매를 이용한 저 진공 화학 기상 증착 장비(Low-Pressure Chemical Vapor Deposition; LP-CVD)와 Photo-lithography로 제작한 것과 탄소 산화물을 환원시켜 만든 환원-그래핀, 두 가지를 사용하였다. 전기화학 실험에서 그래핀 전극 및 Silver/Silver chloride (Ag/AgCl), Fluorine doped Tin Oxide (FTO)은 작업 전극 및 기준 전극, 상대 전극으로 각각 사용하였고, 반응용액은 potassium hexacyanoferrate (III)를 농도를 다르게 하여 사용하였다. 그래핀의 표면 상태, 층수, 결함 정도 등 구조적인 특성은 원자력현미경(Atomic Force Microscopy; AFM), 주사 전자 현미경(Secondary Electron Microscopy; SEM)과 Raman spectroscopy를 각각 이용하여 확인하였고, 그래핀의 결함준위에 따른 반응면적 및 센서 감도 의존성을 전류모드-원자력현미경(Current-Atomic Force Microscopy; I-AFM)과 전기화학 임피던스 분광법(Electrochemical Impedance Spectroscopy; EIS)를 통해 그래핀 전극의 성능을 분석하고, 그래핀 결함 준위에 따른 센서 감도 의존성은 순환전위 분광법 (Cyclic Voltammetry; CV)를 이용하여 관찰하였다. 또한 농도가 다른 반응용액은 센서의 민감도를 관찰하는데 사용하였다. 결과적으로 LP-CVD로 성장한 그래핀과 환원-그래핀의 결함준위에 따른 센서의 성능을 비교 분석한 결과와 반응용액 농도에 따른 센서의 민감도 결과는 그래핀 바이오센서에 대한 응용 및 상용화를 앞당기는데 기여할 것으로 예상한다.

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Vanadate와 N-Benzyliminodiacetate 리간드의 상호작용에 대한 $^{51}V$ 핵자기공명분광법과 순환전압 - 전류법 연구 ($^{51}V$ NMR and Cyclic Voltammetry Studies on the Interaction of Vanadate and N-Benzyliminodiacetate in Aqueous Solution)

  • 박철진;박삼수;이만호
    • 분석과학
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    • 제12권3호
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    • pp.184-189
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    • 1999
  • 수용액에서 vanadate와 N-benzyliminodiacetate (Bz-IDA) 리간드의 상호작용을 $^{51}V$ 핵자기공명분광법과 순환전압-전류법을 이용하여 조사하였다. $^{51}V$ 핵자기공명분광법 결과 바나듐(V)-Bz-IDA착물생성에 의한 두 개의 특정 피크(-515.5 ppm 및 -500.1 ppm)를 관찰할 수 있었다. 순환전압-전류법을 이용하여 얻어진 결과 바나듐(V)-Bz-IDA착물의 산화-환원파의 전위값은 각각 -0.05 V 및 -0.13 V에서 관찰하였다. 이로써 산화-환원반응은 가역적 일전자반응으로 추정되었다.

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아세토니트릴 용매 중에서 Copper-1-(2-pyridylazo)-2-naphthol 착물의 전기화학적 성질 (Electrochemical Behaviors of Copper-1-(2-pyridylazo)-2-naphthol Complex in Acetonitrile)

  • 배준웅;오상우;송희봉;박태명
    • 대한화학회지
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    • 제37권10호
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    • pp.888-894
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    • 1993
  • 아세토니트릴 용액 중에서 copper-1-(2-pyridylazo)-2-naphthol(Cu-PAN) 착물의 전기화학적 성질을 순환 전압전류법, 직류 폴라로그래프법, 정전위 전기분해법 및 UV-Vis 분광광도법으로 조사하였다. 아세토니트릴 용액 중에서 Cu-PAN 착물은 3개의 환원파를 보였다. 환원파의 환원전위는 각각 -1.27 V, -1.64 V 와 -2.08 V vs. Ag/AgNO$_3$(AN)였다. 각 환원단계에 관여하는 전자수는 일정전위 전기분해법으로 구하였으며, 전기분해한 전해 생성물의 UV-Vis Spectrum으로부터 전해 생성물을 확인하였다. 이상의 실험 결과로부터 아세토니트릴 용액 중에서 Cu-PAN 착물의 환원 반응기구를 제안하였다.

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금 나노입자 박막의 분광전기화학적 연구 (Spectroelectrochemical Study for Thin Film of Gold Nanoparticles)

  • Seo, Seong S.;Chambers, James Q.
    • 대한화학회지
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    • 제50권1호
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    • pp.32-36
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    • 2006
  • 아미노실리케이트로 안정화한 금 콜로이드 용액으로부터 산화인듐주석(ITO) 위에 전해석출법으로 금 나노입자의 박막을 만들고, 이 박막을 순환 전압전류법(CV), 주사전자현미경법(SEM), 자외선-가시선 및 에너지분산 X-선 분광법(EDXS)으로 조사하였다. 박막 위 금 나노입자의 표면덮힘율은 1.2 나노몰/cm2였다. 금 박막을 0.10 M HClO4 용액에 든 0.1mM anthraquinone-2,6-disulfonic acid, disodium 염(AQDS) 용액에 20시간 이상 담가서 AQDS의 자체조립 단막층을 생성하였다. 그 결과 690 nm에서 다중층(AQDS/금박막/ITO)의 새로운 흡수 봉우리가 얻어졌다. 또한, +0.5V에서 -0.5V까지 전위를 변화시키는 시간전류법과 자외선-가시선 분광법으로 다중충의 표면 플라스몬 흡수를 측정하였다. 음의 전위를 걸어주었을 때 550 nm에서 나타나는 최대 표면 플라스몬 흡수띠가 감소하였다. 흡광도의 변화와 AQDS의 표면덮힘율과의 상관관계로부터 AQDS층의 유사용량 표면상태가 음전위를 걸어줄 때 플라스몬 띠의 에너지준위와 연관되어 있음을 알았다.

여러 자리 산소-질소계 시프염기 리간드 니켈(II)착물의 전기화학적 특성 (Electrochemical Properties of Nickel(II) Complexes with Multidentate N, O-Schiff Base Ligands)

  • 김선덕;김준광;노수균
    • 분석과학
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    • 제10권4호
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    • pp.246-255
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    • 1997
  • 산소-질소계를 포함하는 여러 자리 시프염기 리간드인 비스-살리실알데히드-에틸렌디아민(SED), 비스-살리실알데히드-프로필렌디아민(SPD), 비스-살리실알데히드-디에틸렌트리아민(SDT) 및 비스-살리실알데히드-트리에틸렌테트라아민(STT)들과 니켈(II) 착물을 합성하여 원소분석법, 적외선분광법, 자외-가시흡광분광법 및 질량분석법을 이용하여 확인하였다. 이들 리간드를 70% 디옥산-30% 물 혼합 용매 및 에탄올 용매에서 전위차법으로 니켈(II)-시프염기 착물들의 안정도상수값을 각각 구하였다. 안정도상수값의 크기는 Ni(II)-SPD

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세자리 Schiff Base의 Ni(II) 착물의 분석 (Analysis of Tridentate Schiff Base Ni(II) Complex)

  • 채희남;최용국
    • 분석과학
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    • 제11권5호
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    • pp.332-340
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    • 1998
  • Salicylaldehyde와 2-hydroxy-1-naphthaldehyde를 2-aminophenol과 2-amino-p-cresol에 반응시켜 세자리 Schiff base 리간드($SIPH_2$, $SIPCH_2$, $HNIPH_2$, $HNIPCH_2$)들을 합성하였다. 이들 리간드를 Ni(II) 이온과 반응시켜 세자리 Schiff base Ni(II) 착물들을 합성 하였다. 이들 리간드와 그 착물들의 가상적인 구조와 특성을 원소분석, $^1H$-NMR, IR, UV-vis 분광법과 열 무게 분석법으로 알아보았다. Schiff base 리간드와 Ni(II) 착물의 몰비는 1:1로 결합하며, Ni(II)착물들은 3분자의 수화물이 배위된 6배위의 8면체 구조임을 알았다. 지지 전해질로서 0.1 M TBAP를 포함한 DMSO 용액에서 순환 전압전류법과 미분 펄스 전압전류법으로 세자리 Schiff base 리간드와 이들의 Ni(II) 착물들의 전기 화학적인 산화 환원 과정을 알아보았다. 세자리 Schiff base 리간드들의 전기 화학적 환원은 확산 지배적이고 비가역적으로 진행되었다. Ni(II) 착물의 전기화학적 환원과정은 1단계 1전자 반응으로 확산 지배적이고 준가역적으로 진행되었다. Ni(II) 착물들의 환원전위는 [$Ni(II)(HNIP)(H_2O)_3$]>[$Ni(II)(SIP)(H_2O)_3$]>[$Ni(II)(SIPC)(H_2O)_3$]>[$Ni(II)(HNIPC)(H_2O)_3$]순으로 양전위 방향으로 이동하였으며, 리간드의 영향은 크게 받지 않았다. 이들 결과로 부터 본 연구에서 합성한 Ni(II)착물은 [$Ni(II)(HNIPC)(H_2O)_3$] 착물이 DMSO용매에서 가장 안정함을 알 수 있다.

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세자리 Schiff Base Co(Ⅱ) 착물의 합성과 전기화학적 성질 (Synthesis of Tridentate-Schiff Base Co(II) Complexes and Their Electrochemical Properties)

  • 채희남;최용국
    • 대한화학회지
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    • 제42권4호
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    • pp.422-431
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    • 1998
  • Salicyladehyde와 2-hydroxy-1-naphthaldehyde를 2-aminophenol과 2-amino-p-cresol에 반응시켜 세자리 Schiff base 리간드$(SIPH_2,\;SIPCH_2,\;HNIPH_2,\; HNIPCH_2)$들을 합성하였으며 이들 리간드를 Co(II) 이온과 반응시켜 세자리 Schiff base Co(II) 착물들을 합성하였다. 리간드와 착물들의 구조와 특성을 원소분석, $^1H$-NMR, IR, UV-vis 분광법과 열 무게 분석법으로 예측하였다. Co(II) 착물들은 Schiff base 리간드와 금속(II)의 몰비가 1:1로 결합하였으며, 3분자의 수화물이 배위된 6배위 착물 구조임을 알았다.지지 전해질로서 0.1M TBAP를 포함한 DMSO 용액에서 순환 전압전류법으로 세자리 Schiff base 리간드와 이들의 Co(II) 착물들의 전기 화학적인 산화·환원 과정을 알아보았다. 리간드들의 전기 화학적 환원은 확산 지배적이고 비가역적으로 진행되었으며 Co(II) 착물의 전기 화학적 환원과정은 2단계의 1전자 반응으로 확산 지배적이고 비가역적으로 진행되었다. Co(II) 착물들의 환원전위는 [Co(II)$(HNIPC)(H_2O)_3$]>[Co(II)$(HNIP)(H_2O)_3$]>[Co(II)$(SIPC)(H_2O)_3$]>[Co(II)$(SIP)(H_2O)_3] 순으로 약간 양전위 방향으로 이동하였으나 리간드의 영향은 크게 받지 않았다.

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Cu(II) 전이금속 착물의 합성과 전기화학적 성질에 관한 연구 (Synthesis of Transition Metal Cu(II) Complexes and Their Electrochemical Properties)

  • 채희남;최용국
    • 공업화학
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    • 제9권5호
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    • pp.719-725
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    • 1998
  • Salicylaldehyde와 2-hydroxy-1-naphthaldehyde를 2-aminophenol과 2-amino-p-cresol에 반응시켜 세자리 Schiff base 리간드들을 합성하였다. 이들 리간드를 Cu(II)이온과 반응시켜 세자리 Schiff base Cu(II) 착물들을 합성하였다. 리간드와 그 착물들의 구조와 특성을 원소분석, $^1H$-NMR, IR, UV-vis 분광법과 열 무게 분석법으로 알아보았다. Schiff base 리간드와 Cu(II)의 몰비는 1:1로 결합하며 Cu(II)착물들은 1 분자의 수화물이 배위된 4배위의 평면 사각형 구조임을 알았다. 지지전해질로서 0.1M TBAP를 포함한 DMSO 용액에서 순환 전압전류법과 미분 펄스 전압전류법으로 세자리 Schiff base 리간드와 이들의 Cu(II) 착물들의 전기 화학적인 산화 환원 과정을 알아보았다. 세자리 Schiff base 리간드들의 전기 화학적 환원은 확산 지배적이고 비가역적으로 진행되었다. Cu(II) 착물들의 전기화학적 환원과정은 1단계 1전자 반응으로 모두 확산 지배적이고 준가역적으로 진행되었다. Cu(II)착물들의 환원전위는 [Cu(II)(HNIPC)($H_2O$)]>[Cu(II)(HNIP)($H_2O$)]>[Cu(II)(SIP)($H_2O$)]>[Cu(II)(SIPC)($H_2O$)] 순으로 양전위 방향으로 이동하였다.

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두 개 산소가교형 몰리브덴(V) 착물의 합성과 그 성질에 관한 연구 (Synthesis and Characterization of a Di-$\mu$-oxo-bridged Molybdeum(V) Complexes)

  • 도길명;김일출;최보용
    • 대한화학회지
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    • 제39권3호
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    • pp.198-203
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    • 1995
  • 두 개 산소가교형의 $[Mo_2O_4(H_2O)_6]_2^+$와 디티오 디카르복시기를 가진 리간드를 반응시켜 $Mo_2O_4(H_2O)_2L(L:\;C_3H_7CH(SCH_2COOH)_2,\;C_6H_5CH(SCH_2COOH)_2,\;CH_3OC_6H_4CH(SCH_2COOH)_2,\;C_5H_{10}C(SCH_2COOH)_2,\;C_3H_7C(CH_3)(SCH_2COOH)_2,\;C_3H_7CH(SCH_2CH_2COOH)_2,\;C_6H_5CH(SCH_2CH_2COOH)_2)$형의 착물을 합성하고 이들 착물의 구조를 분광학적인 방법(IR, $^1H$ NMR, UV-Visible)으로 그 구조를 규명한 결과 한 개의 리간드가 두 몰리브덴 금속에 킬레이트형으로 결합되며 말단 산소간에는 트란스형을 유지하고 있으며 이들 각 말단산소의 트란스에 $H_2O$가 한 개씩 배위되어 있다. 이들 착물들의 산화 환원전위값을 순환 전압전류법으로 수용액상에서 측정한 결과 환원전위는 -0.50∼-0.58 V(vs. SCE) 사이, 산화전위는 -0.41∼-0.43 V(vs. SCE) 사이에서 나타나며 이들 산화-환원 전류비 값이 거의 1에 가깝고 전위차이 값이 0.10 V 정도인 것으로 보아 두 개 산소 가교형의 기본 골격이 유지되는 가역적인 산화-환원 반응으로 추정된다.

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전기화학적 방법을 이용한 다중 효소 전극 제작 및 글루코스 검출 특성에 관한 연구 (A Study on the Detection Characteristics in Glucose and Fabrication of Bi-Enzyme Electrode using Electrochemical Method)

  • 한경호;신인성;윤도영
    • 전기화학회지
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    • 제23권3호
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    • pp.66-72
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    • 2020
  • 본 연구에서는 글루코스 검출을 위한 HRP (horseradish peroxidase)와 GOD (glucose oxidase)를 혼합한 형태의 다중 효소 반응 바이오센서 개발연구를 수행하였다. 바이오센서는 제작 시간 단축을 위하여 전기전착법을 이용하여 제작하였으며, 경제적인 센서 제작을 위하여 SPE (screen printed electrode)를 사용하였다. 다중 효소 바이오센서의 효과를 확인하기 위하여 단일 효소 바이오센서를 제작하여 비교 및 분석하였다. 센서의 특성을 평가하기 위해서 주사전자현미경(scanning electron microscopy, SEM), 순환전위법(cyclic voltammetry, CV), 전기화학적 임피던스 분광법(electrochemical impedance spectroscopy, EIS), 시간대전류법(chronoamperometry, CA), 흐름 주입분석법(flow injection analysis, FIA)를 수행하였다. SEM, CV, EIS의 분석결과로부터 효소가 전극 표면에 고정화가 잘 된 것을 확인하였고, CA로부터 제작된 다중 효소 바이오센서가 단일 효소 바이오센서에 비해 신호성능이 200% 향상된 것을 확인하였다. 이로부터 HRP와 GOD가 서로 촉매적으로 반응한다는 것을 설명할 수 있었다. 또한, FIA의 결과에서 동일한 농도의 글루코스 용액을 4회 나누어 주입하였을 때, 전류신호량이 일정함을 확인하였고, 농도에 따른 전류신호량을 분석하여 신호민감성, 재현성, 안정성 등이 우수함을 설명할 수 있었다.