반도체 device가 점점 고집적화, 다층화 되면서 막질의 평탄화를 위한 CMP (chemical mechanical planarization) 공정은 반도체 제작 공정에서 필수 요건이 되었다. 특히 pad conditioning은 CMP 공정 중, 막질의 제거율과 균일도를 유지시키기 위한 중요한 공정이다. 하지만, conditioner를 장시간 사용할 경우 slurry residue와 같은 잔류 오염물질들이 conditioner의 표면의 오염을 유발할 수 있고 이로 인해 conditioner의 수명이 단축되거나 웨이퍼 표면에 결함을 유발할 수도 있다. 본 연구에서는 이를 방지하기 위해 vapor SAM을 이용하여 Ni conditioner 표면에 소수성 박막을 증착하여 오염여부를 평가해 보았다. 먼저, Ni wafer를 이용하여 증착 온도와 압력에 따라 소수성 박막을 증착하여 표면특성을 평가해 보았다. 증착전과 후에 Ni wafer 표면의 접촉각은 contact angle analyzer (Phoenix 400, SEO, Korea)를 이용하여 측정하였다. 박막 표면 형상과 거칠기는 AFM (XE-100, PSIA, Korea)를 이용하여 평가되었고 묘면 성분 분석을 위해 FT-IR (Nicolet 6700, Thermo Scientific, USA)이 사용되었다. SEM (S-4800, Hitach, Japan)은 박막 증착 전과 후의 conditioner를 이용하여 실제 conditioning후 conditioner 표면의 particle 오염정도를 관찰하기 위해 사용되었다. 또한, conditioner 표면에 실제 오염되어있는 particle 개수를 평가하기 위해 particle size analyzer (Accusizer 780A, Particle Sizing Systems Co., USA)을 사용하였다. 본 실험을 통해 최적 증착 조건을 확립하였으며 실제 conditioner 표면에 소수성 박막을 증착 후 $100^{\circ}$ 이상의 높은 contact angle을 확인할 수 있었다. 또한, 소수성 박막이 증착된 conditioner의 경우 실제 conditioning후 표면 particle 오염이 현저히 감소되었음을 확인할 수 있었다.
소수성 코팅은 광범위하게 응용 가능하다. 희토류 금속 산화물(Rare earth oxides, REO)은 소수성 코팅 물질로써 우수한 열적 기계적 안정성으로 인해 전도유망하다. 본 연구는 원자층 증착법(Atomic layer deposition, ALD)을 이용한 나노 단위 두께의 희토류 금속 산화물 박막을 이용하여 소수성 코팅의 기초 연구이다. 미래 소수성 코팅 물질로써의 응용 가능성을 함께 다룬다.
몇 가지 금속 산화물에 플루오르르 치환된 카르복시산의 자기조립박막을 제조하였다. 사슬 길이의 영향을 비교하기 위하여 퍼플루오르도테칸 산과 퍼플루오르옥타데칸 산을 사용하였다. 사용된 금속 산화물은 알루미나, 탄탈리아, 티타니아, 지르코니아였다. 자기조립박막의 형성은 DRIFT (Diffuse Reflectance Infrared Fourier Transform) 분광법으로 확인하였다. 퍼플루오르탄화수소는 소수성을 가지므로 형성된 자기조립박막도 소수성을 지닐 것으로 예측된다. 형성된 자기조립박막의 DRIFT 스펙트럼의 품질은 금속산화물의 성분 원소뿐만 아니라 분말으 크기에 따라서도 달라졌다.
연꽃잎 효과(Lotus effect)라 불리는 자가 세정 효과(self cleaning effect)는 연꽃이 항상 깨끗한 상태를 유지하는 것이 관찰되면서 꾸준히 관심에 대상이 되어 왔었다. 자가 세정 효과는 접촉각 $150^{\circ}$ 이상의 초소수성 표면에서 구현이 가능하며 이런 표면을 일상생활부터 산업분야까지 응용하고자 하는 많은 노력들이 있었다. 물질의 친수성 또는 소수성은 표면의 거칠기(roughness)와 표면에너지(surface energy)의 두 가지 특성에 의해 결정된다. 하지만 낮은 표면에너지 물질을 사용해도 접촉각 $150^{\circ}$ 이상의 초소수성 표면을 얻긴 힘들며, 표면의 거칠기를 증가시켜야 한다. PTFE (polytetrafluoroethylene)는 낮은 표면에너지를 가진 소수성 물질로 bulk일 경우 접촉각이 약 $108^{\circ}$이지만 거친 표면을 가진 박막으로 만들 경우 접촉각이 $150^{\circ}$ 이상의 값을 가지는 초수수성 표면이 가능한 물질이다. 특히, 초소수성 표면 이외에 우수한 내열성 및 내화학성 특성을 가지고 있어 디스플레이 및 태양전지 등의 자가세정(self cleaning) 보호막으로써 응용이 기대되고 있다. 본 연구에서는 HFPO (hexafluoropropylene)를 원료 가스로 이용하여, Si(100)과 유리 기판위에 Cat-CVD (Catalytic Chemical Vapor Deposition)법으로 PTFE 박막을 증착하였다. 텅스텐(W)을 촉매로 사용하였으며, 촉매온도가 $850^{\circ}C$이상인 조건에서 접촉각이 $150^{\circ}$ 이상인 초소수성 PTFE 표면을 쉽게 얻을 수 있었다. 특히 본 연구에서는 제막압력을 300 mTorr에서 700 mTorr까지 변화시켜 가며 유리와 Si 기판위에 증착하였다. Cat-CVD 제막압력을 변화시켜가며 증착된 PTFE 박막의 접촉각을 측정한 결과, 제막압력이 300 mTorr일 때 glass와 Si 기판위에 증착된 PTFE박막 표면에서의 접촉각은 각각 133, $117^{\circ}$였지만, 제막압력이 400 mTorr이상일 땐 $150^{\circ}$ 이상의 높은 접촉각을 갖는 초소수성 표면을 얻을 수 있었다.
본 연구는 상온 상압하에서 미세구조 패턴을 갖는 대용량의 CaCO3 박막을 제조하고 여러 가지 첨가제를 이용하여 박막 표면의 형상제어를 수행하였다. 또한 형상 제어된 CaCO3 박막을 템플릿으로 이용하여 고분자 및 금속 박막 형상 제어 연구를 수행하였다. 본 연구를 통해 개발된 LACS(Large Area CaCO3 Stamping)법을 통해 흡착능과 소수성의 특성과 같은 다양한 기능성을 갖는 박막의 제조가 가능하였다. 기존의 박막제조 기술은 주로 저압조건에서 이루어지기 때문에 대면적화가 어렵고 형상을 제어 하는데 여러 가지 단점이 있었던 반면 LACS는 에너지의 소모가 적고 다양한 형상제어를 통해 기존의 박막제조 기술의 단점을 보완할 수 있을 것으로 판단된다.
PET 기판은 소수성이므로 용액 성장법(CBD)으로 CdS 박막을 성장시키기 어렵다. 이런 단점을 극복하기 위하여 기판으로 사용할 PET의 표면을 산소 분위기에서 IPC로 개질하여 실험한 결과 CdS 박막을 성공적으로 성장시킬 수 있었다. 개질된 PET 기판의 접촉각과 표면 거칠기 등을 관찰하였으며, 성장된 CdS 박막의 SEM 분석 등을 통하여 개선된 특성을 확인하였다.
폴리디메틸실록산(PDMS)은 화학적 증기 증착 방법을 통해 다양한 물질에 5 nm 두께 이하의 박막 형태로 증착될 수 있다. $SiO_2$, $TiO_2$, ZnO, C, Ni 및 NiO와 같은 다양한 종류의 나노입자 표면에도 PDMS 박막은 증기 증착을 통해 고르게 형성될 수 있으며, PDMS가 증착된 표면은 완벽한 소수성을 갖게 된다. 이 소수성 박막은 안정성이 높아 산, 염기 및 자외선 노출 시에도 잘 분해되지 않으며, 또한 PDMS로 코팅된 나노입자는 다양한 환경 분야에 응용될 수 있다. PDMS 코팅된 소수성 $SiO_2$ 입자는 기름/물 혼합액에서 기름과 선택적으로 반응하고, 기름 유출 사고 시 유류 확산을 억제할 수 있으며, 유출된 기름을 물에서 물리적으로 쉽게 분리할 수 있게 해준다. PDMS 코팅된 $TiO_2$를 진공 상태에서 열처리 할 경우 $TiO_2$ 표면은 완전하게 친수성으로 개질되며, 이때 $TiO_2$가 가시광선을 흡수하여 반응할 수 있게 하는 산소 빈자리 또한 발생하게 된다. PDMS 코팅 후 열처리한 $TiO_2$는 아무 처리하지 않은 $TiO_2$에 비해 가시광 하에서 수중의 유기 염료를 분해하는데 더 뛰어난 광촉매 활성을 보인다. 우리는 해당 연구에서 제시하는 간단한 PDMS 박막 코팅 방법이 다양한 환경 과학 및 공학 분야에서 응용될 수 있음을 소개하고자 한다.
나노 크기의 기공이 규칙적으로 배열되어 있는 실리케이트 메조포러스 분말 재료는 넓은 표면적과 화합물에 대한 선택적 흡착 등이 가능하여 많은 연구가 진행퇴고 있다. 최근에는 실리케이트 메조포러스 재료를 박막으로 제조하여 전자소자 혹은 광소자의 제작에 응용하기 위한 연구가 많이 진행되고 있다. 이러한 실리케이트 기공 내부의 표면에 소수성, 극성, 광전자 활성 등, 특정한 기공 표면 특성을 부여하기 위해서 grafting 방법과 co condensation 방법을 이용하고 있다. 특히, co-condensation 방법을 이용하여 tetraalkoxysilane 과 organo-trialkoxysilane을 함께 반응시키는 경우, 유기성분의 양을 더욱 증가시킬 수 있고 물질 내부에 균일한 유기성분의 분포를 얻을 수 있다. 메조포러스 무기 network에 fluorine을 포함하는 그룹이 공유결합으로 결합되어져 있는 물질은 소수성, 흡착성 및 광학적으로 응용 가능성을 가질 것으로 기대된다.
일반적으로 TiO2와 WO3는 광촉매 작용으로 인하여 살균력을 보이며, 친수성으로 인해 자가 세정 능력을 가져 유리 및 건축자재의 표면처리, 전자제품의 마감처리 용도로 많이 사용하고 있다. 현재 Sol-gel, CVD, Sputter, Spin-coating 방법 등으로 많은 연구가 진행되어 오고 있다. 이에 본 실험에서는 박막의 두께를 균일하게 만들 수 있는 RF-magnetron sputtering 방법을 이용하여 표면 경도와 부착력이 우수한 TiO2에 열적 특성과 화학적 특성이 안정한 WO3를 Double Layer 방식으로 증착하여 박막을 제작하였다. 광학적 특성을 알아 본 결과 가시광 영역에서 TiO2 / WO3 Double Layer 박막이 80% 이상의 높은 투과율을 나타내었으며, 박막의 표면을 확인 한 결과 TiO2 / WO3 Double Layer 박막이 더 조밀한 표면을 보였다. 또한 접촉각을 측정을 통하여 TiO2박막보다 TiO2 / WO3 double layer박막이 낮은 접촉각을 나타내었다. 이는 TiO2 표면은 소수성이나 WO3로 인해 광촉매 기능이 향상되어 공기 중의 물 분자가 해리 흡착되면서 친수성이 향상되는 것으로 사료된다. 이러한 박막은 건물의 외벽이나 자동차의 내 외장재 전자기기용 광학 필름에 자가세정, 내반사 코팅소재로 활용 가치가 높을 것으로 예상된다.
유기박막 반도체 소자에서 주로 보호막으로 사용되는 PMMA 코팅 박막의 특성에 대하여 FTIR 분석법을 이용하여 조사하였다. 희석된 PMMA 혼합액은 비율에 따라서 $SiO_2$ 박막의 표면을 친수성, 소수성 혹은 하이브리드 특성으로 변화시켰다. FTIR 분석에 의하여 탄소의 함량이 적은 샘플 7에서 화학적인 변화가 크게 일어나는 것을 확인하였다. 전자를 많이 포함한 소량의 탄소가 $SiO_2$ 박막의 분극성을 감소시키고 박막의 표면에너지를 감소시켜서 화학적으로 안정된 박막의 표면을 형성하여 누설전류가 감소되었다. FTIR 분석은 유기화합물 박막에서 일어나는 화학적 변화에 대하여 미세한 부분까지 측정할 수 있는 척도로서 유용한 분석 방법임을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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