• 제목/요약/키워드: 솔-젤 반응

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솔-젤 및 소성공정에 의한 이트륨-유로퓸계 적색형광체 제조 (Preparation of Y2O2:Eu Red Phosphor by Sol-Gel and Calcination Process)

  • 윤호성;김철주;장희동
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제46권3호
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    • pp.506-511
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    • 2008
  • 본 연구에서는 이트륨과 유로퓸 질산수용액으로부터 솔-젤 및 연소공정에 의한 적색 형광체를 제조함에 있어, 솔-젤반응의 고찰을 통한 반응메카니즘을 해석하고, 제조된 적색형광체의 특성을 알아보고자 하였다. 무정형 구연산염 솔-젤 반응은 반응 초기에 킬레이트화 반응과 가수분해 반응이 완료되었으며, 가수분해의 진행에 따라 축합중합반응은 유기산 형성 축합중합 보다는 물 형성 축합중합반응이 더 우세하였다. 솔-젤 반응의 진행을 위해서는 이트륨(유로퓸 포함)과 젤화 작용제인 구연산 몰 비는 1 : 2 이상이 필요하였다. 솔-젤과 건조과정을 거쳐 얻은 젤 분말의 열분석 결과 형광체를 얻기 위한 소성온도는 $700^{\circ}C$ 이상이 되어야 하며, 젤 분말의 소성 시 소성온도가 증가함에 따라 생성되는 형광체의 결정도가 향상되었으며, 결정립 크기가 증가하였다. 제조된 형광체의 발광특성 분석 결과, 출발용액 내 금속이온(이트륨 및 유로퓸)의 농도, 그리고 소성온도가 증가할수록 발광세기가 증가하였다.

솔-젤 공정(工程)을 이용(利用)하여 제조(製造)된 YAG($Y_{3}Al_{5}O_{12}$) 분말 입형제어 (Control of YAG($Y_{3}Al_{5]O_{12}$) Particle Shape prepared by Sol-Gel Process)

  • 박진태;김철주;윤호성;손정수
    • 자원리싸이클링
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    • 제17권5호
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    • pp.52-59
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    • 2008
  • 본 연구에서 적용한 솔-젤 공정은 반응 초기에 금속 이온들과 구연산의 킬레이트화 반응에 의하여 진행되었다. 솔젤과 열처리 과정을 거쳐 얻은 젤 분말의 열분석 결과, YAG를 얻기 위한 젤 분말의 소성온도는 $900^{\circ}C$ 이상 되어야 하며 소성온도가 증가함에 따라 생성되는 YAG의 결정도가 향상되었다. 솔-젤 반응 시 구연산을 사용하여 얻은 젤 분말을 소성시켜 얻은 YAG는 불규칙한 다공성 구조를 가진 조각들로 구성되었으며, YAG 입자크기 조절을 위하여 유기첨가물의 영향을 고찰하였다. 유기산 보조제인 에틸렌 글리콜은 솔-젤 반응 초기에 구연산과 중합반응을 통하여 그물 망상구조를 형성하여 용액 내 금속이온들의 반응영역을 효과적으로 분리시켜 YAG를 미세화 시켰으며, 계면활성제인 Igepal 630은 에멀젼에 의한 용액 내 방울(droplet)을 형성하여 YAG 응집체를 구성하는 입자들의 크기를 증가시켰다. 그러나 YAG형태는 크게 개선되지 않았기 때문에 젤 분말로부터 균일한 YAG를 제조하기 위하여, 응집체 크기 감소와 균질 크기를 갖도록 젤 분말을 건식분쇄 하였다. 이러한 결과로부터 솔-젤 반응을 거쳐 얻은 젤 분말을 소성 전에 분쇄하는 것은 최종 YAG산화물의 입도제어에 아주 중요한 공정임을 알 수 있었다.

소디움실리케이트 수용액(水溶液)으로부터 솔-젤 반응(反應)에 의해 제조(製造)된 실리카 솔 입자특성(粒子特性) 고찰(考察) (Characterization of Silica Sol Particle Prepared by Sol-Gel Reaction from Sodium Silicate Solution)

  • 김철주;김성돈;장희동;윤호성
    • 자원리싸이클링
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    • 제18권6호
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    • pp.30-37
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    • 2009
  • 소디움실리케이트 수용액으로부터 나트륨이온이 제거된 핵생성 산화실리케이트 수용액과 실리케이트 수용액을 pH 10~11로 조절하여 혼합한 다음, $20{\sim}80^{\circ}C$에서 솔-젤 반응하여 실리카 솔 입자를 제조하였다. 이 때 yellow silicomolybdate method를 이용하여 소디움실리케이트와 나트륨이온이 제거된 실리케이트 수용액의 특성과 이들 출발용액으로부터 솔-젤 반응에 의해 제조된 실리카 솔의 입자특성에 대하여 고찰하였다. $SiO_2$를 2 wt% 함유한 소디움실리케이트 수용액은 약 95% 이상의 반응성 실리케이트를 함유하며, 솔-젤 반응에 참여하는 반응성 실리케이트는 전체 실리카 기준 약 50% 정도이다. 반응온도가 증가함에 따라 silanol(Si-OH) 결합구조의 흡수피크 세기는 감소하고, siloxane(Si-O-Si) 결합구조의 흡수피크 세기가 증가하였다. 반응조건별로 제조된 실리카 솔 수용액의 zeta potential은 -40~-60 mV 범위로 분산성이 좋은 상태를 유지하였다. 실리카 솔 입자크기는 5~10 nm로 반응온도 증가에 따라 크기가 약간 감소하였다. 실리카 솔 제조 후, 2차 입자 성장을 위하여 실리케이트 수용액을 재 첨가하였을 경우에 실리카 솔입자 크기가 약 20 nm로 증가하였다.

옥타데실트리클로로실란 코팅에 의한 실리콘 표면 특성 변화 (Surface Characteristics of Silicon Substrates Coated with Octadecyltrichlorosilane)

  • 유희재;김수경;김진홍;강호종
    • 폴리머
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    • 제27권6호
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    • pp.555-561
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    • 2003
  • 미세전자기계 시스템에 사용되는 실리콘 기판의 표면 특성 조절을 위하여 옥타데실트리클로로실란 (OTS)을 실리콘에 자기조립 단분자층 (SAMs)으로 형성시켜, 코팅 조건 및 코팅 용액 조성에 따른 표면특성 변화를 살펴보았다. OTS와의 솔-젤 반응을 위하여 실리콘 표면을 sulfuric peroxide mixture (SPM) 용액으로 처리한 결과, 실리콘 표면에 -OH기가 형성되어 친수성이 증가됨을 알 수 있었으며 상온에서 황산의 비가 85%인 SPM 용액에서 솔-젤 반응을 위한 최적의 산화막이 형성됨을 알 수 있었다. SPM 처리에 의하여 발현된 실리콘 표면의 -OH기는 솔-젤 반응에 의하여 OTS의 -CI와 반응하여 Si-O 화학결합을 형성하며 이에 따라 표면은 소수성으로 변화됨을 확인할 수 있었다 이 때 코팅 온도 및 시간 그리고 용액의 조성은 솔-젤 반응에 영향을 미쳐 SAMs표면의 소수성을 조절하는 인자로 작용하였다.

알콕시 실란계 석조문화재 강화제의 가수 분해도에 따른 특성 연구 (Study on the Physical Properties of Alkoxysilane-based Stone Consolidants with Different Hydrolysis)

  • 박성진;원종옥;도진영;김정진;김사덕
    • 보존과학회지
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    • 제27권2호
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    • pp.201-209
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    • 2011
  • 야외에 놓여 있는 석조 문화재는 시간관 환경에 의한 풍화에 노출되어 있다. 따라서 문화재 석재 자체의 특성을 강화시켜 풍화에 대한 저항력을 높일 수 있는 강화제가 필요하다. 풍화된 석조문화재 보존은 tetraethoxysilane (TEOS)와 같은 알콕시실란계 강화제의 솔-젤 반응을 이용하여 강화시키고 있다. 솔-젤 반응 후 얻어진 젤의 치밀한 망상구조와 건조 시 모세관 힘의 발생으로 균열이 형성되어 2차 훼손 가능성이 높은 상업용 알콕시실란계 강화제를 대체할 유연한 알킬사슬을 가진 TEOS/(3-glycidoxypropyl) trimethoxysilane (GPTMS)계 강화제에 알킬 기능기를 가진 ethyltriethoxysilane (ETEOS)를 첨가하여 강화제의 표면 소수특성을 향상시킨 강화제를 개발하였다. ETEOS의 양과 가수분해와 축합반응으로 이루어지는 솔-젤 반응 속도를 가수분해의 양을 조절하여 제어하였다. 솔-젤 반응 특성을 무게 변화, FT-IR 등으로 확인하였고, 외부에 노출되어 풍화된 경주 남산근처의 화강암에 처리하여 물 함침량, 표면접촉각, 강화 효과 등을 측정하여 응용가능성을 확인하였다.

콜로이드 실리카와 알콕시 실란의 솔-젤 코팅제 합성과 특성 (Properties of Sol-Gel Materials Synthesized from Colloidal Silica and Alkoxy Silanes)

  • 강동필;박효열;안명상;명인혜;이태주;최재훈;김현중
    • 폴리머
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    • 제29권3호
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    • pp.242-247
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    • 2005
  • 콜로이드 실리카 종류, 콜로이드 실리카/실란의 함량비, 반응시간 등의 반응조건에 따라 두 종류의 콜로이드 실리카/실란 솔을 합성하였다. 이러한 졸을 이용하여 솔-젤 코팅막을 제조하여 물리적 화학적 특성을 조사하였다. 그 결과 1034A콜로이드 실리카계로부터 얻어진 솔-젤 코팅막의 접촉각과 표면균질성은 HSA계 솔-젤 코팅막에 비하여 우수하였다. 그리고 1034A 콜로이드 실리카계로부터 얻어진 솔-젤 코팅막은 $550^{circ}C$까지 열분해없이 안정하였고 methyltrimeth-oxysilane(MTMS) 함량이 증가할수록 코팅막의 두께가 두꺼워 졌다. 1034A 콜로이드 실리카계 솔-젤 코팅막의 경도는 MTMS의 함량 증가에 따라 감소하였으나 HSA계는 큰 영향을 받지 않았다. 표면에너지는 MTMS 함량 증가와 더불어 전반적으로 감소하는 경향을 보였다.

고효율 색소결합 유-무기 하이브리드 레이저 재료의 제조와 특성평가

  • 곽승연;양승철;김재홍;이강인;이종훈;배병수
    • 한국재료학회:학술대회논문집
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    • 한국재료학회 2010년도 춘계학술발표대회
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    • pp.57.1-57.1
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    • 2010
  • 레이저 색소 분자간의 회합을 막음으로써 높은 레이저 효율을 갖는 고체 색소 레이저를 제조하기 위해 레이저 색소인 DCM을 유-무기 하이브리드 재료에 화학적으로 결합시켰다. 수산화기를 기능기로 갖는 DCM을 합성하여 이를 솔-젤반응의 전구체로 활용하였다. 유기실란을 DCM과 함께 솔-젤반응을 시킴으로써 DCM이 결합된 유무기 하이브리드 재료를 제조하였다. DCM이 결합된 유-무기 하이브리드 재료는 유기물과 무기물의 특성을 각각 갖고 있기 때문에 용액공정을 통해 고체 색소 레이저를 단시간에 제작할 수가 있을 뿐만 아니라 열적 및 광학적으로 우수한 특성을 보여주었다. Nd:YAG 레이저를 여기광으로 이용하여 DCM이 결합된 유-무기 하이브리드 재료의 레이저 효율을 측정하여 DCM을 유기용매에 녹인 색소 레이저의 레이저 효율과 비교하였다. DCM이 결합된 유-무기 하이브리드 재료는 DCM의 농도가 높아질 수록 유기용매를 이용한 색소 레이저에 비해서 더 높은 레이저 효율을 가지는 것을 관찰하였다. 이는 DCM이 결합된 유-무기 하이브리드 재료에 각각의 DCM 분자가 실록산 망목구조와 화학적으로 결합이 되어있기 때문에 하이브리드 재료에 안정적으로 존재할 수 있게 되고 망목구조에 둘러쌓여 분자간의 회합이 방지되는 효과를 가지게 되기 때문이다.

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Sol-gel dip-Coating법에 의한 $WO_3$ 박막 제조 (Fabrication of $WO_3$ thin film by sol-gel dip-coating method)

  • 김창열;김병섭;임태영;오근호
    • 한국재료학회:학술대회논문집
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    • 한국재료학회 2003년도 춘계학술발표강연 및 논문개요집
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    • pp.189-189
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    • 2003
  • WO$_3$ 박막은 H$^{+}$이온이나 Li$^{+}$ 이온과 반응하여 H$_2$WO$_4$나 Li$_{x}$WO$_{3+x}$의 화합물을 이루고 파란색을 나타내는 효과를 보인다. 이러한 효과를 전기변색 (electrochromic) 효과라 한다. 이러한 전기변색효과를 이용하여 건축물의 창문을 통하여 들어오는 태양에너지와 빛의 양을 조절하는 윈도우를 제작하려는 국가적인 프로젝트가 미국, EU, 일본 등의 선진국에서 활발하게 진행되고 있다. WO$_3$ 박막을 제조하는 방법으로는 sputtering, CVD, 그리고 sol-gel coating 법 등이 있다. sputtering이나 CVD의 경우는 매우 균일하고 전기변색 특성이 좋은 박막을 제조할 수 있는 이점이 있지만 장치의 제조비가 비싸고 대형 패널을 제작하는 데에는 어려움이 있다. 솔-젤 코팅의 경우는 WO$_3$의 전구체인 솔을 합성하고 bath에 솔을 넣은 후 코팅하고자 하는 글라스 기판을 담갔다가 꺼내어 건조하고 열처리하는 간단한 방법으로 제조할 수 있는 장점이 있다. 솔-젤 코팅의 경우 제조비가 값싸고 대면적 코팅이 용이하다는 점이 다른 코팅 방법에 비하여 장점이라고 한 수 있다.다.다.

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표면 솔-젤 반응을 활용한 마이크로미터 크기의 비구형상 공동 입자의 제조 (Fabrication of Hollow Micro-particles with Nonspherical Shapes by Surface Sol-gel Reaction)

  • 조영상;전석진;이기라
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제45권6호
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    • pp.611-618
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    • 2007
  • 아민기로 코팅된 단분산 폴리스티렌 입자를 제조한 뒤 톨루엔-물로 구성된 유중수 액적(oil-in-water emulsion) 내부에서 입자를 자기 조립(self-assembly)시켜 다양한 다면체(polyhedra) 구조의 콜로이드 클러스터(colloidal cluster)를 제조하였다. 콜로이드 클러스터의 표면에서 솔-젤(sol-gel) 반응을 유발한 뒤 표면이 실리카로 코팅된 복합(composite) 콜로이드 클러스터를 제조할 수 있었고 이를 주형(template)으로 활용하여 고온 소성에 의해 내부의 폴리스티렌 입자를 제거하고 마이크로미터 크기의 다양한 구조의 비구형상 공동 입자(hollow particle)를 제조하였다. 밀도구배원심분리법 (density gradient centrifugation)에 의해 폴리스티렌 구성 입자의 수와 구조가 균일한 콜로이드 클러스터를 제조할 수 있었으며 표면 솔-젤 반응에 의해 비구형상 구조의 공동 입자를 제조하였다.