수소화붕소리튬, 보란 그리고 보란-염화리튬(1:0.1)의 카르보닐화합물 환원에 있어서의 선택성을 5쌍의 대표적인 카르보닐화합물 쌍(벤즈알데히드-아세토페논, 벤즈알데히드-2-헵탄온, 2-헵탄온-벤조페논, 아세토페논-벤조페논, 2-헵탄온-아세토페논)에 대해서 이들 수소화물의 제한된 양을 반응시켜 알아보았다. 이들 수소화물중 보란-염화리튬(1:0.1)이 제일 선택성이 좋았고, 수소화붕소 리튬과 보란도 2-헵탄온-아세토페논 쌍을 제외하고는 좋은 선택성을 보였다.
본 논문에서는 수소수 생성기 구조설계를 최적화하여, 세계 최고 수준의 용존수소량(1,000~1,200 ppb)을 보유한 수소수생성기를 개발하여 평가하였다. 평가는 용존수소량, 산도, 최대수압, 산화환원전위 등 4가지로 나누어 각각의 목표치를 잡아서 평가하였다. 실험결과는 4가지 모두 5차례의 실험을 통하여 시행하였고, 모두 목표치 범위 안에서 결과가 나타나 그 우수성을 입증하였다. 또한 기능성 평가에 있어서도 그 결과는 기능성은 25/30점, 유지보수성은 17/20, 사용성은 26/30점. 효율성은 19/20점으로 나타났으며, 특히 효율성이 높게 나타나서 본 연구의 타당성을 증명하였다. 본 논문은 이러한 수소수 생성기를 즉시 출수 가능한 시스템으로 개발하여 정수기 대체재로 사용 가능하도록 하였다.
수소화물 발생 유도결합 플라스마 원자 방출 분광법으로 주석을 분석할 때 연속 흐름 수소화물 발생 장치에 사용되는 환원제 및 산의 농도에 대하여 최적조건을 확립하였다. 시료에 함유되어 있는 플루오르화 이온이 주석의 수소화물 발생을 방해하는 영향과 이러한 영향을 최소화하기 위한 여러 가지 예비환원제를 비교 실험하였다. 환원제 및 안정제의 농도가 $NaBH_4$ 1~2%/NaOH 1.0 M인 조건에서 우수한 수소화물을 발생시키는 산농도는 0.5~1.0 M 이었으며, 또한 플루오르화 이온의 방해영향이 매우 크게 관찰되었지만 boric acid 및 L-cysteine의 혼합용액은 이런 영향을 최소화하여 가장 효과적인 주석의 수소화물 발생 보조제로 확인되었다. 플루오르화 이온이 함유되어 있는 용액에서 미량의 주석을 분석하여 회수율이 100~108 %의 결과를 얻었다.
$Ni-TiO_2$ 복합체를 전기도금법으로 제조할 때, pH, 전류밀도 변화에 따른 $TiO_2$ 부피분율을 측정하였다. 산화물의 부피분율은 pH가 높아질수록 낮아지고, 전류밀도가 증가하면, $100mA/cm^2$에서 최댓값을 가진 뒤에 감소하였다. 기존의 산화물 공석량 예측식 모델에 수소발생반응을 고려하여 적용한 결과, 기존 모델보다 실험값과 예측값의 정확도가 더 높았다. 따라서, 산화물이 전기도금층에 공석될 때에는 수소이온의 환원반응과 니켈이온의 환원반응을 종합적으로 고려하여야 한다.
초음파 여기 페라이트 플레이팅(ultrasound-enhanced ferrite plating)법으로 복잡한 형상을 가진 코디어라이트 허니컴에 마그네타이트(Fe$_3$O$_4$)를 코팅하고, 제조 공정 조건의 변화가 마그네타이트 코팅 막의 형성과 미세구조에 미치는 영향에 대해 고찰하였다. 또한, 수소 환원과정을 통해 제조된 산소부족형 마그네타이트 막을 이용하여 코팅막의 형성조건이 $CO_2$가스 분해 특성에 미치는 영향에 대해 검토하였다. pH 완충제($CH_3$COONH$_4$)의 몰농도가 증가함에 따라 제조된 허니컴에 코팅된 마그네타이트 막의 평균 입자 크기는 약 200∼250 nm로 증가하였다. 이들 코팅막을 30$0^{\circ}C$에서 2시간동안 수소 환원시켜 산소부족형 마그네타이트를 만든 후 $CO_2$ 가스 중에서 온도를 올리면서 반응기 내부의 압력변화를 측정한 결과, 약 315∼34$0^{\circ}C$를 시작으로 $CO_2$가 분해하면서 반응기 내부의 압력이 감소하였다. 350"$^{\circ}C$에서 수소 환원된 시편에서는 산소부족형 마그네타이트와 일부 $\alpha$-Fe 상이 나타났다. 허니컴에 코팅된 마그네타이트의 수소 환원 및 $CO_2$ 가스 분해 과정에서 생기는 중량 변화를 측정한 결과 수소 환원 과정에서 약 320∼34$0^{\circ}C$에서부터 급격한 중량감소가 일어났고, $CO_2$ 가스 분해 과정에서는 중량의 증가가 나타났다.
본 연구는 방사성 폐기물 처분장의 지하수 화학 조건을 조절하는 수리지구화학 특성을 규명할 목적으로 수행되었다. 이를 위해 처분장 주변의 관측공 중 12개의 관측공이 선정되었으며, 이들 시료를 심도별로 총 46 지점에서 채취하였다. 또한 지표수 3점과 해수 1점의 시료도 채취하였다. 채취된 시료는 양/음이온 분석이 수행되었으며, 물과 용질의 기원을 규명할 추적자로서 산소-수소, 삼중수소, 탄소, 황 동위원소도 분석되었다. 산소-수소 동위원소 분석 결과 지표수와 지하수는 모두 강우 기원임을 보여주었으며, 삼중수소 농도는 깊이가 깊어짐에 따라 감소하고는 있으나 높은 삼중수소 농도는 최근에 충진된 물임을 나타내고 있었다. 양/음이온 분석 결과를 통한 수질 유형 분석에서는 연구 지역 지하수는 Ca-Na-$HCO_3$ 유형과 Na-Cl-$SO_4$ 유형이 대표적이었으며, 상관 분석 결과 이들 이온은 해염, 물-암석 반응의 영향을 받은 것으로 판단된다. 특히 연구 지역에서 Na 비율이 높은 이유는 양이온 교환 반응에 의해 이루어지고 있음을 보여 주었다. 연구 지역의 산화-환원 조건의 경우에는 심도가 깊어짐에 따라 낮은 DO와 Eh 값을 나타내어 환원 환경이 형성되었음을 나타내며, 높은 Fe와 Mn의 농도는 Fe와 Mn 산화물의 환원 반응이 산화-환원 조건을 조절하고 있음을 보여주었다.
이산화탄소 분해를 위한 촉매 $Li{Mn_2}{O_4}$는 졸-겔법에 의해서 망간아세테이트와 수산화리튬을 출발물질로 사용하여 $150^{\circ}C$의 공기분위기에서 12시간 동안의 건조과정과 $480^{\circ}C$에서 12시간 동안의 열처리과정을 통해서 합성하였다. 합성한 촉매를 수소환원시키기 위해서 다른 온도에서 수소($H_2$)로 3시간동안 환원하였고, 이 수소에 의해 환원된 촉매를 이용해 $300^{\circ}C$, $325^{\circ}C$, $350^{\circ}C$, $375^{\circ}C$, $400^{\circ}C$에서 이산화탄소($CO_2$) 분해율을 조사하였다. 실험결과 수소환원과 이산화탄소 분해의 온도최적조건은 $350^{\circ}C$임을 알 수 있었다. 합성촉매를 포함해 수소에 의한 환원과 이산화탄소분해 후 촉매에 대하여 XRD분석, SEM관찰, TGA 분석을 하였다.
본 연구는 수소 경제 사회에서 누출·농축 수소에 대한 안전성 확보를 위해 Pd/TiO2 촉매를 허니컴 형태로 코팅하여 그 성능을 평가하였다. 열원에 노출되지 않는 액상환원법을 기반으로 촉매를 제조하였으며, 2~4 nm의 매우 작은 활성입자로 존재함을 H2-chemisorption 분석을 통해 확인하였다. 또한 환원반응온도가 증가할수록 metal dispersion 감소 및 활성입자 크기가 증가함을 확인하였으며, 활성금속 입자 크기와 수소 산화 성능은 비례관계에 있음에 따라 수소 산화 성능 감소결과와 일치함을 확인하였다. 제조된 촉매를 실 공정에 적용할 수 있도록 허니컴 형태의 지지체에 코팅하였을 때, AS-40 바인더를 20 wt%이상 코팅하였을 때 저농도 수소 조건에서 90% 이상의 산화 성능을 관찰하였다. 이는 촉매의 부착강도를 증진시키고 촉매 탈리를 방지하여 장기적인 촉매 활성을 기대할 수 있음을 SEM 분석을 통해 확인하였다. 본 연구를 통해 가스화 등과 같은 유기물 자원화를 통해 수소 생산 및 수소 인프라 구축 사회에서 안전성을 확보할 수 있는 기초연구로, 추후 예측하지 못한 안전사고를 대응할 수 있는 시스템으로써 활용될 수 있을 것으로 판단된다.
CODH(Carbon Monoxide Dehydrogenase)에 의한 이산화탄소 환원에 있어서 작업전극을 유리탄소전극을 사용한 경우와 금전극을 사용한 경우를 비교하여 그 영향을 관찰하였다. 금전극을 사용한 경우에는 수소발생과 섞이기 때문에 전기분해의 전위를 잘 선택해야 효율적인 이산화탄소의 환원 반응을 관찰할 수 있는데 반하여, 유리탄소전극은 금전극보다 수소 환원에 대한 과전압이 크기 때문에 -650 mV vs. NHE 까지도 중성수용액에서 수소발생 없이, 효율적인 이산화탄소의 환원을 관찰할 수 있었다. CODH를 이용한 이산화탄소의 환원에는 가해주는 전기분해 전위가 큰 영향을 미침을 알 수 있었는데, $-570{\sim}600\;mV$ vs. NHE 근처가 가장 효율적임을 알 수 있었고 이보다 더 음의 전위를 걸어주었을 때는 효소활성의 감소 및 수소발생이 복합적으로 영향을 미쳐 일산화탄소 생성의 전류효율이 급격히 감소함을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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