수소연료전지의 백금 촉매층은 높은 활성을 가지고 있어야 하며, 물과 산소의 원활한 물질전달을 위하여 얇은 두께를 유지해야 한다. 이를 위해 수열 합성 기반의 높은 백금 함량의 담지 촉매 합성법이 보고되어 왔지만, 반응과정에서의 입자 성장 거동 및 속도에 대한 접근은 상대적으로 희박하다. 본 연구에서는 환원과정이 완료된 현탁액을 교반하면서 백금 결정의 성장을 시간별로 관찰하였고 이의 전기화학적 활성을 평가하였다. 초반 교반과정 단계의 단지 수 시간에서 백금 콜로이드가 탄소 담지 백금 촉매에 붙어 백금 결정을 성장시키는 것을 확인하였다. 그 이후에는 새로운 핵성장 반응으로 크기가 작은 콜로이드가 형성되지만, 백금 결정 성장에는 참여하지 않는 것을 확인하였다. 따라서 6 h만 교반과정을 겪은 탄소 담지 백금 촉매도 산소환원반응에 대해 우수한 성능을 가지고 있음을 확인하였다.
망간산화물이 코팅된 활성탄(MOAC)에 의한 Pb와 Cu 흡착의 동역학적 특성과 등온흡착 특성을 규명하기 위해 회분식 실험을 수행하였다. MOAC는 화학적 침전법(CP), 수열법(HT)과 초임계법(SC)으로 제조하였으며 제조방법별 중금속 흡착특성을 비교하였다. 실험된 흡착소재에 의한 Pb와 Cu의 흡착은 2차 반응속도 모델과 Langmuir 모델에 의해 적절하게 설명될 수 있는 것으로 나타나 흡착소재의 단분자층에서 이루어지는 균일한 흡착임을 알 수 있었다. Pb와 Cu 흡착용량은 활성탄(AC)에 망간산화물을 코팅시킴으로써 크게 증가하는 것으로 나타났으며 MOAC의 제조방법에 의해 영향을 받는 것으로 나타났다. CP, HT, SC의 순으로 활성탄 표면에 코팅된 망간산화물의 양과 균일성이 증가하며 그로인해 흡착용량이 증가하는 것으로 나타났다. 본 연구의 결과는 MOAC가 중금속으로 오염된 환경을 정화시키기 위해 적절하게 활용될 수 있음을 보여준다.
본 연구의 목적은 연소 배기가스로부터 포집된 이산화탄소를 다시 일산화탄소 또는 탄소로 전환하여 산업에 다시 활용하고자 하는 탄소순환형 기술개발이다. 이산화탄소는 화학적으로 안정한 분자로써 쉽게 분해되지 않기 때문에 낮은 온도에서 반응이 일어날 수 있는 적합한 금속계 산화물(활성화제)의 선택이 필요하다. 따라서 본 연구에서는 Ni-Fe 전이금속산화물을 사용하여 $CO_2$를 CO나 C로 전환하고자 하였다. 시료는 고상법과 수열합성을 이용해 제조된 분말을 사용하여 각각 이산화탄소 분해특성 연구를 수행하였다. 이산화탄소의 분해 특성을 관찰하기 위해 TPR/TPO와 TGA 장치를 사용하였다. TPR/TPO를 이용한 수소의 환원면적은 NiO의 함량이 15wt%일 때 높게 나타났고, $CO_2$에 의한 흡착분해 곡선면적은 NiO의 함량이 5wt%일 때 우수한 성능을 나타내었다. 그러나 TGA를 이용한 실험결과에서는 고상법에 의해 제조된 시료 중 NiO의 함량이 2.5wt%일 때 수소에 의한 흡착환원이 28.47wt% 발생하였고, $CO_2$에 의한 산화량의 경우 26.95wt%로 가장 높게 나타났다. 그리고 이산화탄소의 분해효율이 94.66%로 우수한 산화 환원 특성을 나타내었다.
고분자 전해질 연료전지에 사용되는 개질 수소 속에는 미량의 일산화탄소가 존재할 수 있으며, 이는 연료전지의 백금 성분의 양극 전극을 비활성화로 이끌며, 그로 인하여 전기 출력이 급격히 떨어지게 된다. 본 연구는 담체의 조성을 달리한 여러 가지 $Cu/Ce_xZr_{1-x}O_2$ (x=0.0-1.0) 촉매들을 합성하고 그들 특성이 분석되었으며, 또한 일산화탄소의 산화반응과 수소 분위기에서의 일산화탄소에 대한 선택적 산화반응을 수행하였다. 이들 촉매들은 수열합성법과 침적-침전법을 조합하여 제조되었으며, XRD, XRF, SEM, TEM, BET, $N_2O$ 분해실험, 산소저장능력 측정 기법 등에 의해 그들의 물리화학적 성질들이 분석되었다. 담체의 조성과 반응물 산소의 과잉정도에 따른 영향들이 여러 반응온도에서 반응활성과 이산화탄소 선택도 등에 의해 조사되어졌다. 합성된 여러 조성을 달리한 $Cu/Ce_xZr_{1-x}O_2$ 촉매들 가운데 $Cu/Ce_{0.9}Zr_{0.1}O_2$와 $Cu/Ce_{0.7}Zr_{0.3}O_2$ 두 가지 촉매는 $170^{\circ}C$ 반응온도 부근의 PROX 반응에서 99% 이상의 CO 전환율과 50% 내외의 선택도를 나타내었다. 이와 같은 비교적 완화된 조건에서의 우수한 활성은 높은 산소저장능력을 지닌 $Ce_xZr_{1-x}O_2$ 담체를 사용함으로서 구리촉매의 산호-환원 활성이 증가한 것에 기인하며, 결국 수소분위기에서의 일산화탄소의 산화 반응에 대한 높은 활성과 선택도를 이끌었다.
본 연구에서는 높은 열전도성을 갖는 금속-세라믹 core-shell 구조의 CoAl2O4@Al 복합체를 Al 금속의 수열반응을 통하여 합성하고, 이를 Rh 촉매의 담지체로 적용하여 구조적, 촉매화학적 특성을 분석하였다. Rh/CoAl2O4@Al (3 wt% Rh) 촉매는 단순침적법(incipient wetness impregnation)으로 제조하였고, 특성의 비교평가를 위하여 공침법(co-precipitation)으로 합성한 CoAl2O4를 담지체로 하여 Rh/CoAl2O4 (3 wt% Rh) 촉매를 단순침적법으로 제조하였다. 이들 촉매들은 N2 흡착, XRD, 전자 주사현미경, temperature programmed reduction (TPR), CO 화학흡착 분석을 통해서 그 특성을 분석하였고, 글리세롤 수증기 개질 반응(550 ℃)을 통한 수소전환반응에 적용하여 촉매적 특성을 평가하고 분석하였다. 글리세롤 수증기 개질반응에 대하여 Rh/CoAl2O4@Al 촉매는 Rh/CoAl2O4 촉매에 비하여 약 2.8배 높은 글리세롤 전환 turnover frequency (TOF)를 보여주었고, 이는 높은 열전도성을 갖는 금속-세라믹 복합체를 통한 원활한 반응열의 전달에 기인한 것으로 분석되었다. CoAl2O4@Al 및 CoAl2O4 담지체에서도 환원에 의하여 노출된 일부 Co 금속에 의한 촉매적 활성이 관찰되었는데, Rh/CoAl2O4@Al과 Rh/CoAl2O4 촉매에서와 마찬가지로 core-shell 구조체인 CoAl2O4@Al이 CoAl2O4 보다 높은 촉매적 활성을 보였다. 그러나, 이들 촉매는 글리세롤 개질반응에서 비교적 높은 비활성화를 보여주었고 이는 촉매표면의 탄소침적(coking)에 기인한 것으로 판명되었다.
본 연구는 광노화의 원인으로 알려진 자외선을 차단하는 새로운 복합 분체에 관한 것이다. Hydroxyapatite (HAp)는 자체 생체 친화적이고, 피부에 도포 시 백탁 현상 없이 자외선을 차단하는 효과가 우수하다. 그러나 HAp 구조가 단단한 육방정계이어서 피부 도포 시 피부손상과 분체의 재응집 현상이 발생되어 화장 후 뭉치는 현상, 자체 사용감이 매끄럽지 못하는 단점을 가지고 있다. 이러한 문제점을 개선하고자 HAp의 표면 개질을 통한 자외선 차단 증진 및 사용감을 개선한 새로운 복합 분체를 개발하고자 하였다. 본 연구에서 HAp의 표면 개질을 위해 코팅제로 dimethicone, lauroyl lysine, triethoxycaprylylsilane 및 silica를 사용하였다. Dimethicone, lauroyl lysine 및 triethoxycaprylylsilane은 건식 방법으로 각각 표면 복합화 처리하였고, silica는 수열 합성법으로 표면 처리하여 표면 복합체를 제조하였다. 제조된 HAp 복합체의 자외선 차단 효과를 측정하여 실리카가 코팅된 HAp-silica를 최적의 HAp 복합체로 선정하였다. SEM, 입자크기와 분포, 표면 측정, EDS 분석을 통해 HAp-silica의 표면 복합 분체 특성을 조사하였다. 또한 제형 내에서 안정성, BB cream에서 자외선 차단 효과 측정 및 안전성 시험을 실시하였다. 연구 결과, HAp 분체의 표면 개질을 통해 제조한 HAp-silica는 사용감이 우수하였고, 백탁 현상을 개선함으로써 자외선 차단 효과를 증진시키는 복합 분체로서 자외선 차단 화장품의 새로운 기능성 소재로서 응용 가능성이 있음을 확인하였다.
Si/Al 몰비율이 1.08~1.20를 가진 제올라이트 X를 수열합성반응을 이용하여 제조한 후, $Mg^{2+}$ 또는 $Cu^{2+}$을 지닌 금속질산염용액으로 이온교환을 하여 이온 교환된 제올라이트 X를 준비하였다. 모든 준비된 제올라이트 X 시료들에 대해 XRD, SEM, EDS를 이용하여 제올라이트의 결정 구조 변화를 확인하였으며, 암모니아 승온 탈착법($NH_3$-TPD)을 통해 시료의 암모니아 흡착능력에 대한 분석을 진행하였다. XRD 결과, 준비된 제올라이트 X는 양이온성분에 상관없이 Faujasite (FAU) 결정상을 유지하였지만, $Mg^{2+}$ 및 $Cu^{2+}$로 이온교환된 제올라이트 X에 대한 결정화도는 감소되었다. EDS분석결과, 이온 교환된 제올라이트 X시료들 안에 각각의 양이온이 분포되어 있는 것을 확인할 수 있었다. $NH_3$-TPD 분석결과 $Mg^{2+}$-와 $Cu^{2+}$-제올라이트 X의 암모니아 흡착능은 각각 1.76 mmol/g과 2.35 mmol/g이었으나, $Na^+$-제올라이트 X의 암모니아 흡착능은 3.52 mmol/g ($NH_3/catalyst$)으로 확인되었다. 향후 암모니아를 제거하기 위한 흡착제로서 $Na^+$-제올라이트 X가 활용될 가능성이 높다고 사료된다.
수용성 ZrOCl2.8H2O, YCl3.6H2O 및 Ce(NO3)3.6H2O를 사용하여 공침법으로 다양한 조성의 Y2O3-CeO2-ZrO2 분말을 합성하고, 이들의 압분체를 1400, 150$0^{\circ}C$에서 2시간동안 공기 중에서 상압소결하였다. 2mol%Y2O3-ZrO2 조성의 140$0^{\circ}C$ 소결체는 강도(1003MPa)와 미세경도(12.6GPa) 면에서 제일 우수하였으나, 인성은 10mol%CeO2-ZrO2의 경우가 13.3MPa.m1/2로 제일 높았다. CeO2-ZrO2에Y2O3의 첨가는 소결체의 평균 결정입자의 크기를 감소시켰고, 이로 인하여 강도와 경도는 증가하지만 인성은 감소하였다. 반면에 Y2O3-ZrO3에 CeO2의 첨가는 수열분위기에서 장시간 저온시효동안 정방정상의 안정화를 향상시키는 효과를 나타내었다.
2.45 GHz의 microwave가 수열 합성법으로 제조된 BaTiO3 분말의 특성에 미치는 영향을 조사하였다. 700W 출력으로 반응시켰을 때, microwave-autoclave system에서는 약 5분만에 BaTiO3 결정이 형성되기 시작하여, 10분 이상의 반응에서는 더 이상 결정성 증가는 관찰되지 않았다. Microwave-system의 경우에는 15분만에 결정이 형성되기 시작하여, 1시간정도의 반응으로 충분한 BaTiO3 분말을 얻을 수 있었다. Microwave를 이용한 균일가열의 영향으로 분말들은 균일하게 분산되어 있었고, 기존의 전기적인 가열 방법에서 나타나는 응집 현상이나 grain의 성장 등은 보이지 않았다. 제조된 분말의 크기는 보통 30~60 nm정도였는데, 졸 안의 Ba/Ti의 비가 분말의 크기를 결정하는데 중요한 역할을 하였다. 이는 여분의 바륨이 Ba(OH)2등과 같은 다른 상을 형성하여 BaTiO3 분말의 계면에 얇은 막을 형성하여 분말들의 응집 현상이나 grain의 성장을 억제하는 것으로 추정하였다. M1-crowave-autoclave 에서는 15분 정도의 반응만으로도 미량이지만 tetragonal-BaTiO3를 직접적으로 형성할 수 있었고, microwave-reflux에서는 25$0^{\circ}C$의 건조로써 미량의 tetragonal-BaTiO3를 얻을 수 있었다.
수열법에 의하여 합성된 헥토라이트의 물리화학적 특성을 연구하였다. 조건에 따른 저면간격의 변화양상을 관찰하기 위하여, 가열실험, pH 변화실험 및 유기용매 치환 실험을 수행하였으며, 헥토라이트의 특성평가를 위하여 IR 및 CEC, MB, 팽윤도, 비료면적 등을 측정하였다. 또한 헥토라이트의 기능성 향상을 위한 타물질과의 혼합 가능 고액비를 측정하였다. 가열 실험결과, (001)면의 저면간격은 12.63 $\AA$ (상온)으로부터 10.19 $\AA$ ($650^{\circ}C$)으로 감소하였고, pH 7인 경우 가장 낮은 저면간격$(13.33\;\AA)$을 보인 반면, 이를 기준점으로 pH > 7과 pH < 7인 영역에서 점차 증가하는 추세를 보였다. 유기용매 치환 시, (001)면의 저면간격은 디에틸에테의$(12.86\;\AA)$, 아세토니트릴$(13.31\AA)$, 메칠알콜$(13.59\;\AA)$, 에칠알콜$(14.05\;\AA)$, 아세톤$(15.69\;\AA)$ 및 에틸렌 글리콜$(17.42\;\AA)$ 순으로 증가하였다. IR 분석 결과, 기존 타연구자들의 결과와 일치하였으며, 치토라이트의 CEC, MB, 팽윤도 및 비교면적은 각각 105 cmol/, 80 cmol/kg, $68\sim74ml/2g$ 및 $213m^{2}/g$이었다. 또한 헥토라이트의 기능성 향상을 위한 타물질과의 혼합 가능비(헥토라이트/증류수)는 2/100 이하임을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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