본 연구는 34wt%(5Ce-Didymium)-Fe-1wt%B 합금의 분말입도, 성형압력 및 소결온도 에 따른 자기적 성질에 관하여 연구하였다. 그리고 각각의 자기적 성질에 영향을 주는 인자를 알아내기 위하여 밀도측정, 미세조직 및 자구를 관찰하였다. 미세조직은 금속현미경을 이용하여 관찰하였으며 자구는 Bitter법으로 관찰하였다. 결과는 아래와 같다. (1)분말의 입도와 결정립 크기가 작아질수록 경질자기 특성은 증가하였으며 소결온도가 증가할수록 경질자기 특성도 증가하였다. 그러자 압력은 1000kg/$cm^{2}$일때 가장 좋은 경질자기 특성이 얻어졌다. (2)결정립이 클수록 자구의 구조는 복잡했으며 미세한 결정립일수록 큰 결정립에 비해 큰 보자력을 갖는다. 포화된 후에는 거의 모든 결정립이 단자구였으며 열적으로 탈자되었을 경우에는 모두가 multi-domain였다. (3)가장 우수한 경질자기 특성은 3-5.mu.m의 분말을 사용하여 1080.deg.C에서 소결한 후 590.deg.C에서 열처리한 시편에서 얻어졌으며 (BH)$_{max}$는 214.6kJ.m$_{-3}$이다.
본 연구에서는 BaTiO3에 Sr과 Pb를 치환시켜TiO3 조성의 세라믹 유전체를 제조한 후 페로브스카이트형 Ba(Cu, Mo)O3를 저융점 flux 로 첨가하여 120$0^{\circ}C$ 이하의 여러온도에 서 소결을 행하였으며 flux 첨가량의 변화에 따른 소결거동 및 유전 특성의변화를 조사하였 다. 이러한 저온 소결용 유전체 세라믹스가 MLCC의 응용시 Pt-Pd계의합금을 내부전극으로 사용가능성을 검토하였다. Flux를 4mol%첨가한 TiO3-0.04Ba(Cu,Mo)O3 조성의 유전체는 120$0^{\circ}C$의 온도에서 2시간 소결했을 경우 소결밀도는 이론밀도의 95% 에 근접하였으며 이때 의 비유전율은 8000이상을 나타내었다. 이러한 소결 온도의 감소는 저융점인 ba(Cu,Mo)O3 계의 flux가 첨가되면서 비교적 낮은 온도에서 액상을 형성하여 소결을 촉진시켰기 때문으 로 사료된다.
MCFC(Molten Carbonate Fuel Cell) 작동온도인 $650^{\circ}C$에서 Ni 음극의 Creep 및 소결에 대한 저항성을 개선시키고자 Ni-W(WC) 복합재료를 기계적 합금법으로 제조하였다. 기계적 합금화한 분말의 XRD분석결과 밀링시간이 증가함에 따라 재료의 규칙적인 결정이 파괴되어 비정질화 되어가는 경향을 보였다. 소결은 $1280^{\circ}C$의 수소분위기에서 10시간 행하였다 소결된 시편의 dot-mapping 및 TEM 분석결과 Ni-W 계면에서의 2차상 관찰되지 않았으나 $0.1\mu\textrm{m}$ 이하의 W이 Ni 기지내에 미세하고 균일하게 분포되어 있는 것으로 나타났다. 이와같이 미세하고 균일하게 분포되어 있는 W은 고용강화 및 분산강화 효과를 통하여 Ni음극의 기계적 특성을 향상시킬 것으로 기대된다.
유성형 볼밀을 이용하여 기계적으로 $\beta-FeSi_2$, 분말 합금을 합성하였다. 850rpm-40분 기계적 합금합성 결과 비정질, 균일한 합금분말을 얻을 수 있었으며 1123 K-3 hr분말 소결한 결과 10분, 20분, 40분 기계적 합금분말 모두 $\beta-FeSi_2$,를 전이됨을 알 수 있었다 Co를 n형 도펀트로 1423k에서 2 시간 소결 후 1123 K에서 25시간 열처리한 시편의 전기 전도도와 기전력을 측정한 결과 과잉 도핑된 $10\;at\;\%$ Co 시편도 반도체 현상을 나타내었으며 약 440k에서 최대 기전력을 나타내었다.
고에너지 Nd-Fe-B 소결자석 제조용 strip-cast 합금의 미세조직 개선을 위하여, Nd-Fe-B 합금을 다양한 조건하에서 strip casting법으로 제조한 후, 제조 조건이 상 형성, 상 분포 및 조직 형성에 미치는 영향을 조사하였다. 냉각속도 즉, wheel speed가 5 m/s 이하일 때 고특성 소결자석 제조에 적합한 미세조직을 갖는 Strip 합금들을 제조할 수 있었으며, 이때의 한계 조성은 Nd$_{14}$Fe$_{79}$B$_{7}$ 정도로 추정되었다. 또한 조성에 상관없이 5 m/s 이하에서는 strip 표면에 수직한 방향으로 <001> preferred orientation이 발생하였는데, 이것은 궁극적으로 합금의 분쇄.성형시 결정립 배향도 향상에 유리하게 작용할 것으로 보인다. 한편 냉각속도가 증가할수록 Nd$_2$Fe$_{14}$B 결정립의 미세화로 인하여 보자력이 증가하였으나, Nd 함량이 감소할 경우 $\alpha$-Fe 정출의 증가로 인하여 보자력이 감소하였다.
기존 Ni-10w/o Cr 연료극과 성능은 대등하면서 creep 저항성이 뛰어난 연료극을 제조하기 위하여 Ni-5w/o Al 합금 연료극의 제조 공정을 연구하였다. 소성 분위기에 따라 완전산화 방법과 부분산화 방법으로 나누어 제조된 전극들의 미세구조 변화를 관찰하였으며, 실험 결과 부분산화 방법으로 제조한 Ni-5w/o Al 합금 연료극이 가장 우수한 소결 및 creep 저항성을 나타내었다. 이는 연료극이 산화물 분산강화 구조를 갖기 때문으로 부분산화 방법으로 제조한 Ni-5w/o Al 합금 연료극을 장착한 단전지의 경우 기계적 안정성 및 전극 안정성이 향상되었다.
절삭공구 재료나 내마모 재료와 같은 용도의 $TiB_2$기 서멧합금을 제조하기 위해서는 소결성과 기계적 특성이 우수한 결합상이 요구된다. 본 연구에서는 경도 및 인성이 뛰어난 새로운 $TiB_2$기 서멧합금의 결합금속으로 SUS316L을 착안하였다. $TiB_2$-SUS316L 서멧합금은 상압소결에 의해 $1650^{\circ}C$ 이상에서 상대 밀도 99% 이상으로 치밀화되었다. 소결중 $Fe_2B$상이 생성되었지만 10vo1%SUS316L의 조성에서 1290MPa가지의 강도를 얻었다. 또한 비커스 경도 180pa 이상에서 $6MPam^{1/2}$까지의 파괴인성값을 얻을 수 있었고 이러한 경도 및 인성의 균형은 종래의 서멧합금에 비해 우수한 것이다. 약 $800^{\circ}C$ 부근에서 고온강도의 급격한 저하는 SUS316L 결합상의 소성변형으로 인한 것이었다.
Fe계 TiC 합금은 미량의 합금원소를 첨가시켜 경화능, 내식성, 내마모성 성질을 개선한 특수 공구용 재료로서 현재 절삭, 내마모성, 광산, 금형재료 등의 분야에 널리 사용되고 있다. 금속과 세라믹의 복합재료인 초경합금은 비열처리용 공구강으로 WC, TiC 등의 4, 5, 6족 금속탄화물에 Co, Ni, Fe등의 철족이 결합금속으로 소결한 복합재료로 WC-Co계 초경합금이 주종을 이루고 있으나, 전략 소재로서 고가인 Co 원료를 대체하기 위한 재료로서 초경재료의 고경도와 공구강의 경제성 및 가공성의 장점을 이용한 Fe-TiC계 초경합금의 연구가 다양하게 진행되고 있다. 본 연구에서는 Fe기지에 서브마이크론 크기의 미세한 TiC 입자가 균일하게 분산된 Fe-TiC 복합분말을 경제적으로 제조하기 위해 순수한 Fe, Ti 원료분말에 비해 단가가 낮고 미세 분쇄가 용이한 FeO, $TiH_2$ 분말을 고에너지 밀링 후 반응 열처리 시키는 유사 기계화학적 공정을 시도하였다. 조성비 Fe-30wt%TiC 복합분말을 제조하기위해 마이크론(micron) 크기의 FeO, $TiH_2$, C 분말을 사용하였고, 1단계로 FeO와 C을 고에너지 밀링으로 혼합 후 반응시켜 환원시키는 공정과 2단계로 이렇게 환원된 분말과 TiH2를 고에너지 밀링으로 다시 혼합, 분쇄한 후 반응열처리 하는 두 단계 공정을 사용하였다. FeO의 환원 단계에서는 $700{\sim}1,000^{\circ}C$ 온도 범위에서 1시간 유지하였고, 고에너지 밀링 시 밀링시간, 회전속도를 변수로 두고 실험하였다. 환원된 분말은 수평관상로를 이용해 아르곤분위기에서 $1,000{\sim}1300^{\circ}C$까지 1시간 유지하여 반응열처리시켜 Fe-TiC 복합분말을 제조하였다. 준비된 복합분말을 XRD와 FE-SEM, EDS, 입도분석기 (LPSA) 등을 이용해 분말의 형태와 특성, 상, 조성, 입도, 분산도 등을 조사하였다. 제조된 Fe-TiC 나노복합분말을 방전플라즈마소결(SPS) 과 상압소결 실험을 진행하였다. Fe-TiC 복합분말 제조공정의 첫 번째 단계인 FeO의 환원반응은 $800^{\circ}C$이상의 온도에서 Fe로 환원이 진행됨을 확인하였다. 두 번째 단계인 반응열처리공정에서는 $1,000^{\circ}C$ 이상에서 TiC가 형성됨을 XRD 상분석을 통해 확인할 수 있었고, $1,100^{\circ}C$ 이상의 온도에서 반응열처리를 했을 때 XRD 분석결과와 산소 조성 분석 결과로부터 반응의 완결성과 순도에서 최적 온도 조건임을 확인하였다. 온도를 $1,300^{\circ}C$로 증가시킬 경우 반응의 완결성에 큰 변화가 없는 반면 분말입자간의 목형성이 일어나 가소결 되는 것을 FE-SEM을 통해 관찰하였다. 또한 최적조건으로 제조된 Fe-TiC 복합분말의 입도분석과 FE-SEM/EDS 관찰/분석을 시행한 결과 평균 입도 0.6 ${\mu}m$의 미세한 Fe-TiC 복합분말 내에 Fe분말 주변과 내부에 나노크기의 TiC입자가 균일하게 분산되어 존재하는 것을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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