• 제목/요약/키워드: 수소화물 발생법

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원자 흡수 분광광도법에 의한 화산암중 극미량의 Se정량에 관한 연구 (Studies on Determination of trace amount of Se in Volcanic Rocks by Atomic Absorption Spectrophotometry)

  • 김찬국;성학제;정강섭;야마야 카즈히사
    • 분석과학
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    • 제12권6호
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    • pp.484-489
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    • 1999
  • 화산암중의 미량의 Se을 정량하기 위하여 수소화물발생법에 의한 원자 흡수 분광광도법을 이용하여 Se을 정량하였다. 암석시료를 가압형 시료분해 용기에서 $HNO_3$, $HClO_4$, HF로 분해한 후 테프론 증발접시에 옮겨 가열 농축하였다. 그 후에 KBr과 HCl용액을 가하여 가열해서 시료중의 미량 Se을 4가로 환원시킨후 강환원제인 3% $NaBH_4$용액을 첨가하여 생성된 $H_2Se$를 일정류량의 질소로 gas 추출하여 $KMnO_4$용액중에 2회 반복 흡수시키고 이것을 환원기와 원자 흡수 분광광도법에 의하여 정량하였다. 그 결과 2회 gas 추출함으로써 종래에 측정이 곤란하였던 암석중의 극미량의 Se을 정확하게 정량분석할 수 있었다. 예로 화산암중 류문암석을 선택하여 Se을 6회 정량한 결과 확률수준 95%에 있어서 $19.5{\pm}1.3ng/g$의 정도로 정량되었다.

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Ar/Ar-H2 플라즈마에 의한 V, Ta, B 산화물의 탄소용융환원 및 정련 (A Study on the Carbothermic Reduction and Refining of V, Ta and B Oxides by Ar/Ar-H2 Plasma)

  • 정용석;박병삼;홍진석;배청찬;김문철;백홍구
    • 한국수소및신에너지학회논문집
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    • 제7권1호
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    • pp.81-92
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    • 1996
  • Ar/Ar-$H_{2}$ 플라즈마법으로 V, Ta, B산화물과 금속의 환원 및 정련을 행하였다. 다시말해 Ar 플라즈마에서의 고온환원반응 및 Ar-(20%)$H_{2}$ 플라즈마에서의 정련 반응에 대한 연구를 각각 수행하였다. Ar 플라즈마 환원에 의하여 $C/V_{2}O_{5}$=4.50의 비에서 순도 96wt%의 조금속 Vdmf 얻었고, 바나듐 산화물의 열분해에 의한 $O_{2}$의 손실로 인해 $C/V_{2}O_{5}$=4.50에서 최대환원도가 얻어졌다. Ar-(20%)$H_{2}$ 플라즈마 정련에서는 $C/V_{2}O_{5}$=4.40의 비에서 99.2wt%의 금속 V을 얻었고, 주된 정련반응은 잔류탄소와 잔류산소의 반응으로 판단된다. 금속 Ta은 Ar 플라즈마 환원에 의하여 $C/Ta_{2}O_{5}$=5.10의 비에서 99.8wt%가 얻어졌고, $Ta_{2}O_{5}$의 열분해에 의한 $O_{2}$ 손실은 발생하지 않았다. Ar-(20%)$H_{2}$ 플라즈마 정련시 탈산반응이 탈탄반응보다 현저했으며, $C/Ta_{2}O_{5}$비가 4.50-5.10의 범위에서 99.9wt%의 금속 Ta을 제조하였다. 이 비에서는 탈산반응에 의한 잔류산소의 감소로 Ta외 Vickers 경도가 약 220Hv였다. 한편, Ar 및 Ar-$H_{2}$ 플라즈마에 의한 $B_{2}O_{3}$의 환원에는 C이 환원제로서 적합하지 않았으나, Fe원 소재와 C, $B_{2}O_{3}$ 및 페로보론을 고주파 유도 용해하였을 때 용강중에서의 $B_{2}O_{3}$의 환원으로 Fe-B-Si 합금을 얻었다.

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