• 농약과학회지
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• 제17권2호
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• pp.94-106
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• 2013

농약등록 잔류시험 연구기관의 측정 능력 향상 및 신뢰도 향상을 위해 잔류분석 숙련도 시험을 실시하였다. 시험은 2011년 10월에 토양시료를 사용하여 수행되었다. 토양은 채취 후 습토상태로 5년간 보관하여 농약의 잔류수준이 매우 낮을 것으로 기대되는 밭토양을 사용하였다. Chlorpyrifos와 metolachlor, procymidone을 토양잔류시험의 실내시험 토양시료 조제방법과 유사하게 처리하여 분배 포장하였고, 그 중 일부를 임의로 선정하여 시료의 균질도와 상온에서의 안정성을 확인하였다. 시험참여기관마다 3종 농약이 두 수준으로 처리된 토양시료 2점을 배분하였는데 그 중 하나는 모든 기관에 동일한 농도로 처리된 평가용이었고, 기관별로 다른 농도의 시료는 확인용으로 사용하였다. 아울러 대상농약성분의 정량을 방해하는 성분의 확인과 회수율시험 등에 사용할 수 있도록 무처리 토양과 3종 농약의 표준용액(농도 10 mg/L)을 제공하였다. 대상기관 중 47개 기관이 결과를 제출하였고 제출된 분석결과의 중앙값을 잔류농약에 대한 설정값으로 사용하였다. 합목적(fitness-for purpose) 표준편차는 토양잔류시험의 변이계수 허용한계 20%를 적용하여 계산하였다. 개별성분에 대한 평가에는 Z-score를 적용하였고, 3종 농약에 대한 전체적인 평가는 Z-score의 절대값의 평균으로 하였다. Z-score의 절대값이 2 이하로 적합하다고 평가된 기관은 chlorpyrifos와 procymidone의 경우 44개, metolachlor는 40개 기관이었다. 따라서 본 숙련도시험결과 잔류시험 연구기관 대부분의 잔류분석 수행능력은 적절한 것으로 판단되었다.

• 한국진공학회:학술대회논문집
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• 한국진공학회 2015년도 제49회 하계 정기학술대회 초록집
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• pp.98.2-98.2
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• 2015

한국항공우주연구원에서는 Military Standard 801G:2014 문서의 500.6 방법에 따른 고도시험 서비스를 제공하고 있으며, 이를 위해 직경 1.6 미터, 길이 1.8 미터의 진공챔버를 활용하고 있다. 규격에서 요구하는 고도변화율(10 m/s 이하)를 만족시키기 위해서, 건식펌프를 이용하여 챔버 내부 진공도를 낮추고, 동시에 매뉴얼밸브의 개도를 적절히 조절하여 왔다. 따라서, 작업자의 능력과 숙련도에 따라 실제 고도변화율이 달라지게 되고, 이는 곧 시험의 재현성을 방해하는 요소로 작용하였다. 이러한 단점을 보완 하고자 기존의 데이터를 바탕으로 하여 원격 유량조절밸브 적용 후 질소의 챔버내부 유입을 통한 고도시험의 자동화를 구현하였다. 고도시험의 자동화를 통해, 일정한 고도변화율을 유지할 수 있으며, 정확한 시험결과를 도출 할 수 있었다. 본 논문에서는 고도시험 자동화 구현 방법과 일련의 진행 과정에 대해 기술하였다.

• 유기물자원화
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• 제29권2호
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• pp.25-30
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• 2021

본 연구는 인산염 인 농도 측정과 관련하여 숙련도에 의해서 정도관리의 지표가 어떻게 개선되는지를 조사하였다. 아울러 분석기기의 종류에 따른 측정값의 차이가 있는지 함께 비교하였다. 분석자의 숙련도가 분석결과에 미치는 영향을 알아보기 위해 3인의 실험자가 2종의 분석기기를 사용하여 수질오염공정시험기준에 따라 인산염 인을 7회에 걸쳐서 방법검출한계와 정량한계를 측정하였으며, 실험결과 5회 이상 반복실험하면 정도관리지표를 만족하였다. 인산염 인의 정량한계는 0.02 mg/L로 계산되었으며, 분석기기가 다른 경우 정량한계 부근의 시료에 대한 흡광도와 농도가 통계적으로 유의미하게 차이가 있음을 확인하였다.

• 품질경영학회지
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• 제45권3호
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• pp.447-462
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• 2017

Purpose: This study aims to develop distributable samples that can be used for proficiency testing to verify the ability of the testing laboratory to perform high temperature and low temperature tests. Method: In this study, the temperature-resistance characteristics of the NTC thermistor were used to develop samples. The homogeneity and stability of samples were examined according to the proficiency testing requirements. Results: Thirty samples with homogeneity and stability were developed and used for the proficiency testing. Thus, it was possible to distinguish between the test laboratories that showed satisfactory results and those that did not. Conclusion: It was the first time to develop samples that can be used for proficiency testing in high temperature and low temperature tests. and it was proved that the proficiency test program can be operated using the characteristics of NTC thermistor.

• 분석과학
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• 제14권3호
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• pp.230-237
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• 2001

일반적인 pH의 측정은 유리전극을 사용한 pH 측정기를 pH 표준용액으로 검정한 다음, 시료용액의 pH를 측정하는 절차를 따른다. 일정 온도의 pH 측정에서 불확도에 영향을 미치는 인자는 pH 표준용액의 불확도와 유리전극의 정확도 및 재현성이라 할 수 있다. 본 연구에서는 실제로 동일한 시료에 대해 각 실험실에서 측정하고 있는 pH 측정값이 어떠한 분포를 보이며, 오차 발생 시 주된 요인이 무엇인지를 알기 위해 pH 표준용액 시료를 사용하여 자원하는 국내의 실험실을 대상으로 98, 99년에 걸쳐 숙련도 시험을 실시하였다. 숙련도 시험 시료는 $25^{\circ}C$에서 pH 6.860, 7.415의 값을 가지는 인산염 표준용액을 제조하여 사용하였고, 숙련도 시험 기간내의 안정도 여부를 확인하기 위해 안정도 시험을 실시하였다. 숙련도 시험 결과를 Youden plot하여 측정 결과의 오차가 우연효과에 의한 것인지 계통효과에 의한 것인지를 파악하였을 때, 두 해 모두 오차를 갖는 실험실들이 계통효과에 의한 오차만을 나타내었다. 이는 각 실험실에서 사용하고 있는 표준용액이 오차의 원인임을 말해 주고 있다.

• 분석과학
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• 제23권3호
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• pp.284-294
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• 2010

하천수 시료를 이용한 중금속분석용 수질표준물질, NIER-I08RW 및 NIER-I09를 제조하여 납, 카드뮴, 크롬, 구리 등 중금속 4 종에 대한 인증분석 및 불확도 등을 평가하였다. 균질성 평가 결과, 병간균질도가 숙련도시험의 목표표준편차의 0.3 배 이하로서 숙련도시험용 시료로서 사용하기에 충분히 균질한 시료인 것으로 확인되었다. 제조된 표준물질을 이용하여 국내 환경측정분석기관을 대상으로 숙련도시험을 실시하고, 설정값의 설정방법에 따른 로버스트 Z 값의 변동을 비교하였다. 다른 항목에 비해 농도가 낮은 NIER-I08RW의 카드뮴 항목을 제외하고는, 특성값과 참가기관의 합의값의 차이인 상대편차, $B_{relative}$는 모두 ${\pm}$1 이하로서 크지 않았으며, 설정값을 달리 설정함으로 Z 값이 달라진 경우는 46 개로서 전체의 2.9%에 불과하였다.

• 한국물환경학회지
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• 제29권4호
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• pp.568-573
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• 2013

In this study, we conducted whole effluent toxicity (WET) proficiency testing based on the results which $EC_{50}$ value of 3 types (A, B, C) unknown samples calculated from 32 water quality measurement agencies in Korea. WET proficiency testing was expected to their improve of analysis skill and ensure reliability of analysis results. Ultimately, it is intended to promote the reliable enforcement of WET. WET proficiency testing was evaluated using the z-score, robust z-score and the results showed that 30 participating agencies were "compliance". In addition, $EC_{50}$ values of "unknown sample A" were the normal distribution. Therefore, "unknown sample A" was considered as the most suitable standard toxicity substance.

• 분석과학
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• 제15권5호
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• pp.433-438
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• 2002

국제원자력기구로부터 제공받은 2종 (V-50, P-50)의 인공적으로 준비된 여과지상의 도시분진시료중의 미량원소를 중성자방사화분석법을 사용하여 비파괴 분석하였다. 중성자방사화분석의 품질관리를 위해 미국표준기술원의 인증표준물질 (Urban Particulate Matter, NIST SRM1648)이 사용되었으며 여과지상의 분진시료에서는 약 20종의 원소를 분석하였다. 측정결과는 실험실간 비교 및 숙련도 평가를 위하여 중성자방사화분석법, 하전입자유도 X-선 방출분광법, 유도결합플라즈마 질량분석법 등을 이용한 세계 40개국, 49개 실험실의 분석값들과 함께 통계처리 되었다. 통계 처리한 결과, 본 실험실의 분석값들의 Z-score가 ${\pm}2$ 이내에 들어오는 결과를 얻었으며, 숙련도 시험도 분석된 모든 원소의 정확도와 정밀도가 기준에 통과되는 신뢰성 있는 결과를 얻어 현재 수행하고 있는 대기분진시료들의 분석품질관리가 적합함을 입증하였다.

• 한국지반공학회논문집
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• 제33권3호
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• pp.5-15
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• 2017

본 연구는 파주점토에 대해 Casagrande법(동적)과 원추관입시험법(정적)으로 액성한계와 소성한계시험을 실시하여 실험방법과 실험자에 따른 액 소성한계 결정에 미치는 영향을 검토하였다. 총 6명의 실험경험을 가진 학생이 참여하였다. 액성한계시험결과, 원추관입시험법으로 구한 액성한계는 Casagrande법으로 구한 액성한계보다 약 4% 정도 작게 나타났다. 원추관입시험법에서 실험횟수의 증가함에 따라 비례적으로 실험자별 실험값의 차이가 작아지고, 숙련도의 변화 폭도 양호해지는 경향을 보였다. 1점법에서 원추콘관입시험법에 의해 결정된 액성한계 값의 변화는 작고 Casagrande법보다 좀 더 양호한 값을 얻을 수 있었다. 소성한계시험결과, 액성한계와는 다르게 두 시험법의 결과 차이는 없는 것으로 나타났다. 즉, 두 시험방법 모두 실험자별 소성한계는 실험횟수가 증가함에 따라 평균 소성한계 값에 근접해 가는 경향을 보이고 있으며 숙련도의 변화도 실험횟수가 증가 할수록 좋아 지는 경향을 보였다.

• 분석과학
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• 제20권3호
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• pp.183-192
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• 2007

최근의 전기전자제품 중 유해물질규제지침(RoHS)이나 폐전기전자제품 처리 지침(WEEE) 등의 각종 환경규제는 국제교역에 있어 실질적인 무역장벽으로 작용하고 있다. 한국표준과학연구원(KRISS)에서는 이와 같은 환경규제와 관련하여 국내시험연구기관 및 관련산업체실험실의 측정 신뢰성 확보를 위한 숙련도 시험을 실시하였다. 참여기관은 국내 전기전자 제품 및 자동차 관련 실험실 31개소이다. 숙련도시험용 시료는 pellet type 폴리프로필렌 소재 2 종이며, 측정대상원소는 유럽공동체의 RoHS 지침에서 규정하고 있는 6개 성분 중 카드뮴 (Cd)과 납 (Pb)이다. 시료는 2006년 9월 1일 각 참여실험실에 우편 송부하였으며 10월 10일까지 측정 결과를 접수하였다. 각 실험실의 측정 결과는 KRISS 기준값과의 비교, Robustic Z-score, Youden plot 등에 의해 비교 평가하고 전처리 방법에 따른 측정 결과도 비교 검토하였다. 전반적으로 기준값과의 10% 범위 내에서 일치되는 결과를 보고하였으나 일부 실험실은 심각한 bias를 보이고 있어 측정결과의 신뢰성 향상을 위한 품질보증 시스템을 갖추어야 할 필요가 있다.