Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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2014.11a
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pp.207-208
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2014
고순도의 수소를 정제 및 분리하기 위한 팔라듐계 합금 수소분리막은 높은 수소 투과-선택 특성이 요구된다. 그러나 종래의 스퍼터 공정 조건으로 팔라듐계 분리막을 제조하면 주상정 구조에 기인하여 표면에 기공이 형성되게 된다. 본 연구에서는 개선된 스퍼터 시스템에서 고진공, 고온 및 높은 직류 전원 공정조건 하에 치밀하고 균일한 팔라듐/금 수소분리층을 제조하였다. 이와 같은 공정 조건에 의해 종래의 제조 공정 조건 보다 얇은 분리막을 제조하여 공정의 경제성을 향상 시켰으며, 기공이 포함되지 않은 수소분리층을 형성하여 수소 선택 특성이 무한대의 값을 가지는 것으로 관찰되었다.
Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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2011.02a
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pp.197-197
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2011
고온 스퍼터 공정과 구리 리플로우 공정을 통해 다공성 니켈 지지체에 팔라듐-구리-니켈 삼원계 합금 수소 분리막을 제조하였다. 그러나 스퍼터와 같은 물리적 증착법은 주로 주상정 형태로 증착되기 때문에 다공성 니켈 지지체 표면의 수마이크론 내외의 기공이 존재할 경우 다공성 니켈 지지체에 기인한 많은 기공들 때문에 스퍼터 증착에 영향을 주어 수소 분리막 표면에 기공들이 존재하게 된다. 이를 방지하고 균일한 증착이 이루어지도록 다공성 지지체 표면의 전처리 공정이 필요하다. 본 연구에서는 스퍼터 코팅에 의한 균일한 팔라듐 금속층 형성하고 표면에 미세기공이 없는 수소 분리막을 제조하기 위해 다공성 니켈 지지체를 니켈도금, 알루미나 분말 주입 및 미세연마 전처리 공정을 통하여 다공성 니켈 지지체의 표면기공들을 매립하여 치밀한 팔라듐 합금 층을 형성하였다. 전처리를 하지 않은 다공성 니켈 지지체는 팔라듐 및 구리의 고온 스퍼터 증착 및 구리 리플로우 공정에 의해 표면 기공을 막을 수가 없었고 수소분리기능이 없어 수소 분리막으로 역할을 하지 못했다. Al2O3 분말 주입 전처리 공정을 한 다공성 니켈 지지체에 팔라듐 및 구리 고온 스퍼터 증착과 구리 리플로우 공정을 이용하여 제조된 수소 분리막은 다공성 니켈 지지체에 기인한 기공을 메우기 위해서 팔라듐 합금 층이 두꺼워지는 어려움이 있었다. 니켈도금 전처리 공정을 한 다공성 니켈 지지체에 형성한 수소 분리막은 우수한 선택도를 가졌으나 도금 전처리에 사용된 $2{\mu}m$ 두께의 니켈층이 수소의 확산을 방해하는 저항막 역할을 하여 수소 투과도가 3.96 $ml{\cdot}cm-2{\cdot}min-1{\cdot}atm-1$으로 낮게 나타났다. 미세연마 전처리 공정을 한 다공성 니켈 지지체에 형성한 수소 분리막 역시 우수한 수소 선택도를 가졌으며, 수소의 확산을 방해하는 저항막이 존재하지 않아 13.2 $ml{\cdot}cm-2{\cdot}min-1{\cdot}atm-1$의 우수한 수소 투과도를 나타내었다.
In order to find out the selective reducing characteristics of lithium borohydride, borane, and borane-lithium chloride (1 : 0.1) in the reduction of carbonyl compounds, five representative equimolar mixtures of carbonyl compounds were chosen; benzaldehyde-acetophenone, benzaldehyde-2-heptanone, 2-heptanone-benzophenone, acetophenone-benzophenone, and 2-heptanone-acetophenone, and reacted with limited amount of lithium borohydride, borane or borane-lithium chloride (1 : 0.1) in tetrahydrofuran (THF) at $0^{\circ}$. Borane-lithium chloride (1 : 0.1) showed the excellent selectivity, however, lithium borohydride and borane also exhibited good selectivity except for the 2-heptanone-acetophenone.
본 논문에서는 세 가지 종류의 가스센서를 사용하여 수소가스에 대한 정량화 및 선택도를 향상시키기 위한 연구를 수행하였다. 여러 가지 수소가스 농도에 대한 각 가스센서들의 출력을 측정하였고 높은 출력과 분해능특성을 보이는 농도범위를 분석한 결과 세 가지 종류의 센서의 사용은 10,000ppm까지의 광대역의 수소 가스농도를 신뢰성 있게 측정할 수 있는 가능성을 보여주었다. 또한 어떠한 농도의 메탄(CH4) 및 일산화탄소에 대한 출력과 수소에 대한 출력을 비교한 결과 세 가지 센서의 출력을 조합하면 수소가스의 선택성을 향상시킬 수 있는 것으로 나타났다.
Proceedings of the Membrane Society of Korea Conference
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1996.04a
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pp.51-52
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1996
무기막을 기체 분리 및 분리막 반응기에 적용하려면 특정 기체에 대한 선택도 뿐만 아니라 절대 투과 속도 또한 높아야 한다. 박막 담지 무기막은 다공성 지지체를 사용하여 그위 또는 그 기공 내에 선택적 투과성을 지니는 막을 합성한 형태로서, 되도록 얇은 선택적 투과막을 지지체에 제조함으로써 투과도를 향상시킬 수 있다. 고온에서 수소에 투과성이 있는 실리카막의 경우 기공의 크기기 4nm 정도인 다공성 유리를 지지체로 하여 화학증착법으로 제조하는 연구가 많이 수행되어 왔으며 400$\circ$ 이상의 온도에서 막을 통한 수소의 투과도는 0.1 cm$^3$[STP]/min-atm-cm$^2$ 수준이었다. 본 연구에서는 실리카 담지 무기막의 수소 투과성 향상을 위하여 기공의 크기가 다공성 유리보다 큰 다공성 알루미나를 지지체로 사용하였으며, 이 지지체의 기공 내부에 솔-젤 및 화학증착법에 의하여 실리카 막을 합성하고 고온에서의 기체 투과 특성을 살펴보았다.
Hydrogen-permselective silica membranes were synthesized within tim walls of porous Vycor tubes by chemical vapor depostion of $SiO_2$. Film deposition was carried out using $SiCl_4$ hydrolysis either in the oppm shag reactants or in the one-sided geometry. At temperatures above $600^{\circ}C$ the permeation rate of hydrogen thorough the silica films varied between 0.01 and $025cm^3(STP)/cm^2-min-atm$ depending on the reaction geometry and the $H_2 : N_2$ permeation ratio was about 1000. Permeation rates of both $H_2$ and $N_2$ increased with increasing temperature. The silica membranes produced by one-sided deposition have higher hydrogen permmeation rates than those produced by the opposing reactants geometry although the membranes formed in an opposing reactants geometry were relatively stable during the heat treatment or after exposure to ambient air. These membranes can be applied to high temperature gas separations or membrane reactors once the film deposition process is optimized to get high permeability as well as good stability.
Journal of the Korean Institute of Illuminating and Electrical Installation Engineers
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v.20
no.10
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pp.114-119
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2006
In this paper, measurement of hydrogen gas using three kinds of gas sensors were studied for improving selectivity and quantification on hydrogen gas. Output characteristics for each sensors were analyzed to some concentrations of hydrogen gas. It was illustrated that the wide range of hydrogen gas concentrations upto 10,000[ppm] can be reliably measured from investigation of concentration ranges with high amplitudes and good resolutions. Also, the combinations of outputs from three kinds sensors were able to improve the selectivity of hydrogen gas.
No, Hui-Jun;Park, Jin-Seong;Kim, Hyeon-Jong;Kim, An-Na;Han, Min-A;Lee, Ho-Nyeon
Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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2018.06a
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pp.84.1-84.1
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2018
현재 사용되고 있는 화석 연료는 고갈되고 있으며 지구온난화와 같은 환경오염을 일으키는 주원인으로 이를 대체하는 에너지원으로서 수소가 주목받고 있다. 그러나 수소는 상온 및 대기압에서 4 %의 낮은 LEL (lower explosive limit)을 가지므로 높은 인화성과 폭발성을 가진다. 또한 무색, 무취한 성질을 가지고 있어 사람에 의해 검출되지 않는다. 그러므로 상온에서의 수소 농도를 정량화하고 검출하기 위한 방법이 필요하다. 수소를 검출하기 위한 수소센서에는 저항, 촉매, 광학, 일함수 등을 이용한 센서들이 있으며 그 중 저항을 이용한 귀금속 기반 수소센서가 널리 알려져 있다. 팔라듐(Pd), 백금 (Pt)와 같은 귀금속 기반 수소센서는 높은 수소 용해도 및 확산으로 인해 수소에 우수한 선택성을 가진다. 특히 Pd는 흡착에 대한 친화성이 매우 우수하다. 팔라듐에 수소가 노출되면, 수소가 Pd 격자로 확산되어 Pd-hydride를 형성시켜 부피가 팽창되고 저항이 변한다. 이러한 특성을 바탕으로 팔라듐의 저항 변화를 기반으로 한 수소센서의 개발이 진행되고 있다. 본 연구에서는 물리기상증착 (PVD)을 이용하여 다양한 다공성 나노 Pd 박막을 가지는 수소센서를 제작하였으며, 수소 농도에 따른 실온에서의 수소 검출 특성을 관찰하였다. 제작된 다공성 나노 Pd 박막의 특성은 SEM, TEM 및 XRD를 통하여 확인하였다. 다공성 나노 Pd 박막이 수소에 노출 되었을 때 전자 산란 및 접촉 면적의 증가에 따른 저항의 변화를 확인하였다.
Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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2014.11a
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pp.156-157
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2014
수소 분리막은 수소 분리층과 지지체로 구분되며, 수소 분리막의 수소 투과 및 선택도는 지지체의 표면조도, 평탄도 및 거대기공 크기에 크게 의존한다. 본 연구에서는 표면연마 및 $ZrO_2$ 파우더 매립을 사용한 표면처리 공정을 통해 다 공성 스테인레스 강 지지체의 표면조도 및 평탄도와 거대기공을 제어함으로써 균일하고 치밀한 분리층을 형성 할 수 있었으며, 상용화 공정($350^{\circ}C{\sim}500^{\circ}C$, 1bar(${\Delta}P$))에서 무한대의 수소 선택도와 $17.5ml/min{\cdot}cm^2{\cdot}atm$의 수소 투과도를 얻을 수 있었다.
Fisher-Tropsch 반응을 통하여 생성되는 왁스는 황 또는 질소 성분을 포함하지 않으며 또한 방향족 및 중금속 성분이 없기 때문에 청정 수송유로써 사용이 가능하다는 장점이 있다. 그러나 Fisher-Tropsch 왁스는 그 분자량이 매우 큰 사슬형 탄화수소이기 때문에 수소첨가 분해반응을 통하여 중질유 range의 탄소수를 갖는 탄화수소로의 전환 기술이 반드시 필요하다. 이러한 수소첨가 분해반응에 사용되는 촉매는 강한 산점을 지니고 있는 양이온 교환 지르코니아가 대표적이라 할 수 있는데 최근 들어 강한 산점과 높은 산밀도, 그리고 기공의 모양과 크기에 따라 특정 반응이 제어되거나 활성화되는 형상선택성을 가지고 있기 때문에 다양한 반응에 촉매로 사용되는 제올라이트에 Pt 등의 귀금속을 담지한 촉매를 사용하여 Fisher-Tropsch 왁스의 전환율 및 중질유분의 선택도를 높이는 기술에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 따라서 본 연구에서는 다양한 제올라이트 촉매에 귀금속을 담지하여 촉매를 제조하고 1L 급 고압 배치형 반응기를 이용하여 Fisher-Tropsch 왁스의 수소첨가 분해반응에 의한 중질유 제조 실험을 수행하고 그 결과를 고찰하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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