출발원료 Si 분말의 입자크기를 다양하게 하여 질화반응 및 가스압 소결시 입자크기에 따른 산소함량의 차이에서 나타나는 상변화와 그로 인한 치밀화 거동, 미세구조 발달 및 기계적 특성에 대하여 고찰하였다. 145$0^{\circ}C$의 질화반응에서는 조대분말을 사용한 경우가 미세분말을 사용한 경우보다 높은 질화율을 나타냈으며, 각 분말크기에 따른 native oxide의 함량차에 따라 각기 다른 2차 결정상들이 검출되었다. 조대분말을 사용한 경우에는 제 2상의 석출로 인한 액상량의 부족으로 고온의 소결온도에서도 치밀화를 이루지 못해 낮은 강도값을 나타내었다. 한편, 미세분말을 사용한 경우에는 질화반응 후 석출된 제 2상이 소결온도가 증가함에 따라 용융되면서 치밀화를 이루어 높은 강도값을 나타내었다. 높은 강도값은 미세분말을 사용한 시편들에서 얻어졌으나 높은 파괴인성값은 상대적으로 큰 분말을 사용한 시편들에서 얻어졌는데, 이는 미세한 입자들로 구성된 기지상 내에 잘 발달된 주상정 입자들을 갖는 미세구조에 기인된 것으로 사료된다.
본 논문에서는 최근 고품위 TV 및 고정세도 디스플레이용으로 화상의 정세도를 향상시키기 위해 수평주파수를 높이려는 움직임이 있어, 편향 요크용 페라이트 코아에는 고주파수 영역에 있어서도 코아로스가 낮은 재료가 요구되고 있는 실정이다. Mg-Zn 페라이트에 있어서 화학조성 및 프로세스가 미세구조에 미치는 영향에 착안하여 저온 소결화를 하였다. 저손실인 Mg-Zn계 Ferrite에 Cu를 첨가하였다. MgO, ZnO, Fe$_2$O$_3$, CuO를 선택한 후 조성비의 변화를 두며 CuO를 MgO로 치환하였다. 이 시료를 98$0^{\circ}C$~135$0^{\circ}C$까지 3시간 소결하였다. 측정은 투자율, 전력손실 수축율, 코아로스를 측정하였다. 시료의 수축율을 개시하는 온도는 90$0^{\circ}C$ 부근이며 Cu치환에 따라 수축율이 증가하였으며, Cu치환에 따라 소성온도가 약 -5$0^{\circ}C$~75$^{\circ}C$ 낮아졌다.
본 연구에서는 $SrBi_xTa_2O_9$ 세라믹스에서 Bi 몰비 변화에 대한 x를 2.4, 2.6, 2.8, 3.0, 3.2로 변화시키면서 소결 온도도 변화하여 각각에 대한 구조 및 전기적 특성을 조사하였다. Bi 부족과 이상과잉에 따라 이상의 결정구조를 보였으며 소결온도가 높아질수록 Bi 휘발이 많아져 정방성이 떨어졌다. Sr/Bi/Ta=1/2.8/2 조성에서 가장 큰 정방성과 그레인 크기를 나타내었으며 그 조성에서 1000[$^{\circ}C$]로 소결한 시료에서 유전율 132를 보였고 1050[$^{\circ}C$]로 소결한 시료에서 잔류분극 1.134[${\mu}C/cm^2$]을 나타내었다.
$Fe_2O_3,\;Al_2O_3,\;TiO_2$ 및 Si분말을 사용하여 고상반응법으로 써어미스터 소결체를 합성하였다. 합성된 소결체의 조식특성을 SEM으로 조사하고, 액체항온조에서 $-50~+50^{\circ}C$ 온도영역에서의 측정 결과 $\beta$상수가 972~4005K의 값을 갖는 써어미스터 소결체를 얻었다. 이 소결체는 고공기온측정을 위한 라디오존데용 온도센서로 사용될 수 있다.
EMI 대책용 전자파 흡수체로 알려진 cu-Ni-쿠 페라이트를 분말야금법으로 제조하여, 성형압력과 소결온도의 변화에 따른 미세조직을 과낯ㄹ하고, 투과반사법으로 전자파 흡수능을 측정하여 조직과의 관계로 검토하였다. 하소는 공기중에서 90$0^{\circ}C$로 2시간동안 행하는 것이 최적이었다. 미세조직과 입자의 크기는 성형압과 소결온도로 제어할 수 있다. 100Mpa로 성형한 것이 치밀하고, 전자파 흡수특성이 우수하였다. 복소유전율과 복소투자율은 기공도와 소결밀도에 영향을 받았다. 전자파흡수능은 밀도보다는 입자의 크기에 더 큰 영향을 받았다.
$ Na^+$-beta-alumina 고체전해질을 고상반응법을 통해 합성하였으며, 두 종류의 안정화제 $Li_2O$와 MgO가 상 형성 및 소결밀도에 미치는 영향을 비교 분석하였다. 합성온도에 따른 ${\beta}/{\beta}^{{\prime}{\prime}}$-alumina 상 분율 분석을 위해, [$Na_2O$] : [$Al_2O_3$] = 1 : 5의 고정된 몰 비에서 하소온도를 $1200{\sim}1500^{\circ}C$로 변화하여, 각각 2 h동안 하소하였다. $Li_2O$를 안정화제로 사용한 경우에는 $1500^{\circ}C$에서 2차 상 전이가 발생해 ${\beta}^{{\prime}{\prime}}$-alumina 상 분율의 증가가 나타났지만, MgO를 첨가했을 때는 하소온도에 관계없이 상 분율이 유지되었다. 또한 disc 형태의 $Na^+$-beta-alumina 샘플을 $1550{\sim}1650^{\circ}C$의 온도에서 각각 30 min 소결한 후 상대 소결밀도, 상 변화 및 미세구조를 분석하였다. $Li_2O$를 안정화제로 사용하였을 때, 소결온도 $1600^{\circ}C$에서 ${\beta}^{{\prime}{\prime}}$-상 분율과 상대밀도가 각각 94.7%와 98%로 가장 높은 값을 나타냈으며, MgO를 안정화제로 사용하였을 경우, 소결온도의 증가에 따라 상대밀도가 크게 증가하는 결과를 보였다.
높은 투자율과 낮은 손실특성을 지닌(Mn, Zn)ferrite의 전자기적 특성은 소결공정과 소결분위기에 따라 상당히 다양하게 나타난다. 본 연구에서는(Mn, Zn)ferrite를 소결시킬 때의 승온속도와 냉각속도에 따른 초투자율 특성과 미세구조의 관계에 관하여 고찰하였다. 승온속도의 영향을 고찰하기 위하여 spinel ferrites 생성 및 결정입 성장 거동에 가장 중요한 온도인 800~120$0^{\circ}C$의 범위에서 속도를 변화시켰고, 냉각속도 영향을 살펴보기 위하여 1100~80$0^{\circ}C$ 온도범위를 택하였다. 열처리 온도범위 800~120$0^{\circ}C$에서 승온속도가 증가함에따라 초투자율이 7$^{\circ}C$/min까지는 증가했으나 그 이상의 승온속도에서는 오히려 초투자율이 감소하였다. 또한 1100~80$0^{\circ}C$ 온도범위에선 냉각속도가 증가될수록 초투자율이 감소하는 경향을 나타내었다. 치밀화 및 투자율을 높이기 위하여 첨가된 CaO, SiO2, V2O5의 분포상태를 분석한 결과, 이들 첨가물들은 입자와 입계를 따라 균일하게 분포하는 것으로 나타났다.
Mg-Si-O계 세라믹스에 glass frit 조성을 첨가하여 저온에서의 소결 특성 및 마이크로파 유전 특성을 연구하였다. 기존의 Mg-Si-O계 세라믹스는 우수한 유전특성을 가지고 있으나 높은 소결온도로 인하여 LTCC용 기판 소재로 적용이 어려웠다. 본 연구에서는 MgO, $SiO_2$를 이용하여 $Mg_2SiO_4$을 합성한 후, $B_2O_3-ZnO-Na_2O-SiO_2-Al_2O_3$계 glass 조성을 20~40wt%로 첨가하여 소결온도를 감소시켜 LTCC 기판 소재로서의 적용성을 고찰하였다. glass frit 함량이 증가함에 따라 밀도($g/cm^3$) 및 유전율(${\varepsilon}_r$)은 증가하였고 품질계수($Qxf_0$)값은 감소하였다. glass frit 함량이 40wt%일때 $900^{\circ}C$에서 1시간 소결한 소결체의 유전톡성은 유전율 (${\varepsilon}_4$) = 6.5. 품질계수 ($Qxf_0$) = 4,000(GHz), 온도계수 $(\tau_t)\;=\;{\pm}\;10ppm/^{\circ}C$로 우수한 특성을 확인하였다.
$UO_2$ 및 $UO_2$-3.23wt%CeO$_2$가 128$0^{\circ}C$에서 소결되면 밀도는 각각 93%T.D., 91.2%T.D.이었으나, Li$_2$O가 0.lwt%씩 첨가된 경우에는 소결밀도가 95.5%T.D., 95.1%T.D.로 증가하였다. 소결온도가 증가함에 따라서 $UO_2$ 및 $UO_2$-3.23wt%CeO$_2$의 소결밀도는 현저하게 증가되는 반면에, Li$_2$O가 첨가된 경우에는 저온에서도 이미 치밀화가 많이 일어났기 때문에 소결밀도의 증가폭이 완만하였다. Li$_2$O가 첨가된 분말에서는 소결온도가 더 높아지면, 결정립성장이 주로 일어나게 되어 168$0^{\circ}C$에서 소결되었을 때, $UO_2$와 $UO_2$-0.1wt%Li$_2$O의 결정립크기가 각각 8.7$\mu\textrm{m}$, 120$\mu\textrm{m}$ 이고, $UO_2$-3.23wt%CeO$_2$와 $UO_2$-3.23wt%CeO$_2$-0.lwt%Li$_2$O는 각각 10.9$\mu\textrm{m}$, 34$\mu\textrm{m}$ 이었다. $UO_2$와 $UO_2$-3.23wt%CeO$_2$ 그리고, 두 조성에 Li$_2$O가 각각 첨가된 경우, Ar-4vol.%H$_2$ 분위기보다 H$_2$분위기에서 소결했을 때 밀도가 더 높았다. 그러나, 결정립은 $UO_2$와 $UO_2$-Li$_2$O의 경우, 수소분위기에서 소결했을 때, (U,Ce)O$_2$와 (U,Ce)O$_2$-Li$_2$O에서는 Ar-4vol.%H$_2$분위기에서 소결했을 때 더욱 성장하였다.
구조용 세라믹재료로 주로 사용되는 알루미나(Al2O3)는 우수한 기계적 특성을 위해 치밀한 미세구조를 요구하며, 소결온도를 낮추기 위해 상업적으로 액상소결(liquid phase sintering)이 적용된다. 본 연구에서는 SiO2, MgO, CaO를 액상소결 조제로 사용하는 92 % 상업용 알루미나의 액상소결 시, 착색제(coloring agent)로 주로 사용되는 산화코발트(Co2O3)의 첨가량과 다양한 소결온도가 알루미나의 미세구조 및 기계적 특성에 미치는 영향을 고찰하였다. 약 11 w t% 산화코발트 첨가에 따라 1200℃부터 고상입자 재배열에 의한 수축이 시작되었고 1300℃ 이상의 온도에서 용해 재석출 및 합체(coalescence)에 의한 알루미나의 결정립 성장이 관찰되었다. 1400℃ 이상의 열처리 온도 혹은 과량의 Co2O3 첨가는 액상의 점도를 낮추어 소결밀도를 감소시켰고, 이와 함께 경도값도 감소하였다. 산화코발트를 11 w t% 첨가하여 1350℃에서 소결할 경우, 3.86 g/㎤의 밀도와 12.32 GPa의 경도를 갖는 치밀한 소결체 제조가 가능하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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