2단계하소법에 의해 낮은 하소온도에서 미세하고도 균일한 PZT분말을 합성하였다. 우선 Zr $O_{2}$와 Ti $O_{2}$ 혼합분말을 1차하소하여 (Z $r_{0.53}$$Ti_{0.47}$) $O_{3}$(ZTO) 분말을 합성하고 이 ZTO 고용분말에 PbO와 N $b_{2}$$O_{5}$을 혼합한 후 650-800.deg.C에서 2시간 하소하여 PZT 분말을 합성하였는데 얻어진 분말은 고상반응법에 비해 미세할 뿐만 아니라 XRD 분석결과 710.deg.C의 낮은 하소온도에서도 PZT 단일상을 나타내었다. 2단계하소법에 의해 하소온도를 낮출 수 있는 주된 이유로는 고상반응법에서는 중간생성물인 PbTi $O_{3}$상의 생성이 수반됨으로 850.deg.C 이상 되어야만 안전한 PZT가 생성될 수 있는 점을 들 수 있다. 또 2단계하소법에 의하면 950.deg.C이하의 낮은 소결온도에서도 치밀화가 미루어지는 소결이 가능함을 알 수 있었는데 이와같이 소결온도를 낮출 수 있는 것은 고상반응법에 비해 미세한 PZT 분말을 사용하였기 때문이라 풀이된다.이된다.
태양전지 모듈의 25년 이상 장기간 정상 발전을 위해 태양전지 모듈을 구성하는 부품 소재의 장기 열화메커니즘 연구가 중요시되고 있다. 결정질 및 박막 태양전지 모듈 내 셀을 보호하기 위한 봉지재(Encapsulation)로 다양한 폴리머 재료가 적용되고 있다. 봉지재 부품으로 적용되고 있는 에틸렌 비닐 아세테이트(Ethylene Vinyl Acetate, EVA)는 장기 열화특성 및 내구성 개선 연구가 중요하다. 따라서 EVA를 가속열화하여 열화메커니즘 분석과 25년 보증 내구성을 보유하고 있는지 연구가 필요하다. 본 연구에서는 EVA의 Ultraviolet(UV), 온도 복합 환경스트레스 조건을 적용한 가속시험을 수행하고 장기 열화메커니즘을 분석하였다. 수명 및 손상모델을 이용하여 실환경에서 변화하는 UV와 온도를 일정한 값으로 나타낼 수 있는 UV/온도 가속조건을 설계하였다. 이를 통해 UV/온도 가속조건을 설정하였고 1년 및 25년 동안 EVA에 인가되는 stress와 유사한 양을 인가할 수 있는 시험시간을 결정하였다. 시험 후 전자현미경, AFM, FT-IR, TGA, DSC 등의 분석을 통해 열화메커니즘을 도출하였다.
본 연구에서는 p형(100) 실리콘 기판 위에 LPCVD법으로 산화막과 다결정 실리콘을 증착하고 그 위에 Magnetron Sputtering법으로 티타늄을 500.angs.을 증착한 후, 열처리 온도 500-900.deg.C 사이에서 열처리 시간을 변화시키면서 N$_{2}$ 분위기 속에서 급속 열처리하여 티타늄 실리사이드를 형성하고 그 특성을 조사하였다. 500-600.deg.C 온도 범위에서 10초간 열처리한 시료에서는 실리사이드상은 나타나지 않고, 산소등의 불순물이 티타늄 박막 내로 확산되어 600.deg.C에서 면 저항이 최대값을 보였으며 열처리 온도는 675-750.deg.C로 높이자 TiSi상이 나타나면서 면저항이 감소되고 결정립의 크기가 크게 증가하였다. 또한 열처리온도 800.deg.C에서 나타나기 시작한 TiSi$_{2}$상은 열처리 온도 850.deg.C까지 TiSi상과 공존하면서 면저항과 reflectance는 계속 감소했다. 900.deg.C에서 10초간 열처리한 시료에서는 orthorhombic구조의 완전한 실리사이드 상만 나타났다. 최종적인 티타늄 실리사이드 박막의 두께는 1200.angs.이며 비저항은 18.mu..OMEGA.cm였다.
PET/면, 나일론/PET, 나일론/면 등 다양한 복합섬유소재를 염색하기 위해서는 복합섬유소재를 구성하는 각각의 섬유소재에 따라 적합한 염료를 선정하고 그에 맞는 염색방법을 사용하여 진행되고 있다. 하지만 이런 경우 색상과 견뢰도 등의 물성을 맞추기 위한 복잡한 염색공정 및 긴 염색시간에 의한 생산비용 상승 등 여러 문제점이 있다. 이러한 문제점을 해결하기 위해 하나의 염료를 이용하여 다양한 섬유를 염색하는 방법에 대한 많은 연구가 이루어지고 있다. 새로운 염료합성의 경우 섬유와 결합할 수 있는 반응기를 분산염료구조에 도입하여 염색조건에 따라 다양한 섬유를 염색할 수 있는 universal dye의 개발에 초점이 맞추어져 있다. 반응성염료와 분산염료의 특성을 동시에 만족시키기 위한 일환으로서 염료의 분자 구조 내에 상기의 염료특성을 동시에 발휘하는 소위 "반응성 분산염료"의 개발이 이에 속한다. 본 연구의 목적은 화학구조가 다른 네 종류의 sulphatoethylsulphone기를 갖는 반응성분산염료들을 합성하고 이들의 나일론, PET, 면 및 교직물에 대한 염색성을 분석하는 것이다. 면 섬유에 대한 Dye 1~4의 염색온도에 따른 염색성을 살펴보면, 각 염료들의 염색성은 염색온도에 따라 큰 영향을 받고 있음을 알 수 있으며, Dye 1, 4는 염색온도가 높을수록 K/S 값이 증가하고 Dye 2, 3은 염색온도가 낮을수록 K/S 값이 증가함을 알 수 있다. Nylon에 대한 Dye 1의 염색속도는 pH 4 > pH 5 > pH 8 > pH 7 > pH 6의 순서로 나타나 pH 6에서의 염착 평형이 pH 4보다 40분 정도 늦게 도달하였다. 나일론과 PET의 동욕염색에 있어 Dye 1은 나일론의 경우 초기부터 빠른 흡착을 보이며 $100^{\circ}C$가 되는 60분에는 K/S값이 16에 도달하여 염착 평형에 근접한 것을 알 수 있으며, PET는 $100-200^{\circ}C$ 사이에서 염색속도가 빨라지며 본격적으로 흡수하였다. N/C 교직물에 대한 Dye 2, 3의 빌드업성은 두 염료 모두 염료농도의 증가에 따라 K/S 값 역시 선형적으로 증가하는 것으로 나타났다. 나일론 섬유는 네 가지 염료로 우수하게 염색되었고, 면 섬유는 수용성기를 가진 Dye 2와 3, 그리고 PET 섬유는 소수성이 높은 Dye 1과 4가 적합하였다. N/P 및 N/C 교직물의 염색에 있어 나일론 성분으로 염료가 더 많이 흡착하여 나일론섬유가 더 진하게 염색되지만 교직물의 직물조직에 의하여 표면과 이면은 각각 거의 동색으로 보였다.
3D 프린팅 공법으로 알려진 적층 공정 기술은 지속적인 소재 개발을 바탕으로 모형 제작부터 상용화 부품 제작까지 활용도를 확장하고 있다. 최근 들어 고강도 엔지니어링 플라스틱 소재 중의 하나인 polyamide (폴리아미드) 계열의 고분자를 활용하여 경량화 및 고강도의 부품을 제작하는 연구 개발이 활발히 진행되고 있다. 이번 연구에서는 polyamide 12 (PA12) 소재를 대상으로 Izod 충격 특성을 분석하였다. 시편 제작을 위해 기계적 특성이 우수한 선택적 레이저 소결 (Selective Laser Sintering) 공정 방식을 적용하였으며, PA12 및 글라스 비드 (glass bead) 보강 PA12 소재로 구분하여 제작하였다. 시편은 제작 플랫폼 상의 제작방향 별로 구분하였으며, 각 시험편을 $-25^{\circ}C$, $25^{\circ}C$, $60^{\circ}C$의 시험온도 환경에서 Izod 테스트를 진행하였다. 그 결과로, 각 PA12 및 글라스 비드 보강 PA12의 충격강도 값은, $25^{\circ}C$시험온도에서 제작방향이 수직인 경우 평행 시편 대비하여 48.8% 및 16.3%의 충격강도 값 저하를, 시험 온도에 따른 영향으로는 평행 시편을 기준으로 $60^{\circ}C$의 충격강도 값이 $-25^{\circ}C$ 대비하여 46.5% 및 20.4% 향상됨을 확인할 수 있었다.
열연 판재 제조과정에서는 제품의 강도와 인성을 제어하기 위해 압연 직후 $800^{\circ}C$ 이상의 고온 소재를 수냉각 방식으로 급속 냉각시킨다. 이 과정에는 소재 표면과 냉각수 사이의 비등 열전달 현상과 소재 표면에 쌓이는 체류수의 자유표면 유동, 소재의 고속 주행 등 매우 복잡한 물리현상들을 포함하고 있다. 본 연구에서는 이 모든 물리 현상들을 수치적으로 모델링한 해석 모델을 적용하여 기본 열전달 해석을 수행한다. 실제로 소재는 냉각에 의해 내부에서 오스테나이트로부터 페라이트로 상변태가 일어나고 이로 인해 소재의 국부적인 열물성치의 변화가 발생하지만 본 연구에서는 상변태를 직접 푸는 방법 대신 이미 알려진 소재의 온도에 따른 물성변화 곡선을 이용하여 냉각해석을 수행하고 이를 기존의 일정 물성치 조건에서 해석한 결과와 비교하여 소재의 물성변화가 소재 냉각에 미치는 영향과 상변태 해석의 필요성에 대해 검토하였다.
실리콘 질화막($Si_3N_4$)과 산화막($SiO_2$)은 반도체 소자를 구성하는 물질 중 가장 널리 사용되는 유전 또는 절연물질이다. 이러한 실리콘 산화막과 질화막은 적용할 소자에 따라 다양한 CVD나 ALD 공정을 기반으로 제조한다. 증착공정 개발에 있어 실리콘 증착소재가 성공여부를 결정하는 근간이 되며, 이는 실리콘 증착소재의 특성에 따라 증착된 산화막과 질화막의 물성이 크게 변하기 때문이다. 실리콘 증착소재 개발을 위해서 국내외 증착소재 합성업체가 노력을 기울이고 있지만 개발된 증착소재의 특성을 정확히 진단하기 위한 기술이 뒷받침되지 않아 개발 효율이 높지 않은 것이 현실이다. 한국표준과학연구원 내 진공기술센터에서는 이러한 실리콘 증착소재의 특성, 특히 반응성을 평가하기 위한 기술 및 시스템을 개발하고 이를 활용하고 있다. 본 연구에서는 적외선 분광법을 이용하여 개발된 증착소재의 기상 열적안전성 및 반응기체에 따른 반응성을 실시간으로 진단하였다. 반응기체로는 산화막을 증착하기 위해 가장 많이 사용되는 $H_2O$와 질화막을 증착하기 위해 가장 많이 사용되는 $NH_3$를 사용하였다. 각 반응기체의 유량별, 가스셀 온도, 압력 등의 반응조건의 변화에 따른 실리콘 증착소재의 반응성 및 안정성을 평가하고 기존에 양산용으로 소자제조에 사용되고 있는 증착소재와 비교평가를 수행하였다.
자동차 차체부품에 적용되는 플라스틱 소재는 강도와 내마모성, 내충격성의 충분한 물성확보가 필요하며, 이에 플라스틱 소재의 기계적 특성 향상을 위해 유리 섬유가 다량 함유된 복합소재적용이 증가하고 있다. 반면 플라스틱이 고강도화함에 따라 제품 성형을 위한 사출 금형을 손상시키는 사례가 빈번하게 발생하고, 소재의 유동성 저하에 따른 사출 불량이 증가하고 있어 고강성 플라스틱 복합소재에 대응하는 고경도, 고내마모 특성이 부여된 사출 금형의 개발이 시급한 실정이다. 특히 사출 금형에 사용되는 소재는 기존 소재에 비해 우수한 내마모성과 함께 고광택을 유지하는 것이 더욱 중요해졌으며, 이에 따라 유럽, 일본과 국내 연구진에 의해 다양한 연구가 진행되고 있다. 그 중에서도 일본에서 개발되어 국내에도 소개된 래디칼 질화는 기존 질화법에 표면의 화합물 층만을 제어하는 것으로 다소의 표면 광택 효과는 있으나, 플라스틱 사출에 그대로 적용하기에는 무리가 따르므로 그 용도가 극히 제한적이다. 본 연구에서 적용한 나노 질화기술은 0.1torr 이하의 고진공에서 고밀도의 플라즈마 에너지를 발생시키는 방법으로 화합물층이 없는 나노 크기의 질화층을 소재 표면에 형성시키는 기술로서, 처리 후에도 표면의 색상 및 광택의 변화가 없는 것을 특징으로 한다. 또한 표면 경도 및 피로 특성을 향상시킴으로써 금형의 내구 수명을 향상시킬 것으로 기대된다. 본 연구에서는 KP4 금형 소재를 사용하여 플라즈마 이온 질화 시험 조건에 따른 소재의 경도 및 내마모 특성을 파악하고, 미세 조직 분석 및 XRD 분석 등을 통해 내마모 특성 향상에 대한 기본 특성을 평가하였다. 또한 인장시험을 통해 인장강도, 항복강도 및 연신율을 파악하고, 이를 토대로 고주기 피로시험을 실시함으로써 S-N curve를 얻고, 이를 통해 피로 강도 및 피로 수명에 미치는 나노 질화 처리의 영향을 파악하고자 하였다. 플라즈마 이온 질화 시험은 질소와 수소 비율($N_2:H_2$), 진공도, Screen bias voltage, Bias voltage를 변화시켰으며, 챔버 온도는 $400^{\circ}C$로 고정하였으며, 처리시간도 3시간으로 고정하였다. 질소와 수소의 비율은 3:1일 때 최고의 내마모 특성을 보였으며, 진공도는 내마모 특성에 큰 영향을 미치지 않는 것으로 관찰되었다. KP4의 초기 경도값은 약 302 Hv인 반면 최적의 나노 질화처리를 거친 시편에서는 800Hv 이상의 Vickers 경도값을 보였다. SEM 미세조직 분석과 EPMA를 통한 성분 분석을 시행한 결과 표층으로부터 약 $1.5{\mu}m$의 나노질화층을 확인할 수 있었다.
용융 온도를 낮추고 균질화에 영향을 줄 수 있는 yttrium oxide(산화 이트륨)과 iron oxide(산화철)를 사용하여 $LI_2O-Al_2O_3-SiO_2$ 계 결정화 유리를 제조하였다. 조핵제는 Zirconium sulfate(황산지르코늄)을 사용했고, 유리 점도를 낮추기 위해 calcium phosphate(인산칼슘)을 사용해 유리 유동성을 원활하게 하였다. 결정화 유리는 열충격 $750^{\circ}C$ 이상을 만족했고, $800^{\circ}C$ 이상에서 열팽창계수가 급격하게 상승하는 온도를 약 $30^{\circ}C$ 이상 시프트 하였다. 따라서 yttrium oxide와 iron oxide 포함하는 LAS 계 유리는 고온에서 양호한 용융 상태와 우수한 열팽창 저항성을 확인하였고 특수 주방용 재료 분야에 충분히 활용이 가능하리라 판단되었다.
Pb(Zr, Ti)O$_{3}$-Pb(Ni, Nb)O$_{3}$계 세라믹스에 Ba를 치완시켜 Ba치환량의 증가에 따른 유전율, 전기기계결합계수 및 압전 d정수의 변화를 고찰하였다. 또한 Ba치환에 따른 세라믹스 소자의 송신감도 특성을 조사하고 큐리온도 이동에 따른 온도안정성을 고려하여 초음파 송신기용 압전소자에 응용가능함을 보였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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