1%, 2%, 6% 및 12%의 가교도를 가진 스틸렌(제4류 위험물) 디비닐벤젠 공중합체에 1-aza-18-crown-6 거대고리 리간드를 치환반응으로 결합시켜 수지들을 합성하였다. 이들 수지의 합성은 염소 함량, 원소 분석, 열중량 분석, 전자 현미경, 그리고 IR-스펙트럼으로 확인하였다. 수지 흡착제에 의한 우라늄 이온의 흡착에 미치는 pH, 시간, 수지의 가교도 그리고 용매의 유전상수에 따른 영향들을 조사하였다. 우라늄 이온은 pH 3 이상에서 큰 흡착율을 보였으며, 금속 이온들의 흡착 평형은 2 시간 정도였다. 한편, 에탄올 용매에서 수지에 대한 흡착 선택성은 $UO{_2}^{2+}$ > $Zn^{2+}$ > $Lu^{3+}$ 이온이었고, 우라늄 이온의 흡착력은 1%, 2%, 6% 및 12%의 가교도 순 이었으며, 용매의 유전상수 크기에 반비례하였다.
본 연구는 web spray 분사방식으로 핫멜트 접착제를 이용하여 high performance hybrid chemical filter (HPHCF)를 제조하였다. HPHCF은 이온교환 수지와 PP 부직포를 사용하였고, HPHCF의 제조 시 최적 조건은 핫멜트의 온도는 $170^{\circ}C$에서 분사압력은 50 psi일 때 최적의 제조 조건을 나타내었다. 제조된 HPHCF의 특성 및 암모니아 흡착성능을 측정하였다. HPHCF 이온교환용량은 수지 부착량이 증가함에 따라 증가하였으며 단일 수지와 이온교환섬유의 이온교환용량보다 크게 나타났다. 또한 암모니아의 제거율은 HPHCF의 충진 밀도가 증가할수록 증가하였으며 흡착 파과시간은 13 min으로 단일 섬유나 수지에 비해 길게 나타났고 최대 암모니아 흡착량은 98%이었다. 또한 암모니아 흡착 파과시간은 유량 및 농도가 증가함에 따라 빠르게 진행되었다.
가압경수로 일차냉각수내 탈염공정의 효과적 운용을 위하여 Amberlite IRN-77 양이온 교환수지의 특성 및 Co(II), Ni(II), Cr(III), Fe(III) 이온의 흡착거동을 연구하였다. 용존 금속이온 농도가 약 $200\;mgL^{-1}$인 용액 100 mL에 대하여 이온교환수지 투입량은 약 0.6 g이 가장 적절하였으며, 이온교환 반응 속도 측정 결과 대부분의 흡착은 반응 1 시간 이내에 신속히 발생하였다. 수지에서의 양이온 교환은 Langmuir 흡착등온선을 잘 따르는 것으로 나타났으나, Fe(III)의 경우, 다른 금속과는 달리 쉽게 평형에 이르지 못하였으며 이는 공기와 오래 접촉한 결과 철산화물 또는 수산화물을 형성하며 용액 중으로부터 침전되기 때문인 것으로 관찰되었다. 전자가가 동일한 Co(II)와 Ni(II)가 동시에 포함된 모의 조제용액에 대하여 흡착실험을 한 결과, 각 이온은 거의 동일한 흡착거동을 보였다. 그러나 전자가가 큰 Cr(III)이 첨가된 경우, 이들은 기존에 수지에 흡착되어 있던 전자가가 낮은 금속들을 탈착시키고 대신 흡착하는 경향을 보였다. 따라서 이온교환수지를 이용한 효과적인 탈염 공정을 위해서는 용존 금속 상호간의 경쟁적 흡착관계의 규명이 필요한 것으로 여겨진다.
8-hydroxyquinoline의 Amberlite XAD-7 수지에 대한 최적 흡착조건의 매질용액은 pH 6.0~9.0의 30% MeOH 수용액이다. 이 매질 용액에서 XAD-4 및 XAD-7 수지에 대한 8HQ의 침윤량은 각각 3.81${\times}$10-2mmol 8HQ/g, XAD-4 resin와 2.60${\times}$10-2mmol 8HQ/g, XAD-7 resin이었다. 8HQ-XAD-4 및 8HQ-XAD-7 침윤수지는 pH 6.0-10.0 영역에서 안정하였으며, 특히 8HQ-XAD-4 수지의 경우에는 흡착된 금속이온의 회수에 사용되는 용리액인 HCl의 농도가 증가할 수록 안정도가 증가하였다. 8HQ-XAD 침윤수지에 대한 Cu(II), Cd(II), Ni(II), 및 Fe(III) 금속이온의 흡착은 pH 6.0~10.0 영역에서 최대 흡착을 보였으며, 금속이온의 흡착몰비(금속이온 : 8HQ)는 Cu(II), Cd(II), Ni(II)의 경우에는 1:2이었으며, Fe(III)의 경우는 1:3으로 나타났다. 8HQ-XAD 침윤수지에 흡착된 금속이온은 5M HCl로 용리하였을 때 정량적으로 회수되었으며, 8HQ-XAD-4 침윤수지는 5M HCl을 용리액을 사용하였을 때 침윤양의 감소없이 5회 이상 재사용이 가능하였다.
중금속이온의 흡착, 분리 및 회수를 위하여 8-Hydroxyquinoline의 할로겐유도체인 DXHQ (5,7-dihalo-8-hydroxyquinoline)들을 Amberlite XAD-7 및 XAD-4에 침윤시킨 DXHQ - XAD 침윤수지들을 만들고, 침윤수지들의 특성을 비교하였다. XAD-7 수지에 대한 DXHQ (X : Cl, Br, I)의 침윤량은 DCHQ < DBHQ < DIHQ의 순위로 증가하였고, XAD-4에 대한 DIHQ의 최적 흡착 pH 범위는 3.0~7.0였다. DXHQ - XAD 침윤수지들은 모두 pH3.0 ~7.0범위에서 안정하였고, 염산용액에서의 DIHQ - XAD의 안정성은 XAD-7의 경우보다 XAD-4가 컸다. 각 침윤수지에 의한 금속이온들의 최적 흡착 pH 범위, 흡착몰비 및 흡착능이 결정되었다. 침윤수지에서의 금속이온의 안정성은 M-DCHQ-XAD-7 < M-DBHQ-XAD-7 < M-DIHQ-XAD-7 순위로 증가하였으며, 흡착된 금속이온들은 0.5~3M HCl로 정량적 회수가 되었다. 침윤수지들의 반복 사용 실험은 5회 정도 가능하였으며, 이때 침윤된 DXHQ는 약 반이 남아 있음을 알았다.
본 연구는 점착제 분사방식으로 고성능 hybrid ion exchange fiber(HIEF)를 제조하고 이들의 암모니아 흡착성능 및 기본물성을 측정하였다. HIEF의 이온교환용량은 수지 부착량이 증가함에 따라 증가하였으며 단일 수지와 이온교환섬유의 이온교환용량보다 크게 나타났다. 또한 암모니아의 제거율은 HIEF의 충전밀도가 증가할수록 증가하였으며 흡착 파과시간은 270분으로 섬유나 수지에 비해 길게 나타났고 최대 암모니아 흡착량은 94%이었다. 또한 암모니아 흡착 파과시간은 유량 및 농도가 증가함에 따라 빠르게 진행되었다. 암모니아 반응속도 상수(k)는 유입되는 가스농도의 증가에 따라 증가하였으며, 질량이 증가할수록 감소하였으며 가스 유속이 증가할수록 반응속도 상수(k)가 증가하였다.
본 연구에서는 도금폐수 중 니켈이온의 분리 회수를 위한 혼성 이온교환체의 제조 및 흡착 특성을 확인하였다. 니켈 흡착량은 이온교환체의 혼합비에 큰 영향이 없었으며, 비드상 이온교환수지 양이 증가할수록 증가하였다. 또한 Langmuir와 Freundlich흡착 등온식이 직선성을 보였으며 이로부터 니켈의 이온교환 친화력이 큰 것을 확인하였다. 또한 충전방식에 따른 압력손실은 다단충전법에서 적층수가 많아질수록 작아졌고, 혼합충전법에서는 비드 이온교환수지의 양이 증가할수록 압력손실은 감소하였다. 한편, 연속식 흡착실험 결과 다단충전방식의 경우 적층수가 증가할수록 초기 파괴 시간은 짧아졌으며, 최종 파괴 시간은 거의 동일한 것으로 나타났다. 반면, 혼합충전방식의 경우 이온교환섬유의 양이 증가할수록 흡착파괴 시간이 짧았으며, 이때 최대 흡착량은 각각 2.51 meq/g과 2.69 meq/g이었다. 한편, 모든 이온 교환체의 흡착된 니켈이온의 탈착은 10분 이내에 98% 이상 탈착되었다.
본 연구는 혼합이온교환수지 캡슐이 수질 모니터링 도구로 활용가능한지를 평가하기 위해 수행되었다. 이를 위해 수지의 질소$(NH_4\;^+-N,\;NO_3\;^--N)$와 인산$(PO_4\;^{3-}-P)$에 대한 물리적, 화학적 반응 특성을 구명하고, 현장적용시험을 수행하였다. 실험결과 유속이 증가함에 따라 수지의 이온 흡착량은 감소하였으며, 이온 종류에 따른 흡착량은 $NO_3\;^--N\;>\;NH_4\;^+-N\;>\;PO_4\;^{3-}-P$ 순으로 나타나 수지의 흡착 선택성과 일치하였다. 온도와 시간에 따른 이온의 농도 변화를 일차반응속도모델에 적용하였을 때, 반응비상수$({\kappa})$는 반응온도가 증가함에 따라 증가하였고, 이온의 농도가 증가함에 따라 증가하였다. 온도가 증가함에 따라 ${\Delta}H^{o\ddag}$값과 ${\Delta}G^{o\ddag}$값은 증가하였으나, $E_a$값과 ${\Delta}S^{o\ddag}$값은 감소하여 열역학 이론과 일치하였다. $E_a$는 $155.38{\sim}682.89\;kJ{\cdot}mol^{-1},\;{\Delta}H^{o\ddag}$는 $153.03{\sim}680.54\;kJ{\cdot}mol^{-1},\;{\Delta}S^{o\ddag}$는 $525.02{\sim}610.99\;J{\cdot}mol^{-1},\;K^{-1}\;{\Delta}G^{o\ddag}$는 $525.02{\sim}610.99\;J{\cdot}mol^{-1}$의 범위를 나타냈다. 현장적용시험에서 삽입시간과 수지흡착량의 관계는 Langmuir 형태를 따랐으며, 질소는 24시간 경과 후, 인산은 8시간 후에 의사평형에 도달하였다. 따라서 현장에서의 최대 삽입시간은 인산의 평형 도달시간과 하천 내 인산 농도에 의해 결정될 것으로 판단된다. 이상의 결과를 통해 이온교환수지를 수질 중 질소와 인의 모니터링 도구로 활용할 수 있을 것으로 판단되며, 실제 현장에 활용하기 위해서는 온도, 유속, 삽입시간 등의 인자와 하천수 내 이온조성과의 상관관계에 대한 규명과 경험상수의 도출이 필요할 것으로 판단된다.
물 시료에 존재하는 극 미량의 니켈과 코발트를 착물로 형성시켜 이온 교환수지 서스펜션에 흡착시켜 분리 농축하여 정량하는 방법을 연구하였다. 리간드로 APDC (ammonium pyrrolidine dithiocarbamnate)를 사용하여 극 미량 이온들을 착물로 형성시켜 농축한 다음, 전열 원자흡수 분광광도법으로 정량하였다. 이때 착물 형성을 위한 수용액의 pH와 착화제인 APDC의 양, 흡착을 위한 이온교환 수지의 종류 및 저어주는 시간, 역 분산에 사용하는 산의 종류 및 농도, 초음파 진동시간 등의 실험조건들을 최적화 하였다. 시료용액의 pH를 5로 조절하고 APDC의 양을 몰 비로 분석원소 전체의 430배 이상 첨가하여 코발트와 니켈을 정량적으로 착물을 형성시켰다. 이온교환 수지는 음이온 형태의 Dowex 2-X8이 우수하였다. pH를 조절한 시료용액, 리간드 및 수지 서스펜션을 혼합하고 1분간 저어주어 흡착을 완전하게 하였다. 역 분산을 위해서는 0.1 M 염산이 가장 좋았고, 이때 막 필터로 거른 교환 수지를 초음파 진동기에서 7분간 진동하면 충분하였다. 팔라듐을 염산과 함께 사용하면 매트릭스를 개선하여 재현성과 감도가 개선되었다. 바탕흡수 신호표준편차의 세배에 해당하는 검출한계는 Co 0.36 ng/mL, Ni 0.27 ng/mL로 극미량 검출이 가능하였고 시료에 일정량 첨가한 분석원소의 회수율은 각각 99-102%와 100-105% 이었다.
니켈 라테라이트광 황산침출액에 함유된 니켈과 코발트를 마그네슘으로부터 분리하는 것은 유가금속의 회수측면에서 중요하다. 세 금속간의 분리성을 조사하기 위해 니켈과 코발트 및 마그네슘이 단독으로 존재하는 황산용액과 혼합용액에서 Diphonix 수지에 의한 흡착거동을 조사하였다. 금속 농도는 100 ppm으로 고정시키고 황산용액의 pH를 5에서 7사이로 변화시켰다. 상온에서 Diphonix에 의한 세 금속이온의 흡착거동은 Langmuir 등온곡선과 잘 일치하였으며, 각 금속의 최대흡착량을 구했다. 세 금속이 혼합된 합성용액에서 Diphonix 농도에 따른 세 금속이온의 흡착거동은 동일하였으며 Diphonix 수지로 니켈과 코발트를 마그네슘으로부터 분리하는 것은 어렵다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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